ГФ №11, том 2. Общие методы анализа лекарственное растительное сырье редакционная коллегия
 Скачать 1.25 Mb.
|
|
раздел "Количественное определение") кипятят в течение 5 мин с 20 мл 70% спирта и фильтруют через бумажный фильтр. К 5 мл фильтрата прибавляют 3 мл 2% спиртового раствора алюминия хлорида; появляется желто - зеленое окрашивание (флавоноиды). Числовые показатели. Цельное сырье. Суммы флавоноидов в пересчете на авикулярин не менее 0,5%; влажность не более 13%; золы общей не более 13%; побуревших и почерневших частей травы не более 3%; корней не более 2%; органической примеси не более 2%; минеральной примеси не более 2%. Измельченное сырье. Суммы флавоноидов в пересчете на авикулярин не менее 0,5%; влажность не более 13%; золы общей не более 13%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более 10%; органической примеси не более 2%; минеральной примеси не более 2%. Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм. Около 1 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу со шлифом вместимостью 150 мл, прибавляют 30 мл 70% спирта, колбу присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин. Затем колбу охлаждают до комнатной температуры под струей холодной воды и фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 100 мл. Экстракцию повторяют еще 2 раза указанным выше способом. Объединенные извлечения повторно фильтруют через тот же фильтр в ту же мерную колбу, фильтр промывают 70% спиртом и доводят объем фильтрата тем же спиртом до метки (раствор А). 4 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 2 мл 2% раствора алюминия хлорида в 95% спирте и доводят объем раствора 95% спиртом до метки; через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 410 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют следующий раствор: 4 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 1 каплю разведенной хлористоводородной кислоты и доводят объем раствора 95% спиртом до метки. Содержание суммы флавоноидов в пересчете на авикулярин и абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле: D х 100 х 100 х 25 Х = ---------------------, 330 х m х (100 - W) где D - оптическая плотность испытуемого раствора; 330 - удельный показатель поглощения комплекса авикулярина с алюминия хлоридом при 410 нм; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах. Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более 40 кг нетто; в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 20 кг нетто; измельченное - в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 25 кг нетто. Измельченное сырье фасуют по 100 г в пакеты бумажные типа II с последующим вложением в пачки картонные 11-1-4 или 15-1-4. Срок годности 3 года. 57. HERBA POLYGONI HYDROPIPERIS ТРАВА ГОРЦА ПЕРЕЧНОГО (ВОДЯНОГО ПЕРЦА) Собранная в фазу цветения и высушенная трава дикорастущего однолетнего травянистого растения горца перечного (водяного перца) - Polygonum hydropiper L., сем. гречишных - Polygonaceae. Внешние признаки. Цельное сырье. Цельные или частично измельченные цветоносные олиственные побеги длиной до 45 см без грубых нижних частей, с плодами разной степени зрелости. Стебли цилиндрические со вздутыми узлами. Листья очередные, короткочерешковые, продолговато - ланцетные, заостренные или туповатые, цельнокрайние, голые, длиной до 9 см, шириной до 1,8 см. У основания черешков находятся два прилистника, сросшиеся в пленчатые стеблеобъемлющие цилиндрические раструбы длиной до 1,5 см. Поверхность раструбов голая, верхний край с короткими (2 мм) щетинками. Соцветия - тонкие прерывистые кисти длиной до 6 см, цветки на коротких цветоножках. Околоцветник венчиковидный с 4-5 туповатыми долями, длиной 3-4 мм, покрытыми многочисленными бурыми точками (вместилища). Тычинок 6, реже 8, пестик с верхней одногнездной завязью и 2-3 столбиками. Плоды - яйцевидно - эллиптические орешки, с одной стороны плоские, с другой - выпуклые, заключенные в остающийся околоцветник. Цвет стеблей зеленый или красноватый, листьев - зеленый, раструбов - красноватый, цветков - зеленоватый или розоватый, плодов - черный. Запах отсутствует. Вкус слегка жгучий. Измельченное сырье. Кусочки листьев, стеблей и соцветий различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет зеленый или красновато - зеленый. Запах отсутствует. Вкус слегка жгучий. Микроскопия. При рассмотрении листа с поверхности видны клетки эпидермиса с извилистыми стенками; устьица с обеих сторон листа, окружены 2-4 околоустьичными клетками (аномоцитный тип). На поверхности имеются мелкие бесцветные или светло - бурые железки, состоящие из 2-4 клеток. По краю пластинки и по жилке с нижней стороны листа расположены конусовидные пучковые волоски, сросшиеся из нескольких клеток. В мезофилле листа многочисленные крупные остроконечные друзы оксалата кальция и крупные округлые или овальные схизогенные вместилища с содержимым светло - бурого, бурого или золотисто - желтого цвета. Примечание. Наиболее важным диагностическим признаком, позволяющим отличить в сырье горец перечный от близких видов, является наличие погруженных вместилищ в паренхиме всех надземных органов - листа, стебля, околоцветника и раструба. Из других видов горцев вместилища встречаются у горца мягкого только в мезофилле листа. Качественные реакции. Около 1 г измельченного сырья (см. раздел "Количественное определение") кипятят в течение 5 мин с 20 мл воды и фильтруют. К 5 мл фильтрата прибавляют 3 мл 1% раствора алюминия хлорида в 95% спирте; появляется желто - зеленое окрашивание (флавоноиды). Числовые показатели. Цельное сырье. Суммы флавоноидов в пересчете на кверцетин не менее 0,5%; влажность не более 14%; золы общей не более 8%; побуревших, почерневших и пожелтевших частей травы не более 5%; органической примеси не более 3%; минеральной примеси не более 0,5%. Измельченное сырье. Суммы флавоноидов в пересчете на кверцетин не менее 0,5%; влажность не более 14%; золы общей не более 8%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более 10%; органической примеси не более 3%; минеральной примеси не более 0,5%. Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм. Около 1 г (точная навеска) сырья помещают в колбу со шлифом вместимостью 150 мл, прибавляют 30 мл 90% спирта, содержащего 1% концентрированной хлористоводородной кислоты, колбу присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин. Затем колбу охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 100 мл. Экстракцию повторяют еще раз указанным выше способом, затем еще 1 раз 90% спиртом в течение 30 мин. Извлечения фильтруют через тот же фильтр в ту же мерную колбу, промывают фильтр 90% спиртом и доводят объем фильтрата 90% спиртом до метки (раствор А). В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 2 мл раствора А, прибавляют 1 мл 1% раствора алюминия хлорида в 95% спирте и доводят объем раствора 95% спиртом до метки. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 430 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор, состоящий из 2 мл раствора А, доведенного 95% спиртом до метки в мерной колбе вместимостью 25 мл. Содержание суммы флавоноидов в пересчете на кверцетин и абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле: D х 25 х 100 х 100 х 100 Х = --------------------------, 764,6 х m х 2 х (100 - W) где D - оптическая плотность исследуемого раствора; 764,6 - удельный показатель поглощения комплекса кверцетина с алюминия хлоридом при 430 нм; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах. Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более 40 кг нетто или в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 25 кг нетто; измельченное - в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 25 кг нетто. Измельченное сырье фасуют по 100 г в пакеты бумажные типа II с последующим вложением в пачки картонные 11-1-4 или 14-1-4. Срок годности 2 года. Кровоостанавливающее средство. 58. HERBA POLYGONI PERSICARIAE ТРАВА ГОРЦА ПОЧЕЧУЙНОГО Собранная в фазу цветения и высушенная трава однолетнего дикорастущего травянистого растения горца почечуйного - Polygonum persicaria L., сем. гречишных - Polygonaceae. Внешние признаки. Цельное сырье. Цельные или частично измельченные цветоносные олиственные побеги длиной до 40 см без грубых нижних частей, с плодами разной степени зрелости. Стебли ветвистые или простые, продольно - бороздчатые, со вздутыми узлами. Листья очередные, короткочерешковые, ланцетные, длинно - заостренные с клиновидным основанием, на верхней стороне с темным пятном или без него, цельнокрайние, длиной до 16 см, шириной до 2,5 см. Находящиеся при основании черешков листьев пленчатые раструбы покрыты прижатыми волосками и плотно охватывают стебли, по верхнему краю с ресничками длиной от 0,2 до 4,5 мм. Соцветия верхушечные, густые колосовидные кисти. Цветки мелкие, с простым глубоко 4-5 - рассеченным околоцветником, длиной около 2-3, 5 мм. Доли околоцветника и цветонос с единичными железками (под лупой). Плоды трехгранные, чечевицеобразные или плоские с одной или с обеих сторон, орешки длиной 2,2-2,9 мм, шириной 1,6-2 мм, блестящие, черные или темно - коричневые. Цвет стеблей зеленый, иногда с буроватым оттенком; листьев с верхней стороны зеленый, с нижней - серовато - зеленый; околоцветника - розовый, реже белый, при основании зеленоватый. Запах отсутствует. Вкус горьковатый. Измельченное сырье. Кусочки стеблей, листьев, соцветий различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет зеленый и буровато - зеленый. Запах отсутствует. Вкус горьковатый. Микроскопия. При рассмотрении листа с поверхности видны клетки верхнего эпидермиса с прямыми стенками, нижнего - с извилистыми. Устьица с 2-4 околоустьичными клетками, иногда они окружены 2 клетками, расположенными вдоль устьичной щели (аномоцитный тип). На обеих поверхностях листа имеются железки на 2-4 - клеточной ножке с головкой из 8 (12-16) клеток, реже с 2-4 - клеточной головкой с бурым содержимым или бесцветные. По всей пластинке листа и по краю встречаются пучковые волоски, образованные 2-5 сросшимися клетками, которые на верхушке волоска часто слегка расходятся. В мезофилле листа крупные друзы оксалата кальция. На эпидермисе стебля и раструба, кроме вышеперечисленных признаков, встречаются пленчатые волоски, состоящие из нескольких рядов клеток и имеющие 2-клеточное основание. В ткани околоцветника - призматические кристаллы оксалата кальция. Числовые показатели. Цельное сырье. Влажность не более 13%; золы общей не более 10%; побуревших, почерневших, пожелтевших частей травы не более 10%; органической примеси не более 3 %; минеральной примеси не более 1%. Измельченное сырье. Влажность не более 13%; золы общей не более 10%; побуревших, почерневших, пожелтевших частиц растения не более 10%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более 10%; органической примеси не более 3%; минеральной примеси не более 1%. Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более 40 кг нетто или в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 20 кг нетто; измельченное - в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 25 кг нетто. Измельченное сырье фасуют по 100 г в пакеты бумажные типа II с последующим вложением в пачки картонные 11-1-4. Срок годности 2 года. 59. HERBA THERMOPSIDIS LANCEOLATAE ТРАВА ТЕРМОПСИСА ЛАНЦЕТНОГО Собранная в начале цветения до появления плодов и высушенная трава дикорастущего многолетнего травянистого растения термопсиса ланцетного - Thermopsis lanceolata R. Br., сем. бобовых - Fabaceae. Внешние признаки. Цельное сырье. Цельные или частично измельченные стебли с листьями и цветками. Стебли простые или ветвистые, бороздчатые, слабоопушенные, длиной до 30 см. Листья очередные, тройчатые на коротких черешках (4-7 мм), с продолговатыми или продолговато - ланцетными листочками длиной 30-60 мм, шириной 5-12 мм. Сверху почти голые, снизу покрытые прижатыми волосками. Прилистники ланцетовидные, почти вдвое короче дольки листа, опушены прижатыми волосками. Цветки собраны мутовками в негустую верхушечную кисть. Чашечка колокольчатая, пятизубчатая с неравными по длине зубцами, опушена прижатыми волосками. Венчик мотыльковый, длиной 25-28 мм, верхний лепесток (флаг) с почти округлым отгибом, на верхушке с глубоким и узким вырезом; два боковых лепестка (крылья) лишь немного короче флага; нижние сросшиеся лепестки (лодочка) в 1,5-2 раза шире крыльев. Тычинок 10, все свободные; пестик 1 с длинным столбиком и шелковисто - опушенной завязью. Цвет стеблей и листьев серовато - зеленый, цветков - желтый. Запах слабый, своеобразный. Вкус не определяется. Измельченное сырье. Кусочки стеблей, листьев и цветков различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет кусочков стеблей и листьев серовато - зеленый, цветков - желтый. Запах слабый, своеобразный. Вкус не определяется. Порошок, проходящий сквозь сито с отверстиями размером 0,16 мм. Цвет серовато - зеленый. Запах слабый, своеобразный. Вкус не определяется. Микроскопия. При рассмотрении листа с поверхности видны многоугольные клетки верхнего эпидермиса со слабоизвилистыми стенками, нижнего - с более извилистыми. Местами, особенно на верхнем эпидермисе, стенки клеток имеют четковидные утолщения. Устьица овальные, окружены 3-5 околоустьичными клетками (аномоцитный тип), погруженные, преобладают на нижней стороне листа. Волоски многочисленные, двухклеточные и состоят из короткой базальной клетки и длинной терминальной, прижатой к поверхности листа. У одних волосков терминальная клетка длинная, с толстой, снаружи крупнобугристой поверхностью, у других она несколько короче, с тонкой оболочкой и гладкой поверхностью. Вокруг места прикрепления волоска клетки эпидермиса с почти прямыми стенками, расположены лучисто, образуя розетку. Если волосок отпал, то в центре розетки виден круглый валик. При просветлении листа раствором хлоралгидрата в клетках эпидермиса видны многочисленные сферокристаллы фенологликозида, легко растворимые в щелочи. В порошке встречаются обрывки эпидермиса с устьицами, розетками и иногда сферокристаллами, многочисленные волоски, обрывки паренхимы и сосудов. Числовые показатели. Цельное сырье. Суммы алкалоидов в пересчете на термопсин не менее 1,5%; влажность не более 13%; золы общей не более 8%; плодов не более 1%; побуревших частей травы и корней (в том числе отделенных при анализе) не более 4%; органической примеси не более 2%; минеральной примеси не более 1%. Измельченное сырье. Суммы алкалоидов в пересчете на термопсин не менее 1,5%; влажность не более 13%; золы общей не более 8%; плодов не более 1%; побуревших частей травы и кусочков корней не более 4%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более 8%; органической примеси не более 2%; минеральной примеси не более 1 %. Порошок. Суммы алкалоидов в пересчете на термопсин не менее |