Фильтрование. На 12 января
 Скачать 15.24 Kb.
|
|
Фильтрование Тема занятия на 12 января Фильтрование и промывание осадка представляет собой весьма важные и ответственные операции, от тщательности выполнения которых в значительной мере зависит точность результата анализа. В весовом анализе для фильтрования употребляют так называемые беззольные фильтры, т.е. фильтры освобожденные от большей части минеральных веществ промыванием соляной и фтористоводородной кислотами. Такие фильтры имеются в продаже. При сгорании они оставляют незначительное количество золы . вес которой указан на обложке пачки беззольных фильтров. Обычно он так мал, что им можно пренебречь; если же он превышает 0,0002г, то его приходится вычитать из веса осадка. Беззольные фильтры делаются различной плотности, в соответствии с различными размерами частиц тех осадков, для отделения которых они предназначаются. Так для отделения особенно трудно отфильтровывающихся студенистых аморфных осадков употребляются наимение плотные, быстро фильтрующие фильтры, обозначаются для отличия «красная или розовая лента».Для фильтрования большинства осадков можно брать фильтры средней плотности (белая лента) и для фильтрования наиболее мелкозернистых осадков , как BaSO4 или CaC2O4, употребляют наиболее плотные фильтры (синяя лента). Приступая к фильтрованию, очень правильно выбрать размер фильтра, причем следует руководствоваться не объемом фильтруемой жидкости, а количеством осадка. Осадок не должен занимать больше половины фильтра,потому что иначе его было бы невозможно хорошо промыть. НЕ следует употреблять слишком большие фильтры, так как их пришлось бы дольше отмывать от веществ, адсорбированных ими из раствора. Воронку подбирают с таким расчетом, чтобы фильтр не доходил до краев ее на 5-15 мм. Чтобы при фильтровании поры фильтра дольше не забивались осадком, жидкость предварительно декантируют, т.е. осторожно сливают на фильтр стараясь не взмучивать осадок. Эту операцию необходимо проводить с помощью стеклянной палочки. Нижний конец палочки следует держать на середине фильтра, близко от той части поверхности его, где он состоит из трех слоев бумаги , но не касаясь самого фильтра. Фильтр нельзя наполнять жидкостью до краев. Уровень жидкости должен быть на 5 мм ниже края фильтра.Палочка должна находиться в стакане с осадком, доставать ее и класть на стол нельзя, будут потери осадка. Убедившись в прозрачности фильтрата, сливают осадок на фильтр и приступают к его промыванию. Иногда для фильтрования применяют специальные стеклянные фильтрующие тигли или воронки, которые представляют собой небольшие стеклянные сосуды с впаянной внутри пористой стеклянной пластинкой. Пластинки бывают различной проницаемости. В продаже имеются различные размеры , например, ПОР 100, ПОР160 ит.д. Фильтрование через них ведется при пониженном давлении с помощью водоструйного насоса или вакуумного. О фильтровании нужно помнить следующее: 1.Величина фильтра должна быть соразмерна с количеством осадка: чем меньше осадка, тем меньше должен быть фильтр и наоборот. 2.Перед тем как перенести на фильтр осадок, надо 2-3 раза промыть его с применением декантации и окончательно отмыть его на фильтре. 3.Уровень фильтра в воронке должен быть всегда ниже края воронки; осадок должен занимать не больше половины фильтра. 4.При фильтровании очень мелких осадков следует пользоваться особо плотными фильтрами (синяя лента или стеклянными фильтрующими воронками с применением водоструйного или вакуумного насоса). 5.Жидкость сливать на фильтр всегда надо при помощи стеклянной палочки; уровень жидкости не должен доходить на 3-5мм до края фильтра. 6.Нагретая жидкость фильтруется легче. 7.При промывании осадка на фильтре каждую свежую порцию воды или другой жидкости надо добавлять только когда предыдущая порция уже стекла достаточно полно ; всегда удобно промывать осадок небольшими порциями воды. 8.При складывании фильтра необходимо следить, чтобы не порвалась его верхушка. Фильтр должен плотно прилегать к стенке воронки. 9.Перед фильтрованием фильтр следует смочить в воронке той жидкостью, которая будет фильтроваться. Для смачивания надо применять только чистую жидкость. 10.При фильтровании огнеопасных жидкостей рядом не должно быть включенных эл. приборов (эл.плитки ,зажженных горелок, спиртовки ). Способы фильтрования: 1.Фильтование при обычном давлении. Является самый простой и применяется очень часто, не требует сложных приспособлений. Необходимой принадлежностью является аналитическая воронка,бумажный фильтр. 2.Фильтрование под вакуумом Это быстрое фильтрование.Необходимой принадлежностью является Насос водоструйный или вакуумный, фарфоровая воронка Бюхнера или стеклянная пористая, колба Бунзена 3.Фильтрование при нагревании. Для вязких жидкостей. Используются воронки для горячего фильтрования с эл. обогревом. 4.Фильтрование при охлаждении. Для фильтрования веществ имеющих низкую температуру плавления, а также некоторых растворов. Например, уксусная кислота и бензол затвердевают и кристаллизуются только при охлаждении, поэтому кристаллы этих веществ можно отделить фильтрованием только при охлаждении. Для этого собирают специальный прибор. |