ГФ №11, том 2. Общие методы анализа лекарственное растительное сырье редакционная коллегия
 Скачать 1.25 Mb.
|
|
абсцисс - концентрацию производных антрацена в миллиграммах на 1 л. Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более 40 кг нетто и в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 15 кг нетто. Измельченное сырье фасуют по 50 г в пачки картонные 8-1-4. Срок годности 3 года. Слабительное средство. 24. FOLIA STRAMONII ЛИСТЬЯ ДУРМАНА FOLIA DATURAE STRAMONII Собранные в период от начала цветения до конца плодоношения и высушенные листья дикорастущего и культивируемого однолетнего травянистого растения дурмана обыкновенного - Datura stramonium L., сем. пасленовых - Solanaceae. Внешние признаки. Цельное сырье. Цельные или частично измельченные листья яйцевидной формы, голые, на верхушке заостренные, при основании большей частью клиновидные, по краю неравномерно крупновыемчато - зубчатые, глубоковыемчато - лопастные; черешки цилиндрические. Жилкование перистое. По жилкам с нижней стороны заметно слабое опушение. Жилки, средняя и первого порядка, сильно выступающие с нижней стороны, выпуклые, голые, желтовато - белые. Длина листа около 25 см, ширина около 20 см. Цвет листьев с верхней стороны темно - зеленый, с нижней - несколько светлее. Запах слабый, специфический, усиливающийся при увлажнении листьев. Вкус не определяется. Измельченное сырье. Кусочки листьев различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет зеленый. Запах слабый, специфический, усиливающийся при увлажнении. Вкус не определяется. Микроскопия. При рассмотрении листа с поверхности видны клетки эпидермиса: на верхней стороне - со слегка извилистыми стенками, на нижней - с более извилистыми. Устьица с обеих сторон листа, на нижней стороне их больше, окружены 3-4 околоустьичными клетками, из которых одна значительно меньше других (анизоцитный тип). Волоски двух типов: простые и головчатые. Простые - крупные из 2 (реже 5) клеток с тонкими стенками и грубобородавчатой поверхностью, расположенные главным образом по жилкам и по краю листа. Головчатые волоски более мелкие с многоклеточной (реже одноклеточной) округлой или обратнояйцевидной головкой на короткой, слегка изогнутой одноклеточной ножке. У молодых листьев головчатых волосков значительно больше, чем у старых. В клетках паренхимы видны в большом количестве тупоконечные друзы оксалата кальция. Числовые показатели. Цельное сырье. Суммы алкалоидов в пересчете на гиосциамин не менее 0,25%; влажность не более 14%; золы общей не более 20%; листьев почерневших и пожелтевших не более 5%; других частей растения (стеблей, отдельных плодов, цветков) не более 2%; измельченных частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 3 мм, не более 4%; органической примеси не более 0,5%; минеральной примеси не более 0,5%. Измельченное сырье. Суммы алкалоидов в пересчете на гиосциамин не менее 0,25%; влажность не более 14%; золы общей не более 20%; кусочков пожелтевших и почерневших листьев не более 5%; других частей растения (кусочков стеблей, отдельных плодов, цветков) не более 2%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 8%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более 10%; органической примеси не более 0,5%; минеральной примеси не более 0,5%. Количественное определение см. статью "Folia Belladonnae". Примечание. При содержании алкалоидов более 0,25% листьев дурмана для приготовления лекарственных форм берут в соответственно меньшем количестве. Упаковка. Цельные листья упаковывают в тюки из ткани не более 50 кг нетто. Хранение. Список Б. Срок годности 2 года. Холинолитическое (спазмолитическое) средство. 25. FOLIA URTICAE ЛИСТЬЯ КРАПИВЫ FOLIA URTICAE DIOICAE Собранные во время цветения и высушенные листья дикорастущего многолетнего травянистого растения крапивы двудомной - Urtica dioica L., сем. крапивных - Urticaceae. Внешние признаки. Цельное сырье. Листья цельные или частично измельченные, простые, черешковые, длиной до 20 см и шириной до 9 см (у основания), яйцевидно - ланцетовидные и широкояйцевидные, заостренные, при основании обычно сердцевидные, края остро- и крупнопильчатые с изогнутыми к вершине зубцами. Поверхность листа шершавоволосистая, особенно много волосков по жилкам листа. Черешки листьев длиной 7-8 см, округлые или полуокруглые в сечении, с бороздкой на верхней стороне черешка, покрытые волосками. Цвет листьев темно - зеленый, черешков - зеленый. Запах слабый. Вкус горьковатый. Измельченное сырье. Кусочки листьев различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет темно - зеленый. Запах слабый. Вкус горьковатый. Микроскопия. При рассмотрении листа с поверхности видны клетки верхнего эпидермиса - многоугольные или слабоизвилистые, нижнего - сильноизвилистые. Устьица окружены 3- 5 клетками эпидермиса (аномоцитный тип), встречаются в основном на нижней стороне листа. В клетках эпидермиса часто встречаются цистолиты в виде продолговато - округлых образований с зернистой структурой и небольшим пятном в центре - ножкой. Волоски с обеих сторон листа, трех типов: ретортовидные, жгучие и головчатые. Ретортовидные волоски одноклеточные, имеют расширенное основание и вытянутую заостренную верхушку. Жгучие волоски состоят из многоклеточного основания и крупной конечной клетки, которая оканчивается легко обламывающейся головкой. Головчатые волоски мелкие с двух-, реже трехклеточной головкой на одноклеточной ножке. В крупных жилках расположены клетки с мелкими друзами оксалата кальция, образующими характерные цепочки. Качественные реакции. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,25 мм; 1 г измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 15 мл, прибавляют 10 мл гексана и перемешивают на механическом встряхивателе в течение 3 ч. Затем фильтруют, отгоняют растворитель на ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 45 град. С до объема 2-3 мл. Микропипеткой наносят 0,1 мл извлечения полосой шириной 1,5-2 см на пластинку "Силуфол" (размером 13Х5 см) на расстоянии 1,5 см от края. Пластинку подсушивают на воздухе в течение 3-5 мин и хроматографируют в системе растворителей бензол - петролейный эфир при температуре кипения 40-70 град. С (1:1) восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет 10 см, пластинку вынимают из камеры, высушивают на воздухе в течение 2-3 мин и выдерживают в УФ - свете при длине волны 360 нм в течение 2 мин; на пластинке должно появиться пятно с желто - зеленой флюоресценцией (витамин K1). Числовые показатели. Цельное сырье. Влажность не более 14%; золы общей не более 20%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 2%; почерневших и побуревших листьев не более 5%; других частей растения (стеблей, соцветий и пр.) не более 5%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 3 мм, не более 10%; органической примеси не более 2%; минеральной примеси не более 1%. Измельченное сырье. Влажность не более 14%; золы общей не более 20%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 2%; кусочков почерневших и побуревших листьев не более 5%; других частей растения (кусочков стеблей, соцветий и пр.) не более 5%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более 15%; органической примеси не более 2%; минеральной примеси не более 1%. Упаковка. Цельные листья упаковывают в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 15 кг нетто или в тюки из ткани не более 50 кг нетто; измельченное - в мешки тканевые не более 20 кг нетто. Измельченное сырье фасуют по 100 г в пачки картонные 12-1-4. Срок годности 2 года. Кровоостанавливающее средство. 26. FOLIA UVAE URSI ЛИСТЬЯ ТОЛОКНЯНКИ FOLIA ARCTOSTAPHYLI UVAE URSI Собранные весной до и в начале цветения или осенью с начала созревания плодов до появления снежного покрова листья дикорастущего вечнозеленого кустарничка толокнянки обыкновенной - Arctostaphylos uva - ursi (L.) Spreng., сем. вересковых - Ericaceae. Внешние признаки. Цельное сырье. Листья мелкие, кожистые, плотные, ломкие, цельнокрайние, обратнояйцевидной или удлиненно - овальной формы, на верхушке закругленные, иногда с небольшой выемкой, к основанию клиновидно суженные, с очень коротким черешком. Длина листа 1-2,2 см, ширина 0,5- 1,2 см. Жилкование сетчатое. Листья с верхней стороны темно - зеленые, блестящие, с ясно заметными вдавленными жилками, с нижней стороны немного светлее, матовые, голые. Запах отсутствует. Вкус сильно вяжущий, горьковатый. Измельченное сырье. Кусочки листьев различной формы от светло - зеленого до темно - зеленого цвета, проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 3 мм. Запах отсутствует. Вкус сильно вяжущий, горьковатый. Микроскопия. При рассмотрении листа с поверхности видны многоугольные клетки эпидермиса с прямыми и довольно толстыми стенками. Устьица крупные, округлые, с широко раскрытой устьичной щелью, окружены 8(5-9) клетками эпидермиса (аномоцитный тип). Крупные жилки сопровождаются кристаллами оксалата кальция в виде призм, их сростков и друз. У основания листа часто встречаются слегка изогнутые 2-3 - клеточные волоски. Качественные реакции. Измельченные листья в количестве 0,5 г (см. раздел "Количественное определение") кипятят с 10 мл воды в течение 2-3 мин и фильтруют через бумажный фильтр. К 1 мл фильтрата прибавляют небольшой кристаллик сульфата закисного железа; появляется красновато - фиолетовое, затем темно - фиолетовое окрашивание и, наконец, темно - фиолетовый осадок (арбутин). К 1 мл фильтрата (в фарфоровой чашке) прибавляют 4 мл раствора аммиака и по каплям 1 мл 10% раствора натрия фосфорно - молибденовокислого в хлористоводородной кислоте; появляется синее окрашивание (арбутин). К 2-3 мл фильтрата (в фарфоровой чашке) прибавляют 2- 3 капли раствора железоаммониевых квасцов; появляется черно - синее окрашивание и осадок (дубильные вещества). Числовые показатели. Цельное сырье. Арбутина не менее 6%; влажность не более 12%; золы общей не более 4%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 2%; побуревших и потемневших с обеих сторон листьев не более 3%; других частей растения (веточки, плоды) не более 4%; органической примеси не более 0,5%; минеральной примеси не более 0,5%. Измельченное сырье. Арбутина не менее 6%; влажность не более 12%; золы общей не более 4%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 2%; побуревших и потемневших кусочков листьев не более 3%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 3 мм, не более 5%; органической примеси не более 0,5%; минеральной примеси не более 0,5%. Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм. Около 0,5 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 50 мл воды и нагревают на плитке, поддерживая слабое кипение в течение 30 мин. Горячее извлечение фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 мл через бумажный фильтр диаметром 7 мм, избегая попадания частиц сырья на фильтр. В колбу с сырьем повторно прибавляют 25 мл воды и кипятят 20 мин. Горячее извлечение вместе с сырьем переносят на тот же фильтр и остаток на фильтре дважды промывают горячей водой (по 10 мл). К фильтрату прибавляют 3 мл раствора свинца ацетата основного, перемешивают и по охлаждении доводят объем фильтрата водой до метки. Колбу помещают в кипящую водяную баню и выдерживают до полной коагуляции осадка. Горячую жидкость полностью отфильтровывают в сухую колбу через бумажный фильтр диаметром 10 см, прикрывая воронку часовым стеклом. После охлаждения к фильтрату прибавляют 1 мл концентрированной серной кислоты, колбу взвешивают с погрешностью +/-0,01 г, присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на плитке в течение 1,5 ч, поддерживая равномерное и слабое кипение. Колбу с содержимым охлаждают, доводят до первоначальной массы водой и жидкость полностью отфильтровывают в сухую колбу через бумажный фильтр диаметром 7 см. К фильтрату прибавляют 0,1 г цинковой пыли и встряхивают в течение 5 мин. Затем жидкость нейтрализуют по лакмусовой бумаге натрия гидрокарбонатом (около 1-1,5 г), прибавляют еще 2 г натрия гидрокарбоната и после его растворения фильтруют в сухую колбу через бумажный фильтр диаметром 7 см. 50 мл фильтрата переносят в плоскодонную колбу вместимостью 500 мл, прибавляют 200 мл воды и немедленно титруют из микро- или полумикробюретки раствором йода (0,1 моль/л) при встряхивании до появления синего окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин (индикатор - крахмал). Содержание арбутина в пересчете на абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле: V х 0,01361 х 100 х 100 х 100 Х = -------------------------------, m х 50 х (100 - W) где 0,01361 - количество арбутина, соответствующее 1 мл раствора йода (0,1 моль/л), в граммах; V - объем раствора йода (0,1 моль/л), израсходованного на титрование, в миллилитрах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах. Упаковка. Цельное сырье упаковывают в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 20 кг нетто, измельченное - в мешки бумажные многослойные не более 20 кг нетто. Измельченное сырье фасуют по 100 г в пакеты бумажные типа II с последующим вложением в пачки картонные 8-1-4. Срок годности 5 лет. Мочегонное средство. 27. FOLIA VITIS - IDAEA ЛИСТЬЯ БРУСНИКИ FOLIA VACCINII VITIS - IDAEA Собранные до начала цветения или после созревания плодов и высушенные листья многолетнего вечнозеленого дикорастущего кустарничка брусники обыкновенной - Vaccinium vitis - idaea L., сем. вересковых - Ericaceae. Внешние признаки. Цельное сырье. Листья короткочерешковые, кожистые, эллиптические или обратнояйцевидные, на верхушке притупленные или слабовыемчатые с цельными или слегка зазубренными, завернутыми вниз краями, длиной 7- 30 мм, шириной 5-15 мм. Листья сверху темно - зеленые, снизу светло - зеленые с ясно заметными темно - коричневыми точками (железками). Запах отсутствует. Вкус горький, вяжущий. Измельченное сырье. Кусочки листьев различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 3 мм. Цвет от светло - зеленого до темно - зеленого. Запах отсутствует. Вкус горький, вяжущий. Микроскопия. При рассмотрении листа с поверхности видны слегка извилистые стенки клеток верхнего и нижнего эпидермиса. Устьица мелкие, окружены двумя околоустьичными клетками, расположенными параллельно устьичной щели (парацитный тип). На нижней стороне листа имеются железки. Они состоят из многоклеточной ножки, постепенно переходящей в овальную многоклеточную головку с коричневым содержимым. По жилкам встречаются редкие одноклеточные прямые или изогнутые волоски с толстыми стенками и гладкой или слабобородавчатой поверхностью. В мезофилле содержатся редкие одиночные призматические кристаллы оксалата кальция. Качественные реакции. Измельченные листья в количестве 0,5 г (см. раздел "Количественное определение") кипятят с 10 мл воды в течение 2-3 мин и фильтруют через бумажный фильтр. К 1 мл фильтрата (в фарфоровой чашке) прибавляют 4 мл раствора аммиака и по каплям 1 мл 10% раствора натрия фосфорно - молибденовокислого в хлористоводородной кислоте; появляется синее окрашивание (арбутин). К 2-3 мл фильтрата (в фарфоровой чашке) прибавляют 2- 3 капли раствора железоаммониевых квасцов; появляется зеленовато - черное окрашивание (дубильные вещества). Примечание. Приготовление 10% раствора натрия фосфорно - молибденовокислого: 10 г натрия фосфорно - молибденовокислого растворяют в 75,6 мл концентрированной хлористоводородной кислоты. Числовые показатели. Цельное сырье. Арбутина не менее 4,5%; влажность не более 13%; золы общей не более 7%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 0,5%; листьев почерневших и побуревших с обеих сторон не более 7%; измельченных частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 3 мм, не более 2%; других частей растения не более 1%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 0,5%. Измельченное сырье. Арбутина не менее 4,5%; влажность не более 13%; золы общей не более 7%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 0,5 %; кусочков почерневших и побуревших листьев не более 7%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 3 мм, не более 5%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 0,5%. Количественное определение см. статью "Folia Uvae Ursi". Упаковка. Цельное сырье упаковывают в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 25 кг нетто. Измельченное сырье фасуют по 100 г в пакеты бумажные типа II с последующим вложением в пачки картонные 8-1-4. Срок годности 3 года. Мочегонное средство. 28. FRUCTUS ALNI СОПЛОДИЯ ОЛЬХИ Собранные поздней осенью и зимой, высушенные соплодия ольхи серой - Alnus incana (L.) Moench и ольхи клейкой (ольхи черной) - Alnus glutinosa (L.) Gaertn., сем. березовых - Betulaceae. Внешние признаки. Цельное сырье. Яйцевидные или продолговатые соплодия ольхи ("шишки"), расположенные по нескольку штук на общей плодоножке или одиночные, с плодоножками либо без них, чешуйки и плоды. На твердой оси соплодия расположены многочисленные веерообразные чешуйки с утолщенным, слегка лопастным наружным краем. В пазухах чешуек находятся односеменные двукрылые сплюснутые плоды - орешки. Длина общей плодоножки до нижнего соплодия до 15 мм, длина соплодий до 20 мм, диаметр до 13 мм. Цвет соплодий и веточек темно - бурый или темно - коричневый. Запах слабый. Вкус вяжущий. Измельченное сырье. Кусочки плодоножек, чешуек, осей соплодий различной формы и плоды - орешки, проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 10 мм. Цвет от светло - коричневого до темно - коричневого. Запах слабый. Вкус вяжущий. При рассмотрении поперечного среза плода под лупой 10X видны ось и прикрепленные к ней чешуйки, разрезанные вдоль. Микроскопия. На поперечном срезе оси соплодия располагаются 5-6 сосудисто - волокнистых коллатеральных пучков, у основания которых находится многоклеточная перимедулярная зона. Флоэма деформирована; над флоэмой располагается механическая ткань, состоящая из круглых или продолговатых клеток. На поперечном срезе чешуйки в средней части видно 5 сосудисто - волокнистых коллатеральных пучков, состоящих из ксилемы, тонкого слоя деформированной флоэмы и 3-5 рядов склеренхимы, расположенных по обеим сторонам пучка. Вокруг пучков расположена различная по размеру паренхима, клетки которой заполнены флобафеном. Чешуйки покрыты эпидермисом с кутикулой, более толстой на внешней стороне соплодий. Качественные реакции. К 2 мл отвара измельченных соплодий (1:10) прибавляют 2 капли раствора железоаммониевых квасцов; появляется черно - синее окрашивание, быстро переходящее в черное (дубильные вещества). Числовые показатели. Цельное сырье. Дубильных веществ не менее 10%; влажность не более 12%; золы общей не более 3,5%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 1%; веточек и отделившихся плодоножек не более 1%; соплодий с длиной общей плодоножки свыше 15 мм не более 3%; измельченных частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм, не более 3%; органической примеси не более 0,5%; минеральной примеси не более 1%. Измельченное сырье. Дубильных веществ не менее 10%; влажность не более 12%; золы общей не более 3,5%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 1%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 10 мм, не более 1%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,2 мм, не более 5%; органической примеси не более 0,5%; минеральной примеси не более 1%. Упаковка. Цельное сырье упаковывают в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 20 кг нетто. Измельченное сырье фасуют по 100 г в пакеты бумажные типа II с последующим вложением в пачки картонные 8-1-4. Срок годности 3 года. Вяжущее средство. 29. FRUCTUS ANETHI GRAVEOLENTIS ПЛОДЫ УКРОПА ПАХУЧЕГО Зрелые и высушенные плоды культивируемого однолетнего травянистого растения укропа пахучего (огородного) - Anethum graveolens L., сем. сельдерейных - Apiaceae. Внешние признаки. Отдельные полуплодики (мерикарпии), реже цельные плоды (вислоплодники) длиной 3-7 мм, шириной 1,5-4 мм. Мерикарпий широкоэллиптический, слабовыпуклый на спинной стороне и плоский - на внутренней. Каждый мерикарпий с тремя нитевидными спинными ребрами и двумя плоскими крыловидными боковыми. Цвет плодов зеленовато - бурый или бурый, ребер - желто - бурый. Запах сильный, ароматный. Вкус сладковато - пряный, несколько жгучий. Микроскопия. На поперечном срезе мерикарпия видны тангентально вытянутые клетки эпидермиса с толстыми стенками. Мезокарпий состоит из паренхимных клеток с тонкими или слегка утолщенными стенками, особенно в разросшихся боковых ребрешках. В ребрышках расположены проводящие пучки с группами механических волокон. В ложбинках находятся эфиромасличные канальцы: 4 на выпуклой стороне, 2 - на плоской. Канальцы различных размеров, септированные (с поперечными перегородками), с бурыми выделительными клетками. Эндокарпий плотно сросшийся с семенной кожурой. Эндосперм состоит из многоугольных клеток, заполненных алейроновыми зернами, каплями жирного масла, мелкими друзами оксалата кальция. Числовые показатели. Эфирного масла не менее 2%; влажность не более 12%; золы общей не более 10%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 1%; других частей растения не более 1%; органической примеси не более 2%; минеральной примеси не более 1%. Количественное определение. Около 10 г (точная навеска) неизмельченных плодов, отобранных из аналитической пробы, измельчают в ступке с прибавлением 3 г кварцевого песка или битого стекла, предварительно отсеянного от пыли сквозь сито с отверстиями размером 0,25 мм. Время измельчения 2 мин. Измельченную массу количественно переносят в колбу и определяют содержание эфирного масла методом 1 (ГФ XI, вып. 1, с. 290). Время перегонки 2 ч 30 мин. Упаковка. В мешки тканевые не более 15 кг нетто или в мешки бумажные многослойные не более 8 кг нетто. Плоды укропа фасуют по 50 г в пакеты бумажные типа II с последующим вложением в пачки картонные 3-1-4. Срок годности 3 года. 30. FRUCTUS ANISI VULGARIS ПЛОДЫ АНИСА ОБЫКНОВЕННОГО FRUCTUS PIMPINELLAE ANISI Зрелые и высушенные плоды культивируемого однолетнего травянистого растения аниса обыкновенного (бедренца анисового) - Pimpinella anisum L. (Anisum vulgare Gaertn.), сем. сельдерейных - Apicae. Внешние признаки. Плод - вислоплодник, состоящий из двух не отделенных друг от друга полуплодиков (мерикарпиев), иногда распавшийся. Плоды яйцевидной или обратногрушевидной формы, с боков слегка сплюснутые, к основанию более широкие, к верхушке суженные. На верхушке имеются остатки пятизубчатой чашечки и вздутый надпестичный диск с двумя расходящимися столбиками. Поверхность плода шероховатая. Наружная сторона мерикарпия выпуклая, внутренняя - плоская. Каждый мерикарпий имеет пять слабо выступающих продольных ребрышек: три из них находятся на выпуклой стороне, два по бокам. В мерикарпии одно семя, сросшееся с околоплодником. Длина плодов 3-5 мм, ширина 2-3 мм. Цвет плодов желтовато - серый или буровато - серый. Запах сильный, ароматный. Вкус сладковато - пряный. Микроскопия. На поперечном срезе плода виден эпидермис (экзокарпий) околоплодника, имеющий многочисленные одно-, реже двухклеточные, слегка изогнутые бородавчатые волоски. В паренхиме мезокарпия проходят многочисленные (от 15 до 35 в одном мерикарпии) эфиромасличные канальцы и 5 мелких проводящих пучков (в ребрышках). Эндокарпий и семенная кожура плотно срослись и видны в виде желто - коричневого слоя деформированных клеток. Эндосперм состоит из многоугольных клеток, заполненных алейроновыми зернами, каплями жирного масла и мелкими друзами оксалата кальция. Числовые показатели. Эфирного масла не менее 1,5%; влажность не более 12%; золы общей не более 10%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 2,5%; поврежденных, недоразвитых плодов и других частей аниса не более 5%; органической примеси не более 2%; минеральной примеси не более 1%. Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм. Содержание эфирного масла определяют в 10 г измельченного сырья методом 1 или 3 (ГФ XI, вып. 1, с. 290). Время перегонки 2 ч. Упаковка. В мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 40 кг нетто. Плоды аниса фасуют по 50 г в пакеты бумажные типа I с последующим вложением в пачки картонные 3-1-4 или 4-1-4. Срок годности 3 года. 31. FRUCTUS CARVI ПЛОДЫ ТМИНА FRUCTUS CARI CARVI Зрелые и высушенные плоды дикорастущего и культивируемого двухлетнего травянистого растения тмина обыкновенного - Carum carvi L. s. 1., сем. сельдерейных - Apiaceae. Внешние признаки. Плод - вислоплодник, состоящий из двух полуплодиков (мерикарпиев), чаще распавшийся. Мерикарпий продолговатой формы, часто более или менее серповидно - изогнутый, сжатый с боков, к верхушке слегка суженный, с надпестичным диском и остатком столбика. Наружная сторона мерикарпия выпуклая, внутренняя - плоская. Каждый мерикарпий имеет пять сильно выступающих продольных ребрышек: три из них находятся на выпуклой стороне, два по бокам. В мерикарпии одно семя, сросшееся с околоплодником. Длина плодов 3-7 мм, ширина 1-1,5 мм. Цвет плодов темно - бурый с тонкими светлыми полосками на ребрах. Запах сильный, ароматный. Вкус жгучий, горьковатый, пряный. Микроскопия. На поперечном срезе мерикарпия видны: перикарпий (околоплодник) и семя. Эпидермис околоплодника (экзокарпий) состоит из одного слоя овальных клеток. В паренхиме мезокарпия видны проводящие пучки, расположенные в ребрышках. Между ребрышками расположены эфиромасличные канальцы: 2 на плоской стороне и 4 - на выпуклой. Эндокарпий состоит из одного слоя овальных клеток, плотно сросшихся с желто - бурыми сдавленными клетками семенной кожуры. Клетки эндосперма семени имеют утолщенные стенки и содержат алейроновые зерна, капли жирного масла и очень мелкие друзы оксалата кальция. Числовые показатели. Эфирного масла не менее 2%; влажность не более 12%; золы общей не более 8%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 1,5%; поврежденных, недоразвитых плодов тмина и других частей растения не более 2%; органической примеси не более 2%; минеральной примеси не более 0,5%. Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм. Содержание эфирного масла определяют в 10 г измельченного сырья методом 1 или 2 (ГФ XI, вып. 1, с. 290). Время перегонки 4 ч. Упаковка. В мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 40 кг нетто. Плоды тмина фасуют по 50 г в пакеты бумажные типа II с последующим вложением в пачки картонные 3-1-4. Срок годности 3 года. 32. FRUCTUS CRATAEGI ПЛОДЫ БОЯРЫШНИКА Собранные в фазу полного созревания и высушенные плоды дикорастущих и культивируемых кустарников или небольших деревьев различных видов боярышника (Crataegus), сем. розоцветных - Rosaceae: боярышника сглаженного - С. laevigata (Poir.) DC. (боярышника колючего - С. oxyacantha sensu Pojark.), боярышника Королькова - С. korolkovii L., Henry [боярышника алтайского - С. altaica (Lond.) Lange], боярышника желтого - С. chlorocarpa Lenne et С. koch [боярышника алтайского - C. altaica (Lond.) Lange], боярышника даурского - С. dahurica Koehne ex Schneid., боярышника однопестичного - С. monogina Jacq. боярышника германского - С. alemanniensis Cin., боярышника пятипестичного - С. pentagyna Waldst. et Kit., боярышника восточно - балтийского - С. orientobaltica Cin., боярышника отогнуточашелистикового - С. curvisepala Lindm., боярышника курземского - С. х curonica Cin., боярышника даугавского - С. х dunensis Cin. Внешние признаки. Плоды яблокообразные, от шаровидной до эллипсоидальной формы, твердые, морщинистые, длиной 6-14 мм, шириной 5-11 мм, сверху с кольцевой оторочкой, образованной ссохшимися чашелистиками. В мякоти плода находятся 1-5 деревянистых косточек, имеющих неправильную треугольную, овальную или сжатую с боков форму. Поверхность косточек ямчато - морщинистая или бороздчатая по спинке. Цвет плодов от желто - оранжевого и буровато - красного до темно - бурого или черного, иногда с беловатым налетом выкристаллизовавшегося сахара. Запах отсутствует. Вкус сладковатый. Отличительные признаки плодов боярышника различных видов приведены в табл. 21. Микроскопия. При рассмотрении эпидермиса плода с поверхности видны четырех - шестиугольные клетки с равномерно утолщенными стенками и желто - бурым содержимым. На поверхности эпидермиса редкие одиночные одноклеточные, слегка извилистые, на концах заостренные, толстостенные волоски. На кольцевой оторочке плода волоски многочисленные, одноклеточные, со вздутиями, притупленные у верхушки и расширенные у основания, с тонкими стенками и буроватым содержимым. Мякоть плода состоит из клеток округлой или овальной формы, содержащих включения оранжево - красного или буровато - желтого цвета (каротиноиды), мелкие друзы и призматические кристаллы оксалата кальция. Во внутренней части мякоти плода проходят коллатеральные пучки, встречаются одиночные склереиды. Близ крупных пучков расположены пласты каменистых клеток; кристаллы оксалата кальция местами образуют кристаллоносную обкладку. Качественные реакции. Проводят экстракцию и очистку суммы флавоноидов на колонке с полиамидным сорбентом согласно методике, описанной в разделе "Количественное определение". На стартовую линию хроматографической пластинки "Силуфол" (15Х15 см) наносят макропипеткой 0,05 мл раствора А в виде полосы длиной 2 см и шириной 0,5-0,6 см. Рядом, на расстоянии 1,5 см от края полосы, на стартовую линию наносят в виде точки 0,005 мл 1% раствора Государственного стандартного образца (ГСО) гиперозида <*>. Пластинку с нанесенными пробами высушивают на воздухе в течение 20 мин, затем помещают в камеру со смесью растворителей хлороформ - метиловый спирт (8:2) и хроматографируют восходящим способом (камеру предварительно насыщают не менее 40 мин). Когда фронт растворителей пройдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, высушивают в вытяжном шкафу в течение 2 мин и просматривают в УФ - свете при длине волны 360 нм. -------------------------------- <*> См. с. 243. На уровне пятна ГСО гиперозида должна появиться полоса темно - коричневого цвета. Затем пластинку обрабатывают 5% спиртовым раствором алюминия хлорида и нагревают ее в течение 2-3 мин в сушильном шкафу при температуре 100-105 град. С. При этом пятно приобретает ярко - желтую окраску в видимом и яркую желто - зеленую флюоресценцию в УФ - свете (гиперозид). Числовые показатели. Суммы флавоноидов в пересчете на гиперозид не менее 0,06%; влажность не более 14%; золы общей не более 3%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 1%; подгоревших плодов не более 2%; плодов недозрелых (буровато - зеленых) не более 1%; плодов, поврежденных вредителями, дробленых, отдельных косточек, веточек, плодоножек, в том числе отделенных при анализе, не более 5%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 0,5%. Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 2 мм. Около 5 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в круглодонную колбу со шлифом вместимостью 100 мл, прибавляют 50 мл 95% спирта, взвешивают с погрешностью +/-0,01 г, присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 ч. После охлаждения до комнатной температуры колбу вновь взвешивают и доводят до первоначальной массы 95% спиртом. Содержимое колбы фильтруют через воронку диаметром 5 см с вложенным ватным тампоном толщиной не более 0,5 см, отбрасывая первые 15 мл фильтрата; 25 мл фильтрата переносят в круглодонную колбу со шлифом вместимостью 50 мл и упаривают досуха под вакуумом на ротационном испарителе. Сухой остаток дважды обрабатывают 10 мл горячего 10% раствора натрия хлорида, каждый раз нагревая содержимое колбы на кипящей водяной бане в течение 2 мин. Раствор охлаждают, фильтруют через воронку с ватным тампоном, смоченным водой, на колонку с полиамидным сорбентом. Колонку промывают 30 мл воды, из них 10 мл используют для промывания фильтра, который после этого убирают. Когда над сорбентом останется слой жидкости толщиной 7-10 мм, водный элюат отбрасывают. Элюирование суммы флавоноидов проводят 25 мл 95% спирта, который добавляют в колонку постепенно, порциями по 5 мл. Первые порции элюата (бесцветные и прозрачные) собирают в градуированную пробирку вместимостью 10 мл, диаметром около 1 см. Когда элюат приобретет окраску и объем окрашенного элюата в пробирке достигнет 1 мл, мерную пробирку убирают (граница раздела бесцветного водного и окрашенного спиртового слоев элюата в пробирке хорошо различима визуально). Элюат из пробирки отбрасывают. Последующие порции элюата собирают в мерную колбу вместимостью 25 мл. Объем элюата в колбе доводят 95% спиртом до метки и перемешивают (раствор А). Таблица 21 Характеристика плодов боярышника -------------------------------------------------------------------- | Вид | Форма плода | Цвет плода | Чашелистики | |боярышника| | | | | | | | | | | | | | | | | | | | | | | | |----------+-----------------+----------------+--------------------| |Кроваво- |Почти шаровидная|Темно - красный |Продолговато - | |красный |или короткоэллип-|(буровато - |треугольные, цельные| | |соидальная |красный) |или с 1-2 зубцами с| | | | |каждой стороны | |Сглаженный|Почти шаровидная,|Буровато - |Широкотреугольные, | | |реже коротко -|красный, бурый |отогнутые | | |эллипсоидальная |или черный | | | | | | | |Королькова|Почти шаровидная,|Янтарно - оран- |Треугольно - | | |несколько приплю-|жевый (бурова- |ланцетные, отогнутые| | |снутая с полюсов|то - оранжевый) | | | | | | | | | | | | |Желтый |Почти шаровидная|Оранжевый |Продолговато - | | |или короткоэллип-|(буровато - |треугольные, цельные| | |соидальная |оранжевый |или с 1-2 зубцами с| | | | |каждой стороны | |Даурский |Коротко - эллип-|Буровато - |Ланцетные, узкие | | |соидальная или|красный или | | | |почти шаровидная|оранжево- бурый | | |Одно- |Коротко - эллип-|Темно - красный |Треугольные, | |пестичный |соидальная или|(буровато - | отогнутые | | |округлая |красный) | | |Германский|Коротко - эллип-|Темно - красный |Ланцето - треуголь-| | |соидальная, к ос-| |ные, отогнутые | | |нованию слегка | | | | |суженная | | | | | | | | | | | | | |Пяти- |Почти шаровидная|Черный или пур- |Широкотреугольные | |пестичный |или короткоэллип-|пурно - черный с|с коротким остроко-| | |соидальная |сизым налетом |нечием, прямостоящие| | | | | | | | | | | |Восточно- |Коротко - эллип-|темно - красный |Ланцето - треуголь- | |балтийский|соидальная, к ос-| |ные, отогнутые | | |нованию слегка | | | | |суженная | | | | | | | | | | | | | |Отогнуто -|Продолговато - |темно - красный,|Узкие продолговато-| |чашелисти-|эллипсоидальная |нередко с зеле-|ланцетные, оттянутые| |ковый |или цилиндричес-|ными пятнышками |в длинное остроконе-| | |кая | |чие, отогнутые | |Курземский|Эллипсоидальная |темно - красный |Узкотреугольные, | | |или широкоэллип-| |отогнутые | | |соидальная | | | | | | | | | | | | | | | | | | | | | | | | | | | | | | | | | | | | | | | | | | | | | | | | | | | | | |Даугавский|Продолговато - |темно - красный |Ланцетные, заострен-| | |эллипсоидальная | |ные, горизонтально | | |удлиненная или| |простертые или при-| | |эллипсоидальная, | |поднято - оттопырен-| | |в нижней части| |ные, иногда отогну-| | |слегка суженная | |тые | | | | | | | | | | | -------------------------------------------------------------------- Продолжение ----------------------------------------------------------------------- | Размер |Цвет мякоти |Коли-| Форма косточек | Размер | | плода, мм | плода |чест-| | косточек,| |------------| | во | | мм | | длина|ши- | |кос- | |-----------| | |рина | |точек| |длина|шири-| | | | | | | |на | +------+-----+------------+-----+-------------------------+-----+-----| | От 7 |От 7 |Желтоватый | (2) |Неправильная треугольная,|От 5 |От 3 | | до 10|до 9 | | 3-4 |с боков ямчатая |до 6 |до 4 | | | | | (5) | | | | | | | | | | | | | От 5 |От 4 |То же |2(3) |Неправильная, со спинной|От 5 |От 4 | | до 9 |до 9 | | |стороны выпуклая, ребрис-|до 7 |до 6 | | | | | |тая,с брюшной - плоская,| | | | | | | |бороздчатая | | | | От 10|От 7 |Желтовато - | 5 |Трехгранная, на брюшной|От 5 |От 2 | | до 11|до 9 |янтарный | |стороне килеватая, с вы-|до 6 |до 3 | | | | | |пуклой гладкой или слегка| | | | | | | |бороздчатой спинкой, с| | | | | | | |боков - неглубоко ямчатая| | | | От 7 |От 7 |Желтоватый | (2) |Неправильная треугольная,|От 5 |От 3 | | до 10|до 9 | | 3-4 |с боков ямчатая |до 6 |до 4 | | | | | (5) | | | | | | | | | | | | | От 5 |От 5 |То же | 3-4 |Трехгранная, с боков |От 4 |От 2 | | до 8 |до 8 | | |сильно сжатая, с брюшной|до 6 |до 3 | | | | | |стороны выемчатая | | | | От 5 |От 4 |>> | 1 |Округлая |От 3 |От 3 | | до 6 |до 6 | | | |до 5 |до 4 | | | | | | | | | | От 6 |От 5 |>> | 1 |Эллипсоидальная, на спин-|От 6 |От 4 | | до 8 |до 7 | | |ке едва заметно ямчатая,|до 7 |до 5 | | | | | |с брюшной стороны почти| | | | | | | |плоская, с боковых сторон| | | | | | | |косточки с глубокими бо-| | | | | | | |роздками | | | | От 7 |От 6 |Красновато -| 5 |Трехгранная, со спинной|От 6 |От 3 | | до 9 |до 7 |бурый |(3-4)|стороны слегка бороздча-|до 7 |до 4 | | | | | |тая, с боков гладкая, с| | | | | | | |брюшной стороны семена| | | | | | | |килеватые | | | | От 7 |От 5 |Желтоватый | 1 |Эллипсоидальная, на спин-|От 6 |От 4 | | до 9 |до 7 | | |ке едва заметно ямчатая,|до 7 |до 5 | | | | | |с брюшной стороны почти| | | | | | | |плоская, с боковых сторон| | | | | | | |косточки с глубокими бо-| | | | | | | |роздками | | | | От 9 |От 6 |Желтовато - | 1 |Эллипсоидальная, с боков|От 7 |От 4 | | до 13|до 10|оранжевый | |ямчатая, с каждой стороны|до 8 |до 5 | | | | | |с одной бороздкой | | | | | | | | | | | | От 8 |от 6 |Желтоватый | 1-2 |У двухкосточковых плодов |От 5 |От | | до 11|до 9 | | |косточка эллипсоидальная,|до 9 |4,5 | | | | | |со спинки выпуклая неяс-| |до 6 | | | | | |нопродольно - бороздчатая| | | | | | | |на брюшной стороне плос-| | | | | | | |кая, ближе к краю с одной| | | | | | | |довольно глубокой борозд-| | | | | | | |кой; у однокосточковых -| | | | | | | |косточка эллипсоидальная,| | | | | | | |чуть приплюснутая с боков| | | | | | | |ближе к краю с каждой| | | | | | | |стороны с одной довольно| | | | | | | |глубокой бороздкой | | | | От 8 |От 6 |Желтоватый | 1 |Эллипсоидальная, на спин-|От 7 |От 4 | | до 11|до 7 | | |ке неяснопродольно - бо-|до 9 |до 5 | | | | | |роздчатая, с боков слегка| | | | | | | |приплюснутая, с каждой| | | | | | | |стороны (ближе к основа-| | | | | | | |нию) с одной бороздкой,| | | | | | | |на брюшной стороне почти| | | | | | | |гладкая | | | ----------------------------------------------------------------------- В мерную колбу вместимостью 10 мл переносят 2 мл раствора А и доводят объем раствора 95% спиртом до метки (раствор Б). Оптическую плотность раствора Б измеряют на спектрофотометре при длине волны 365 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм на фоне раствора сравнения. Параллельно измеряют оптическую плотность элюата раствора ГСО гиперозида: 2 мл 0,1% раствора ГСО гиперозида помещают в круглодонную колбу вместимостью 50 мл со шлифом и упаривают досуха под вакуумом. Содержимое колбы дважды обрабатывают 10 мл горячего 10% раствора натрия хлорида, каждый раз нагревая содержимое колбы на водяной бане в течение 2 мин, и сливают раствор на колонку с полиамидным сорбентом через воронку с ватным тампоном, смоченным водой. Элюат для измерения оптической плотности стандартного образца гиперозида получают аналогично элюату суммы флавоноидов. Содержимое суммы флавоноидов в пересчете на гиперозид и абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле: D х m0 х 50 х 2 х 100 х 100 Х = ------------------------------, D0 х m х (100 - W) х 25 х 50 где D - оптическая плотность элюата испытуемого раствора; D0 - оптическая плотность элюата раствора ГСО гиперозида; m0 - масса ГСО гиперозида в граммах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах. Примечания. 1. В ходе анализа используют 3 колонки с полиамидным сорбентом: для получения испытуемого раствора, раствора сравнения и раствора ГСО гиперозида. 2. Приготовление колонки: 1 г полиамида для колоночной хроматографии (ТУ 6-09-10-822-73) помещают в стаканчик вместимостью 50 мл, приливают 30 мл воды, перемешивают и выливают через воронку в колонку диаметром 1,5 см и высотой 25 см. В нижнюю |