ГФ №11, том 2. Общие методы анализа лекарственное растительное сырье редакционная коллегия
 Скачать 1.25 Mb.
|
|
Измельченное сырье фасуют по 100 г в пачки картонные 11-1-4. Срок годности 3 года. Отхаркивающее средство. 17. FOLIA HYOSCYAMI ЛИСТЬЯ БЕЛЕНЫ FOLIA HYOSCYAMI NIGRI Собранные в течение лета и высушенные прикорневые и стеблевые листья дикорастущего и культивируемого двухлетнего травянистого растения белены черной - Hyoscyamus niger L., сем. пасленовых - Solanaceae. Внешние признаки. Цельное сырье. Цельные или частично измельченные листья продолговато - яйцевидной, яйцевидной или эллиптической формы, перистолопастные или цельные с неравномерно - зубчатым краем. Прикорневые листья с длинным черешком, с обеих сторон покрыты густыми, длинными, мягкими волосками; стеблевые - без черешков, менее опушены, волоски располагаются преимущественно по жилкам и краю пластинки листа. Длина листьев 5-20 см, ширина 3-10 см. Срединная жилка беловатая, плоская, сильно расширяется к основанию. Цвет листьев серовато - зеленый. Запах слабый, своеобразный, усиливающийся при увлажнении. Вкус не определяется. Измельченное сырье. Кусочки листьев различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет серовато - зеленый. Запах слабый, своеобразный, усиливающийся при увлажнении. Вкус не определяется. Микроскопия. При рассмотрении листа с поверхности видны клетки эпидермиса с верхней стороны с мало извилистыми стенками, с нижней - с более извилистыми. Устьица многочисленные с обеих сторон листа, окружены 3 (реже 4) околоустьичными клетками, из которых одна обычно мельче других (анизоцитный тип). Волоски многочисленные, двух типов - простые и головчатые. Простые волоски тонкостенные, одни из них 2-3 - клеточные, небольшие, другие - многоклеточные, очень крупные. Головчатые волоски с длинной многоклеточной ножкой и 4-8 - клеточной (изредка 1-2 - клеточной) железистой головкой. В мезофилле листа содержатся одиночные призматические кристаллы оксалата кальция; нередко встречаются кристаллы в виде крестообразных сростков или тупоконечных друз. В крупных жилках имеются удлиненно - овальные клетки, заполненные кристаллическим песком. В молодых листьях содержатся только мелкие, едва заметные призматические кристаллы, расположенные вблизи жилок. Числовые показатели. Цельное сырье. Суммы алкалоидов в пересчете на гиосциамин не менее 0,05%; влажность не более 14%; золы общей не более 20%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 10%; пожелтевших, побуревших, почерневших листьев не более 3%; других частей растения (стеблей, цветков, плодов) не более 5%; измельченных частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 3 мм, не более 8%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 1%. Измельченное сырье. Суммы алкалоидов в пересчете на гиосциамин не менее 0,05%; влажность не более 14%; золы общей не более 20%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 10%; пожелтевших, побуревших и почерневших кусочков листьев не более 3%; других частей растения (цветков, плодов, кусочков стеблей) не более 5%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 8%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более 10%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 1%. Примечание. При содержании алкалоидов более 0,05% для приготовления лекарственных форм листьев белены берут в соответственно меньшем количестве. Количественное определение см. статью "Folia Belladonnae". Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более 50 кг нетто, измельченное - в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 25 кг нетто. Хранение. Список Б. Срок годности 3 года. Холинолитическое (спазмолитическое) средство. 18. FOLIA MENTHAE PIPERITAE ЛИСТЬЯ МЯТЫ ПЕРЕЧНОЙ Собранные в фазу цветения механизированным способом и обмолоченные, высушенные листья многолетнего культивируемого травянистого растения мяты перечной - Mentha piperita L., сем. яснотковых - Lamiaceae. Внешние признаки. Кусочки листьев различной формы, размером до 10 мм и более с примесью цветков и бутонов. Край листа пильчатый с неравными острыми зубцами; поверхность голая, лишь снизу по жилкам под лупой заметны редкие, прижатые волоски и по всей пластинке листа - блестящие золотисто - желтые или более темные железки. Цвет листьев от светло - зеленого до темно - зеленого. Запах сильный, ароматный. Вкус слегка жгучий, холодящий. Микроскопия. При рассмотрении листа с верхней и нижней стороны видны клетки эпидермиса с сильно извилистыми стенками, устьица с двумя околоустьичными клетками, расположенными перпендикулярно продольной оси устьица (диацитный тип). По жилкам и по краю листа видны простые 2-4 - клеточные волоски с бородавчатой кутикулой. По всей поверхности имеются мелкие головчатые волоски, состоящие из короткой одноклеточной ножки и одноклеточной обратнояйцевидной головки. В небольших углублениях с обеих сторон листа видны эфиромасличные железки; они имеют короткую ножку и округлую головку, состоящую из 8, редко 6 радиально расположенных выделительных клеток (не всегда ясно заметных). Числовые показатели. Эфирного масла не менее 1%; влажность не более 14%; золы общей не более 14%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 6%; почерневших листьев не более 5%; стеблей не более 10%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более 8%; органической примеси не более 3%; минеральной примеси не более 1%. Количественное определение. Содержание эфирного масла определяют в 30 г сырья методами 1 или 2. Навеску сырья помещают в колбу вместимостью 1000 мл и заливают 500 мл воды (ГФ XI, вып. 1, с. 290). Время перегонки 1 ч. Упаковка. Сырье упаковывают в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 20 кг нетто или в тюки из ткани не более 50 кг нетто. Листья мяты фасуют по 100 г в пачки картонные 11-1-4 или 12-1-4. Срок годности 2 года. Спазмолитическое и желчегонное средство. 19. FOLIA MENYANTHIDIS TRIFOLIATAE ЛИСТЬЯ ВАХТЫ ТРЕХЛИСТНОЙ Собранные после цветения и высушенные листья дикорастущего многолетнего травянистого растения вахты трехлистной (трифоли, трилистника водяного) - Menyanthes trifoliata L., сем. вахтовых - Menyanthaceae. Внешние признаки. Цельное сырье. Цельные или частично измельченные, тонкие, голые тройчатые листья с остатком черешка длиной до 3 см. Отдельные листочки эллиптические или продолговато - обратнояйцевидные, цельнокрайние или со слегка неровным краем, длиной 4-10 см, шириной 2,5-7 см. Цвет зеленый. Запах слабый. Вкус очень горький. Измельченное сырье. Кусочки листьев различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет зеленый. Запах слабый. Вкус очень горький. Микроскопия. При рассмотрении листа с поверхности видны многоугольные с прямыми стенками клетки верхнего эпидермиса; клетки нижнего эпидермиса со слабоизвилистыми стенками. На обеих сторонах листа, преимущественно на нижней, имеются погруженные устьица, окруженные 4-7 клетками эпидермиса (аномоцитный тип). Вокруг устьиц заметна лучистая складчатость кутикулы. С нижней стороны листа под эпидермисом видна аэренхима с большими воздухоносными полостями. Качественные реакции. На полоске хроматографической бумаги марки "Ленинградская средняя С" шириной 9 см и длиной 35 см, на линии старта, отстоящей на расстоянии 5 см от нижнего конца, на расстоянии 3 см от края хроматограммы и друг от друга, отмечают 2 точки. В первую точку с помощью микропипетки или калиброванного капилляра наносят 0,01 мл извлечения, полученного согласно методике, описанной в разделе "Количественное определение". В другую точку наносят 0,01 мл 0,1% раствора ГСО рутина в 95% спирте. Диаметр капель не должен превышать 7 мм. Хроматограмму помещают в камеру с 15% уксусной кислотой так, чтобы линия старта не смачивалась, и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителя пройдет 30 см, хроматограмму вынимают из камеры и сушат на воздухе в течение 40 мин. Затем хроматограмму опрыскивают 2% спиртовым раствором алюминия хлорида и помещают в сушильный шкаф на 2-3 мин при температуре 100-105 град. С. На уровне пятна - свидетеля должны появиться два пятна зеленовато - желтого цвета (флавонолы). Числовые показатели. Цельное сырье. Суммы флавонолов в пересчете на рутин не менее 1%; влажность не более 14%; золы общей не более 10%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 2%; пожелтевших, побуревших и почерневших листьев не более 5%; листьев с черешками длиннее 3 см не более 8%; отдельных черешков не более 3%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 0,5%. Измельченное сырье. Суммы флавонолов в пересчете на рутин не менее 1%; влажность не более 14%; золы общей не более 10%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 2%; пожелтевших, побуревших и почерневших кусочков листьев не более 5%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более 5%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 0,5%. Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм. Около 1 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в пакет из фильтровальной бумаги и обрабатывают хлороформом в аппарате Сокслета в течение 14 ч до обесцвечивания (20 сливов). Пакет высушивают на воздухе до исчезновения запаха хлороформа. Навеску количественно переносят в коническую колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 10 мл 70% спирта и нагревают 30 мин на кипящей водяной бане с обратным холодильником. Извлечение отфильтровывают в колбу вместимостью 50 мл, избегая попадания частиц сырья на фильтр. Экстракцию повторяют дважды порциями по 10 мл спирта. Полученные извлечения объединяют, упаривают на водяной бане при температуре 70 град. С под вакуумом до объема 6-7 мл, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 10 мл, доводят объем раствора 95% спиртом до метки и перемешивают (раствор А). В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 1 мл 0,5% раствора стрептоцида в 10% растворе серной кислоты, прибавляют 2 мл 0,2% раствора натрия нитрита, взбалтывают 2 мин, прибавляют 1 мл раствора А и 1 мл 10% раствора натра едкого, взбалтывают 1 мин и доводят объем раствора водой до метки (раствор Б). Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора Б на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны около 432 нм. В качестве раствора сравнения используют раствор А, разбавленный 95% спиртом в 25 раз (без добавления реактивов). По калибровочному графику находят концентрацию рутина в миллиграммах в 1 мл. Содержание суммы флавонолов в пересчете на рутин в абсолютно сухом сырье в процентах (X) вычисляют по формуле: С х 10 х 100 х 100 X = -----------------------, m х (100 - W) х 1000 где С - содержание рутина в 1 мл колориметрируемого раствора, найденное по калибровочному графику, в миллиграммах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах. Построение калибровочного графика. Около 0,1 г (точная навеска) ГСО рутина помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, растворяют в 70% спирте и доводят объем раствора 70% спиртом до метки. Из исходного раствора готовят ряд разведений с концентрацией рутина от 0,2 до 0,8 мг в 1 мл. Далее поступают согласно методике, приведенной выше. По результатам измерения оптической плотности растворов строят калибровочный график, откладывая на оси абсцисс концентрацию рутина в миллиграммах в 1 мл, на оси ординат - оптическую плотность раствора. Упаковка. Цельное сырье упаковывают в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 20 кг нетто или в тюки из ткани не более 50 кг нетто, измельченное - в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 20 кг нетто. Измельченное сырье фасуют по 100 г в пачки картонные 11-1-4. Срок годности 2 года. Горечь (средство для возбуждения аппетита и желчегонное). 20. FOLIA PLANTAGINIS MAJORIS ЛИСТЬЯ ПОДОРОЖНИКА БОЛЬШОГО Собранные во время цветения и высушенные листья дикорастущего и культивируемого многолетнего травянистого растения подорожника большого - Plantago major L., сем. подорожниковых - Plantaginaceae. Внешние признаки. Цельное сырье. Цельные или частично измельченные листья, скрученные, широкояйцевидные или широкоэллиптические, цельнокрайние или слегка зубчатые, с 3-9 продольными дугообразными жилками, суженные в широкий черешок различной длины. В месте обрыва черешка видны длинные остатки темных нитевидных жилок. Длина листьев с черешком до 24 см, ширина 3-11 см. Цвет зеленый или буровато - зеленый. Запах слабый. Вкус слабо - горьковатый. Измельченное сырье. Кусочки листьев различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет зеленый или буровато - зеленый. Запах слабый. Вкус слабо - горьковатый. Микроскопия. При рассмотрении листа с поверхности видны клетки верхнего эпидермиса - многоугольные с прямыми стенками, нижнего - со слабоизвилистыми. Кутикула местами образует складки. Устьица имеются на обеих сторонах листа, преимущественно на нижней, округлые, окружены 3-4 клетками эпидермиса (аномоцитный тип). Волоски простые и головчатые. Простые волоски с расширенным основанием, многоклеточные, гладкие. Головчатые волоски двух типов: на одноклеточной ножке с удлиненной двухклеточной головкой, реже встречаются головчатые волоски на многоклеточной ножке с шарообразной или овальной одноклеточной головкой. В местах прикрепления волосков клетки эпидермиса образуют розетку. Качественные реакции. К 10 мл раствора А (см. раздел "Количественное определение") прибавляют 30 мл 95% спирта и перемешивают; появляются хлопьевидные сгустки, выпадающие в осадок при стоянии (полисахариды). Раствор с осадком фильтруют через стеклянный фильтр ПОР 16, осадок с фильтра переносят в колбу вместимостью 50 мл раствором натра едкого (0,1 моль/л). К 1 мл полученного раствора прибавляют 0,25 мл 0,5% раствора карбазола и 5 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин; появляется красно - фиолетовое окрашивание (галактуроновая кислота). Примечания. 1. Приготовление 0,5% раствора карбазола: 0,5 г карбазола (ТУ 6-09-3255-78, ч) растворяют в очищенном 95% спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят объем раствора этим же спиртом до метки. 2. Приготовление очищенного 95% спирта: к 1 л 95% спирта прибавляют 4 г цинковой пыли и 4 мл концентрированной серной кислоты. Смесь оставляют на 24 ч, периодически перемешивая. Затем спирт перегоняют. К 1 л перегнанного спирта прибавляют 4 г цинковой пыли и 4 г кали едкого, перемешивают и снова перегоняют. Числовые показатели. Цельное сырье. Полисахаридов не менее 12%; влажность не более 14%; золы общей не более 20%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 6%; листьев побуревших и почерневших не более 5%; цветочных стрелок не более 1%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм, не более 5%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 1%. Измельченное сырье. Полисахаридов не менее 12%; влажность не более 14%; золы общей не более 20%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 6%; побуревших и почерневших кусочков листьев не более 5%; кусочков цветочных стрелок не более 1%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более 7%; |