Отчет по практике 2018. Общая характеристика предприятия

• Название: Общая характеристика предприятия
• Дата: 19.11.2018
• Размер: 96.08 Kb.
• Имя файла: Отчет по практике 2018.docx
• Тип: Документы; #57016
• страница: 5 из 6

Определение меркаптановой и сероводородной серы потенциометрическим титрованием (ГОСТ 17323-71)

Потенциометрический метод титрования основан на измерении потенциала электрода, погруженного в раствор. Величина этого потенциала пропорциональна концентрации соответствующих ионов в растворе. Электрод, по потенциалу которого судят о концентрации определяемых ионов в растворе, называют индикаторным электродом. Потенциал индикаторного электрода определяют, сравнивая его с постоянной величиной потенциала электрода сравнения.
Существует два метода определения меркаптановой и сероводородной серы:

1. 
   Метод А предназначен для определения массовой доли меркаптановой и сероводородной серы потенциометрическим титрованием азотнокислым аммиакатом серебра в топливах для реактивных двигателей, дизельных и бензинах.
   
2. 
   Метод Б предназначен для определения массовой доли меркаптановой серы в пределах 0,0003-0,01% потенциометрическим титрованием азотнокислым серебром в топливе для реактивных двигателей. На определение не оказывают влияние такие органические соединения, как сульфиды, дисульфиды и тиофен, а также элементарная сера в количестве менее 0,0005% (по массе).
   

Метод Б применяется при наличии разногласий в оценке массовой доли меркаптановой серы топлива для реактивных двигателей.

3.1 Метод А

Сущность метода заключается в определении содержания сероводородной и меркаптановой серы потенциометрическим титрованием азотнокислым аммиакатом серебра. Объем затраченного раствора эквивалентен количеству активной серы и определяется использованием сульфидсеребряного электрода по скачку потенциала.

1. Аппаратура, реактивы и материалы:

• 
  Электроды хлорсеребряные марок ЭВЛ-1М1, ЭВЛ-1М3; сульфидсеребряные;
  
• 
  Титратор автоматический АТП-02;
  
• 
  Стакан стеклянный В-1-50 ТХС или В-1-50 ТС по ГОСТ 25336-82;
  Мешалка магнитная типа ММ-2 или ММ3м;
  
• 
  Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 (очищенный гидроокисью натрия);
  
• 
  Толуол по ГОСТ 5789-78;
  
• 
  Вода дистиллированная рН=5,4-6,6.
  

3.1.2 Подготовка к испытанию

Подготовка прибора

Прибор подготавливают в соответствии с инструкцией по эксплуатации, применяя в качестве сравнительного электрода каломельный или хлорсеребряный, а в качестве измерительного - сульфидсеребряный или сурьмяный. Каломельный или хлорсеребряный электроды через каждые 7-10 суток заполняют свежим насыщенным раствором хлористого калия. Электроды хранят в насыщенном растворе хлористого калия. Допускается хранение электродов в дистиллированной воде. Сульфидсеребряный электрод может работать длительное время (до получения нестабильных результатов). После каждого определения электроды промывают дистиллированной водой и вытирают фильтровальной бумагой.

Приготовление 0,01 моль/дм раствора азотнокислого аммиаката серебра.

100 смконцентрации 0,1 моль/дм раствора азотнокислого серебра помещают в литровую мерную колбу, приливают 25 см водного аммиака, после чего дистиллированной водой при периодическом перемешивании раствор в колбе доводят до метки. Хранят раствор в темной таре.

Приготовление спирто-толуольной смеси

1,6 г. CH3COONa растворяем в 20 см3 горячей дистиллированной воды и приливаем 400 мл толуола и 600 мл спирта этилового.

3.1.2 Проведение испытания

В стакан для титрования отбирают в соответствии с табл.1 испытуемое топливо с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г. 

В стакан с навеской топлива добавляют 35-75 см растворителя до полного растворения топлива. Затем стакан устанавливают на титровальный стенд, опускают в раствор электроды и мешалку, перемешивают 5 мин и измеряют начальное значение потенциала.

В бюретку наливают 0,01 моль/дм раствор азотнокислого аммиаката серебра, устанавливают мениск раствора на метку 0 , подводят бюретку к стакану для титрования и добавляют в него 0,02 см раствора азотнокислого аммиаката серебра. Если при добавлении 0,02 см раствора не наблюдается изменение потенциала или потенциал изменяется незначительно (до 5 мВ), то продолжают прибавлять по 0,02 см3 до тех пор, пока разница в потенциале не будет 5-7 мВ, затем начинают добавлять по 0,1 см3 до тех пор пока изменение в потенциале не будет превышать 5-7 мВ. При изменении потенциала более чем на 5-7 мВ титрование проводят каждый раз, приливая по 0,02 смтитрованного раствора, до скачка потенциала. В области скачка потенциала добавляют еще 2-3 порции по 0,02 см, затем титрование ведут, добавляя по 0,1 см раствора азотнокислого аммиаката серебра до тех пор, пока изменение потенциала от одинаковых добавок будет относительно постоянное./8/

Начальное значение потенциала выше минус 400 мВ при применении сульфидсеребряного электрода и выше минус 500 мВ при применении сурьмяного электрода указывает на наличие меркаптановой серы и отсутствие сероводородной серы. В этом случае проводят титрование, добавляя в один прием по 0,02 см 0,01 моль/дм раствора азотнокислого аммиаката серебра. Если при добавлении 0,02 см раствора азотнокислого аммиаката серебра не наблюдается изменение потенциала или потенциал изменяется незначительно (до 5 мВ), то титрование проводят, как указано в п.4.3.5. Если потенциал изменился более чем на 5-7 мВ, титрование проводят, приливая каждый раз по 0,02 смтитрованного раствора до скачка потенциала. После достижения скачка потенциала добавляют еще 2-3 порции титрованного раствора по 0,02 см, после чего титрование ведут по 0,1 см до тех пор, пока изменение потенциала будет относительно постоянным. Конец титрования определяют по записи или по кривой титрования. Продолжительность титрования должна быть минимальной во избежание окисления серы с атмосферным кислородом. Начальное значение потенциала ниже минус 400 мВ при применении сульфидсеребряного электрода и ниже минус 500 мВ - сурьмяного электрода указывает на наличие в топливе элементарной или сероводородной серы.

При наличии элементарной серы в топливе в некоторых случаях при использовании сульфидсеребряного электрода наблюдают два скачка потенциалов: в области минус 500 мВ в эквивалентной точке титрования элементарной серы и в области от минус 350 до плюс 100 мВ в эквивалентной точке титрования меркаптановой серы и два смещения потенциала в положительную сторону с сурьмяным электродом: в области минус 500 мВ в эквивалентной точке титрования элементарной серы и в области от минус 480 до минус 440 мВ в эквивалентной точке титрования меркаптановой серы. В этом случае количество азотнокислого аммиаката серебра, израсходованное на титрование меркаптановой серы, рассчитывают от нулевого объема и первый скачок (смещение) во внимание не принимают.

Объем раствора азотнокислого аммиаката серебра, эквивалентный количеству активной серы, определяют по скачку потенциала при использовании сульфидсеребряного электрода, а при использовании сурьмяного электрода при определении меркаптановой серы - по началу смещения потенциала в область положительных значений, при совместном определении сероводородной и меркантановой серы - по скачку потенциала.

3. Обработка результатов

Массовую долю меркаптановой серы в процентах вычисляют по формуле

, (1) /8/

где V - объем 0,01 моль/дм раствора азотнокислого аммиаката серебра, израсходованный на титрование меркаптановой серы в топливе, не содержащем сероводорода, см;

T1 - титр 0,01 моль/дм раствора азотнокислого аммиаката серебра, выраженный в граммах меркаптановой серы на 1 см;

m - масса топлива, не содержащего сероводорода, г

При наличии сероводорода в топливе массовую долю сероводородной серы в процентах вычисляют по формуле:

, (2) /8/

где V1 - объем азотнокислого аммиаката серебра, израсходованный на титрование исходного топлива (до обработки топлива раствором сернокислого или хлористого кадмия) от нулевого объема до второго скачка потенциала, см;

V2 - объем азотнокислого аммиаката серебра, израсходованный на титрование образца до скачка потенциала с сульфидсеребряным электродом (до начала смещения потенциала в положительную сторону с сурьмяным электродом) после обработки его раствором сернокислого или хлористого кадмия, см;

T2 - титр 0,01 моль/дм раствора азотнокислого аммиаката серебра, выраженный в г сероводородной серы на 1 см;

m - масса топлива, г ().

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений.

Массовая доля меркаптановой серы до 0,0002% включительно оценивается как отсутствие.