ГФ №11, том 2. Общие методы анализа лекарственное растительное сырье редакционная коллегия
 Скачать 1.25 Mb.
|
|
1,5%; влажность не более 13%; золы общей не более 8%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,16 мм, не более 5%. Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм. Около 10 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 100 мл хлороформа и 5 мл концентрированного раствора аммиака, закрывают пробкой и встряхивают на вибрационном встряхивателе в течение 2 ч. или оставляют при комнатной температуре на 15 ч., после чего встряхивают еще 30 мин. Хлороформное извлечение фильтруют через вату. 50 мл фильтрата переносят в колбу вместимостью 100 мл и хлороформ отгоняют до объема 1-2 мл. Оставшийся хлороформ удаляют продуванием воздуха. К остатку прибавляют пипеткой 2 мл раствора натра едкого (0,1 моль/л) и растирают стеклянной палочкой до полного исчезновения комочков, затем прибавляют пипеткой 8 мл воды и перемешивают 2-3 мин. К содержимому прибавляют пипеткой 10 мл раствора хлористоводородной кислоты (0,1 моль/л), осторожно перемешивают и оставляют на 8-10 мин., затем встряхивают на вибрационном встряхивателе 8-10 мин. и фильтруют через тройной бумажный складчатый фильтр диаметром 7 см. 10 мл фильтрата переносят в колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 10 мл воды, 2 капли раствора метилового красного и оттитровывают избыток кислоты раствором натра едкого (0,1 моль/л) до появления желтого окрашивания. Параллельно проводят контрольный опыт. В колбу вместимостью 50 мл помещают 1 мл раствора натра едкого (0,1 моль/л), прибавляют 4 мл воды и 5 мл раствора хлористоводородной кислоты (0,2 моль/л), перемешивают, прибавляют 2 капли раствора метилового красного и оттитровывают избыток кислоты раствором натра едкого (0,1 моль/л) до появления желтого окрашивания. Содержание суммы алкалоидов в пересчете на термопсин и абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле: (V1 - V2) х 0,0244 х 100 х 20 х 100 х 100 Х = ----------------------------------------- = 50 х 10 х m х (100 - W) (V1 - V2) х 0,0244 х 4 х 100 х 100 = -----------------------------------, m х (100 - W) где 0,0244 - количество алкалоидов в пересчете на термопсин, соответствующее 1 мл раствора хлористоводородной кислоты (0,1 моль/л), в граммах; V1 - объем раствора натра едкого (0,1 моль/л), пошедшего на титрование контрольного опыта, в миллилитрах; V2 - объем раствора натра едкого (0,1 моль/л), пошедшего на титрование испытуемого раствора, в миллилитрах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах. Примечание. При содержании алкалоидов более 1,5% для приготовления лекарственных препаратов траву термопсиса берут в соответственно меньшем количестве. Упаковка. Цельное сырье упаковывают в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 10 кг нетто; измельченное - в двойные тканевые мешки не более 20 кг нетто; порошок - в двойные мешки: внутренний - бумажный, наружный - тканевый или льно - джуто - кенафные не более 20 кг нетто. Хранение. Список Б. Срок годности 2 года. 60. HERBA SERPYLLI ТРАВА ЧАБРЕЦА HERBA THYMI SERPYLLI Собранная в фазу цветения, высушенная и обмолоченная трава тимьяна ползучего (чабреца) - Thymus serpyllum L., сем. яснотковых - Lamiaceae. Внешние признаки. Смесь цельных или частично измельченных тонких веточек, листьев, кусочков стеблей толщиной до 0,5 см и цветков. Листья короткочерешковые, ланцетные, эллиптические или продолговато - эллиптические, цельнокрайние, длиной до 15 мм, голые или слабоопушенные с резко выступающими жилками на нижней стороне листа. Под лупой (10Х) по всей поверхности листа видны многочисленные буроватые точки (железки), у основания листа - длинные редкие щетинистые волоски. Кусочки веточек тонкие, четырехгранные, опушенные, зеленовато - коричневого или желтовато - бурого цвета, часто с фиолетовым оттенком. Цветки мелкие, одиночные или собранные по нескольку штук в полумутовки. Каждый цветок состоит из двугубой чашечки и двугубого венчика. Чашечка длиной около 4 мм, снаружи опушенная; зубцы чашечки по краю с реснитчатыми волосками. Венчик длиной 5-8 мм, тычинок 4, пестик с четырехраздельной верхней завязью. Цвет листьев - зеленый или серовато - зеленый; чашечки - буровато - красный; венчика - синевато - фиолетовый. Запах ароматный. Вкус горьковато - пряный, слегка жгучий. Микроскопия. При рассмотрении листа с поверхности видны клетки эпидермиса верхней и нижней сторон листа с извилистыми стенками; на верхнем эпидермисе иногда заметна складчатость кутикулы и четковидное утолщение стенок. Устьица имеются на обеих поверхностях листа и сопровождаются двумя околоустьичными клетками, расположенными перпендикулярно устьичной щели (диацитный тип). Эфиромасличные железки крупные, состоят из 8 выделительных клеток, расположенных радиально; клетки эпидермиса вокруг места прикрепления железки иногда образуют розетку. Волоски трех типов: очень крупные, многоклеточные, бородавчатые волоски, расположенные у основания листа (выше по краю листа встречаются более мелкие волоски); головчатые волоски с овальной одноклеточной головкой на короткой одноклеточной ножке; сосочковидные выросты эпидермиса, гладкие или слегка бородавчатые, чаще встречаются на верхней стороне листа и по краю. Числовые показатели. Экстрактивных веществ, извлекаемых 30% спиртом, не менее 18%; влажность не более 13%; золы общей не более 12%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 5%; кусочков стеблей толщиной более 0,5 мм не более 10%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 1%. Упаковка. В тюки из ткани не более 50 кг нетто или в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 20 кг нетто. Срок годности 2 года. Отхаркивающее средство. 61. HERBA THYMI VULGARIS ТРАВА ТИМЬЯНА ОБЫКНОВЕННОГО Собранная во время цветения, высушенная и обмолоченная трава культивируемого полукустарника тимьяна обыкновенного - Thymus vulgaris L., сем. яснотковых - Lamiaceae. Внешние признаки. Смесь листьев, цветков и кусочков стеблей толщиной до 1 мм. Листья мелкие, короткочерешковые, цельнокрайние, продолговато - обратнояйцевидной или продолговато - ланцетовидной формы с завернутым вниз краем; длина 5-10 мм, ширина 2-5 мм. Под лупой (ЮХ) на обеих поверхностях листа видны многочисленные круглые, блестящие, красновато - коричневые железки с эфирным маслом. Цветки мелкие, одиночные или по нескольку вместе. Чашечка двугубая, пятизубчатая, венчик двугубый. Кусочки стеблей различной длины, толщиной до 1 мм, слегка четырехгранные. Цвет листьев сверху темно - зеленый или буровато - зеленый, снизу серовато - зеленый; чашечки - светло - зеленый, иногда у основания верхней губы фиолетовый; венчика - розовый, светло - лиловый или беловатый, стеблей - от зеленовато - коричневого до бурого с сероватым оттенком. Запах сильный, ароматный. Вкус пряный. Микроскопия. При рассмотрении листа с поверхности видны слабоизвилистые клетки эпидермиса верхней стороны, часто с четковидным утолщением и складчатостью кутикулы, нижней - извилистые. Устьица на верхней стороне редкие, на нижней - многочисленные, окружены двумя околоустьичными клетками, расположенными перпендикулярно устьичной щели (диацитный тип). Эфиромасличные железки круглые, состоят из 8 (реже 12) выделительных клеток, расположенных радиально. Волоски трех типов: 1 - (реже 2) - клеточные прямые с бородавчатой поверхностью, сосочковидные; у основания, на нижней стороне и по краю листа имеются 2-3 - клеточные коленчато - согнутые бородавчатые волоски; по всей поверхности листа - мелкие головчатые волоски с одноклеточной овальной головкой на короткой одноклеточной ножке. Числовые показатели. Эфирного масла не менее 1%; влажность не более 13%; золы общей не более 12%; стеблей толщиной более 1 мм не более 5%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более 7%; органической примеси не более 2%; минеральной примеси не более 2%. Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 2 мм. Содержание эфирного масла определяют в 50 г измельченного сырья методом 1 или 2 (ГФ XI, вып. 1, с. 290). Время перегонки 2 ч. Упаковка. Сырье упаковывают в тюки из ткани не более 50 кг нетто и в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 15 кг нетто. Срок годности 1 год. Отхаркивающее средство. 62. HERBA VIOLAE ТРАВА ФИАЛКИ Собранная в фазу массового цветения и высушенная трава одно - или двухлетних дикорастущих травянистых растений фиалки трехцветной - Viola tricolor L. и фиалки полевой - Viola arvensis Murr., сем. фиалковых - Violaceae. Внешние признаки. Цельное сырье. Смесь олиственных стеблей с цветками и плодами разной степени развития и отдельных стеблей, цельных или измельченных листьев, цветков, плодов. Стебли простые или ветвистые, слаборебристые, внутри полые, длиной до 25 см. Листья очередные, обычно черешковые, простые, с двумя крупными перисторассеченными или перистораздельными прилистниками; нижние - широкояйцевидные, верхние - продолговатые, по краю тупозубчатые или крупногородчатые, длиной до 6 см, шириной до 2 см. Цветки одиночные неправильные. Чашечки из 5 зеленых чашелистиков. Венчик из 5 неравных лепестков, нижний крупнее остальных, со шпорцем у основания. Плод - одногнездная, продолговато - яйцевидная коробочка, раскрывающаяся тремя створками. Семена овальные, гладкие. Цвет листьев зеленый, стеблей - зеленый или светло - зеленый, верхних лепестков фиолетовый с 5-7 темными полосками, темно - синий, бледно - желтый или бледно - фиолетовый, средних лепестков - синий или светло - желтый, нижних - желтый или светло - желтый; семян - светло - бурый. Запах слабый. Вкус сладковатый с ощущением слизистости. Измельченное сырье. Кусочки стеблей (зеленого или светло - зеленого цвета), листьев (зеленого), цветков (синего, фиолетового и светло - желтого цвета) различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Запах слабый. Вкус сладковатый с ощущением слизистости. Микроскопия. При рассмотрении листа с поверхности у обоих видов фиалки видны клетки эпидермиса, с нижней стороны более извилистые, чем с верхней; устьица располагаются с обеих сторон и окружены 3-4 клетками эпидермиса (аномоцитный тип). Простые волоски нежнобородавчатые, с толстыми стенками и заостренным концом, располагаются преимущественно на жилках и по краю листа. Железистые волоски с многоклеточной головкой на широкой многоклеточной ножке, встречаются только по краю листа с углублениями между зубцами и на концах зубцов. В мезофилле листа видны многочисленные крупные друзы оксалата кальция. Клетки эпидермиса лепестков имеют сосочковидные выросты. На эпидермисе средних и нижних лепестков (у основания) располагаются длинные одноклеточные тупоконечные волоски с тонкими стенками. На эпидермисе нижнего лепестка при входе в шпорец видны извилистые длинные одноклеточные бугорчатые волоски. В паренхиме нижней части лепестков встречаются друзы оксалата кальция. Числовые показатели. Цельное сырье. Экстрактивных веществ, извлекаемых водой, не менее 30%; влажность не более 14%; золы общей не более 13%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 3%; пожелтевших листьев и стеблей не более 7%; других частей растения (плодов, створок плодов, корней, в том числе отделенных при анализе) не более 3%; органической примеси не более 3%; минеральной примеси не более 1%. Измельченное сырье. Экстрактивных веществ, извлекаемых водой, не менее 30%; влажность не более 14%; золы общей не более 13%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 3%; пожелтевших кусочков листьев и стеблей не более 7%; других частей растения (плодов, створок плодов, корней) не более 3%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более 10%; органической примеси не более 3%; минеральной примеси не более 1%. Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более 50 кг нетто, измельченное - в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 15 кг нетто. Измельченное сырье фасуют по 100 г в пачки картонные 11-1-4. Срок годности 3 года. Отхаркивающее средство. 63. INONOTUS OBLIQUUS ЧАГА Собранные в течение всего года, освобожденные от остатков древесины, разрубленные на куски и высушенные наросты бесплодной формы трутовика косого - чаги (березового гриба) - Inonotus obliquus (Pers.) Pil., сем. гименохетовых - Hymenochaetaceae. Внешние признаки. Цельное сырье. Куски различной формы размером до 10 см. Наружный слой нароста черный, сильно растрескавшийся, внутренний - темно- или буро - коричневый с мелкими желтыми прожилками, число которых увеличивается к внутренней стороне. Ткань гриба плотная, твердая. Запах отсутствует. Вкус горьковатый. Измельченное сырье. Кусочки сырья, проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет темно - коричневый. Запах отсутствует. Вкус горьковатый. Числовые показатели. Цельное сырье. Хромогенного комплекса не менее 10%; влажность не более 14%; золы общей не более 14%; органической примеси, бересты, остатков древесины, в том числе отделенных при анализе, не более 1%. Измельченное сырье. Хромогенного комплекса не менее 10%; влажность не более 14%; золы общей не более 14%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 4%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,2 мм, не более 18%. Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 2 мм. 10 г измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 500 мл, прибавляют 300 мл воды и оставляют на 1 ч при комнатной температуре. Затем колбу соединяют с обратным холодильником и кипятят на электрической плитке, поддерживая слабое кипение, в течение 2 ч. После этого водное извлечение фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 500 мл, сырье переносят на фильтр и промывают теплой водой. Водное извлечение в колбе охлаждают до температуры 18-20 град. С, доводят объем извлечения водой до метки и тщательно перемешивают. 25 мл фильтрата переносят во взвешенную фарфоровую чашку, выпаривают на водяной бане досуха и сушат при температуре 100-105 град. С в течение 3 ч, затем охлаждают в эксикаторе и быстро взвешивают, определяя массу сухого остатка (m1). Для определения хромогенного комплекса 100 мл фильтрата помещают в стакан вместимостью 150 мл, подкисляют 25% раствором хлористоводородной кислоты (0,5-0,8 мл) до рН 1,0- 2,0 по универсальной индикаторной бумаге, перемешивают и оставляют на 30 мин. После выпадения темно - бурого осадка содержимое стакана фильтруют через бумажный складчатый фильтр. 25 мл фильтрата, полученного после осаждения хромогенного комплекса хлористоводородной кислотой, переносят в высушенную до постоянной массы и взвешенную фарфоровую чашку, выпаривают на водяной бане досуха и сушат при температуре 100-105 град. С в течение 3 ч, затем охлаждают в эксикаторе и быстро взвешивают, определяя массу сухого остатка без хромогенного комплекса (m2). Содержание хромогенного комплекса в процентах (X) в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле: (m1 - m2) х 500 х 100 х 100 Х = -----------------------------, m х 25 х (100 - W) где m1 - масса сухого остатка до осаждения хлористоводородной кислотой в граммах; m2 - масса сухого остатка после осаждения хлористоводородной кислотой в граммах; m - масса сырья в граммах; |