ГФ №11, том 2. Общие методы анализа лекарственное растительное сырье редакционная коллегия
 Скачать 1.25 Mb.
|
|
введения. Для подкожного введения 5 г измельченного и высушенного сырья экстрагируют 110 мл 95% спирта в аппарате Сокслета в течение 6-8 ч. Извлечение собирают в цилиндр вместимостью 100 мл и доводят объем 95% спиртом до метки (1:20). Для внутрисердечного и внутривенного введения 5 г измельченного и высушенного сырья помещают в колбу с притертой пробкой вместимостью 500 мл, прибавляют 110 мл 75% спирта (по объему) и оставляют на сутки. Затем к колбе присоединяют обратный холодильник, помещают колбу на кипящую водяную баню и экстрагируют в течение 1 ч. Извлечение охлаждают, фильтруют в цилиндр вместимостью 100 мл через четырехслойный фильтр из марли и доводят объем 75% спиртом до метки (1:20). Извлечение пригодно в течение 2 сут со дня приготовления. Стандартный и испытуемый образцы готовят в день опыта. К 2 мл раствора ГСО цимарина 1:3333 прибавляют 6 мл воды (1:4). 20 мл спиртового извлечения (1:20) травы горицвета выпаривают на кипящей водяной бане до 2 мл и доводят объем водой до 20 мл. Образующуюся при этом муть или осадок не отфильтровывают, а прибавляют 1-2 капли 5% раствора натрия гидрокарбоната. Полученное таким путем спиртоводное извлечение (1:20) испытывают на лягушках. Определив наименьшие дозы стандартного и испытуемого образцов, вызывающие систолическую остановку сердца у большинства лягушек (в миллилитрах на массу травяной лягушки или в миллилитрах на 1 г массы водяной лягушки), вычисляют содержание ЛЕД в 1 г травы горицвета. Испытание на кошках. Из измельченной и высушенной травы горицвета готовят настой в соотношении 1,5:200. Для этого 1,5 г травы горицвета помещают в инфундирный аппарат, обливают 200 мл кипящей воды и настаивают в течение 25 мин на водяной бане при 90 град. С и частом взбалтывании. Затем настой охлаждают, фильтруют, к фильтрату прибавляют 1,8 г натрия хлорида и доводят объем настоя водой до 200 мл. ГСО цимарина разводят в день опыта 0,9% раствором натрия хлорида в соотношении 1:100000. Устанавливают смертельную дозу настоя в миллилитрах на 1 кг массы кошки (для каждого животного в отдельности) и рассчитывают активность травы горицвета в сравнении с ГСО цимарина или вычисляют содержание КЕД в 1 г травы <*>. -------------------------------- <*> См. с. 169. Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более 50 кг нетто или в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 15 кг нетто; измельченное - в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 25 кг нетто. Хранение. Список Б. Активность травы горицвета контролируют ежегодно. Сердечное (кардиотоническое) средство. 44. HERBA ARTEMISIAE ABSINTHII FOLIA ARTEMISIAE ABSINTHII ТРАВА ПОЛЫНИ ГОРЬКОЙ ЛИСТЬЯ ПОЛЫНИ ГОРЬКОЙ Собранные и высушенные трава (в начале цветения) и листья (до цветения или в начале цветения) дикорастущего многолетнего травянистого растения полыни горькой - Artemisia absinthium L., сем. астровых - Asteraceae. Внешние признаки. Цельное сырье. Трава. Цельные или частично измельченные олиственные верхушки цветоносных стеблей длиной не более 25 см, не содержащие грубых частей стебля. Цветоносные стебли слегка ребристые, заканчиваются олиственной раскидистой сложной метелкой, веточки которой несут мелкие шаровидные корзинки диаметром 2,5-4 мм. Корзинки пониклые, выходят по одной или две из пазух ланцетных кроющих листьев. Снаружи корзинки покрыты обверткой из черепитчато - расположенных линейных, снаружи шерстистых листочков, внутренние листочки эллиптические, тупые, пленчатые. Цветоложе выпуклое, покрыто белыми лентообразными, чешуйчатыми пленками. Цветки мелкие, наружные трубчатые - пестичные, внутренние воронковидные - обоеполые. Верхние прицветные листья сидячие, продолговатые, цельнокрайние, ниже на цветоносе тройчатораздельные, реже дважды - трижды - перистораздельные. Могут встречаться нецветущие листоносные побеги. Цвет стеблей зеленовато - серый, листьев - сверху серовато - зеленый, снизу - серебристо - серый, цветков - желтый. Запах ароматный, своеобразный, сильный. Вкус пряно - горький. Листья. Черешковые, в очертании треугольно - округлые, дважды - трижды - перисторассеченные; без черешков тройчатые и перистораздельные. Дольки листьев линейно - продолговатые, тупозаостренные, цельнокрайние. Листья опушенные с обеих сторон. Длина пластинки до 10 см. Цвет листьев сверху серовато - зеленый, снизу - серебристо - серый. Запах ароматный, своеобразный, сильный. Вкус пряно - горький. Измельченное сырье. Трава. Цветочные корзинки, кусочки стеблей и листьев различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет серовато - зеленый. Запах ароматный, своеобразный, сильный. Вкус пряно - горький. Листья. Кусочки листьев различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет серовато - зеленый или серебристо - серый. Запах ароматный, своеобразный, сильный. Вкус пряно - горький. Микроскопия. При рассмотрении листа с поверхности видны клетки эпидермиса с извилистыми стенками. Устьица с обеих сторон листа, окружены 3-5 клетками эпидермиса (аномоцитный тип). Характерны многочисленные Т - образные волоски, состоящие из короткой двух - четырехклеточной ножки, несущей длинную тонкостенную клетку с заостренными концами, прикрепленную к ножке посередине и лежащую горизонтально. Места прикрепления волосков имеют вид круглых валиков. На обеих сторонах листа расположены крупные, овальные эфиромасличные железки с поперечной перегородкой. По краям и в разрезе железок видно, что они состоят из 8 (реже 6) выделительных клеток, расположенных в 2 ряда и 4 яруса на короткой одноклеточной ножке. Числовые показатели. Цельное сырье. Трава. Экстрактивных веществ, извлекаемых 70% спиртом, не менее 20%; влажность не более 13%; золы общей не более 13%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 3%; потемневших частей травы не более 3%; стеблей диаметром свыше 3 мм не более 3%; органической примеси не более 2%; минеральной примеси не более 1,5%. Листья. Экстрактивных веществ, извлекаемых 70% спиртом, не менее 25%; влажность не более 13%; золы общей не более 13%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 4%; потемневших листьев не более 3%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 1%. Измельченное сырье. Трава. Экстрактивных веществ, извлекаемых 70% спиртом, не менее 20%, влажность не более 13%; золы общей не более 13%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 3%; потемневших кусочков травы не более 3%; кусочков стеблей диаметром свыше 3 мм не более 3%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,310 мм, не более 10%; органической примеси не более 2%; минеральной примеси не более 1,5%. Листья. Экстрактивных веществ, извлекаемых 70% спиртом, не менее 25%; влажность не более 13%; золы общей не более 13%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 4%; потемневших кусочков листьев не более 3%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более 10%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 1%. Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более 50 кг нетто или в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 25 кг нетто; измельченное - в мешки бумажные многослойные не более 25 кг нетто. Измельченное сырье фасуют по 75 г в пачки картонные 8-1-4 или по 100 г в пачки картонные 11-1-4. Срок годности 2 года. Горечь (средство для возбуждения аппетита и желчегонное). 45. HERBA BIDENTIS ТРАВА ЧЕРЕДЫ HERBA BIDENTIS TRIPARTITAE Собранная в фазы бутонизации и начала цветения и высушенная трава дикорастущего и культивируемого однолетнего травянистого растения череды трехраздельной - Bidens tripartita L., сем. астровых - Asteraceae. Внешние признаки. Цельное сырье. Олиственные стебли и их кусочки, цельные или измельченные листья и цветочные корзинки. Листья супротивные, на коротких сросшихся основаниями черешках, срединные - трех - пятираздельные с ланцетовидными пальчатыми долями, верхушечные - цельные, широколанцетные, длиной до 15 см. Стебли округлоовальные, продольно - бороздчатые, толщиной до 0,8 см. Соцветия - корзинки диаметром 0,6-1,5 см. Наружные листочки обвертки в количестве 3 - 8, зеленые, удлиненно - ланцетовидные, опушенные по краю, равные или в 2 раза превышающие корзинку. Внутренние листочки обвертки более короткие, удлиненноовальные, по краю пленчатые, буровато - желтые с многочисленными темно - фиолетовыми жилками. Цветки мелкие, трубчатые, с двумя зазубренными остями вместо чашечки. Цвет листьев зеленый или буровато - зеленый, стеблей - зеленый или зеленовато - фиолетовый, цветков - грязновато - желтый. Запах слабый. Вкус горьковатый, слегка вяжущий. Измельченное сырье. Кусочки листьев, стеблей, бутонов и цветков, проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет зеленый, буровато - зеленый или зеленовато - фиолетовый с грязновато - желтыми вкраплениями. Запах слабый. Вкус горьковатый, слегка вяжущий. Микроскопия. При рассмотрении листа с поверхности виден эпидермис верхней и нижней стороны с извилистыми стенками. Устьица многочисленные, окружены 3-5 клетками эпидермиса (аномоцитный тип). По всей пластинке листа встречаются простые гусеницеобразные волоски с тонкими стенками, состоящие из 9-18 клеток, иногда заполненных бурым содержимым; на нижней клетке волоска хорошо выражена продольная складчатость кутикулы. По краю листа и жилкам встречаются простые волоски с толстыми стенками и продольной складчатостью кутикулы, состоящие из 2-13 клеток. У основания таких волосков лежат несколько клеток эпидермиса, слегка приподнимающихся над поверхностью листа. Вдоль жилок проходят секреторные ходы с красновато - бурым содержимым, особенно хорошо заметные по краю листа. Качественные реакции. К 5 мл раствора А (см. раздел "Количественное определение") прибавляют 15 мл 95% спирта; выпадает объемистый осадок (полисахариды). Раствор с осадком фильтруют через стеклянный фильтр ПОР 16, осадок с фильтра переносят в пробирку, прибавляют 5 мл разведенной хлористоводородной кислоты, кипятят несколько минут, прибавляют 10 мл реактива Фелинга и снова кипятят; появляется оранжево - красный осадок (восстанавливающие сахара). В колбу с притертой пробкой вместимостью 25 мл помещают 0,5 г измельченного сырья (см. раздел "Количественное определение"), прибавляют 5 мл 70% спирта. Колбу присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на кипящей водяной бане в течение 20 мин. Содержание колбы охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через бумажный фильтр (раствор Б). На полоску хроматографической бумаги FN 12 (ГДР) наносят микропипеткой 0,02 мл раствора Б. Бумагу подсушивают на воздухе и хроматографируют при комнатной температуре в вертикальной камере, предварительно насыщенной в течение 24 ч смесью растворителей н - бутиловый спирт - уксусная кислота - вода (4:1:2). Через 16 ч хроматограмму вынимают, сушат до полного исчезновения запаха растворителей и просматривают в УФ - свете при длине волны 360 нм. На хроматограмме должно быть два темно - коричневых пятна с Rf около 0,38 и 0,58 (флавоноиды). Не допускается наличие темно - коричневого пятна с Rf около 0,75 (примесь череды поникшей). Числовые показатели. Цельное сырье. Полисахаридов не менее 3,5%; влажность не более 13%; золы общей не более 14%; пожелтевших, побуревших и почерневших частей растения не более 8%; стеблей, в том числе отделенных при анализе, не более 40%; органической примеси не более 3%; минеральной примеси не более 1%. Измельченное сырье. Полисахаридов не менее 3,5%; влажность не более 13%; золы общей не более 14%; пожелтевших, побуревших и почерневших частиц не более 8%; кусочков стеблей не более 40%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 0,5 мм, не более 15%; органической примеси не более 3%; минеральной примеси не более 1%. Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм. Около 10 г измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 100 мл воды, колбу присоединяют к обратному холодильнику и кипятят при перемешивании на электрической плитке в течение 30 мин. Экстракцию водой повторяют еще четыре раза по 100 мл в течение 30 мин каждый раз. Водные извлечения центрифугируют с частотой вращения 5000 об/мин в течение 10 мин и декантируют в мерную колбу вместимостью 500 мл через 5 слоев марли, вложенной в стеклянную воронку диаметром 66 мм и предварительно смоченной водой. Фильтр промывают водой и доводят объем раствора водой до метки (раствор А). 25 мл раствора А помещают в центрифужную пробирку, прибавляют 75 мл 95% спирта, перемешивают, подогревают на водяной бане при температуре 60 град. С в течение 5 мин. Через 30 мин содержимое центрифугируют с частотой вращения 5000 об/мин в течение 30 мин. Надосадочную жидкость фильтруют под вакуумом при остаточном давлении 13-16 кПа через высушенный до постоянной массы при температуре 100-105 град. С стеклянный фильтр ПОР 16 диаметром 40 мм. Затем осадок количественно переносят на тот же фильтр и промывают 15 мл смеси 95% спирта и воды (3:1). Фильтр с осадком высушивают сначала на воздухе, затем при температуре 100-105 град. С до постоянной массы. Содержание полисахаридов в пересчете на абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле: (m2 - m1) х 500 х 100 х 100 Х = -----------------------------, m х 25 х (100 - W) где m1 - масса фильтра в граммах; m2 - масса фильтра с осадком в граммах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах. Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более 50 кг нетто или в мешки тканевые либо льно - джуто - кенафные не более 20 кг нетто. Измельченное сырье фасуют по 100 г в пачки картонные 11-1-4 или 14-1-4. Срок годности 3 года. Наружное противовоспалительное средство. 46. HERBA BURSAE PASTORIS ТРАВА ПАСТУШЬЕЙ СУМКИ HERBA CAPSELLAE BURSAE PASTORIS Собранная в фазы цветения и начала плодоношения (до побурения плодов) и высушенная надземная часть дикорастущего однолетнего растения пастушьей сумки обыкновенной - Capsella bursa - pastoris (L.) Medik., сем. капустных - Brassicaceae. Внешние признаки. Цельное сырье. Олиственные стебли длиной до 40 см, простые или ветвистые с ребристой поверхностью, голые или в нижней части слабоопушенные, с цветками и незрелыми плодами на вытянутых кистевидных соцветиях, часто с розетками прикорневых листьев. Прикорневые листья продолговато - ланцетные, черешковые, перистораздельные с острыми треугольными струговидно - выямчатыми, цельнокрайними или зубчатыми долями; стеблевые - очередные, сидячие, продолговато - ланцетные цельнокрайние или выемчато - зубчатые; верхние - почти линейные со стреловидным основанием. Цветки мелкие, правильные, раздельнолепестные. Чашечка из 4 продолговато - яйцевидных, зеленых чашелистиков. Венчик из 4 обратнояйцевидных лепестков. Плоды - стручочки, обратнотреугольно - сердцевидные, на верхушке слегка выемчатые, сплюснутые, с двумя раскрывающимися створками. Цвет стеблей, листьев и плодов зеленый, цветков - беловатый. Запах слабый. Вкус горьковатый. Измельченное сырье. Кусочки листьев, стеблей и соцветий различной формы, отдельные цветки и плоды, проходящие сквозь сито |