ГФ №11, том 2. Общие методы анализа лекарственное растительное сырье редакционная коллегия
 Скачать 1.25 Mb.
|
|
не более 5%; корневищ, побуревших на изломе, не более 3%; измельченных частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм, не более 5%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 2%. Измельченное сырье. Экстрактивных веществ, извлекаемых водой, не менее 20%; влажность не более 14%; золы общей не более 13%; корневищ, побуревших в изломе, не более 3%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 5%; кусочков корней размером свыше 20 мм не более 5%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 2%. Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более 50 кг нетто; измельченное - в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 30 кг нетто. Срок годности 2 года. Отхаркивающее средство. 75. RHIZOMATA ET RADICES RHODIOLAE ROSEAE КОРНЕВИЩА И КОРНИ РОДИОЛЫ РОЗОВОЙ Собранные в фазу цветения и плодоношения, очищенные и отмытые от земли, разрезанные на куски и высушенные корневища и корни многолетнего дикорастущего травянистого растения родиолы розовой - Rhodiola rosea L., сем. толстянковых - Crassulaceae. Внешние признаки. Цельное сырье. Куски корневищ и корней различной формы. Куски корневищ длиной до 9 см, толщиной 2-5 см, твердые, морщинистые, со следами отмерших стеблей и остатками чешуевидных листьев. От корневища отходят немногочисленные корни длиной 2-9 см, толщиной 0,5 см - 1 см. Поверхность корневища и корня блестящая, серовато - коричневого цвета; при отслаивании пробки обнаруживается золотисто - желтый слой. Цвет на изломе розовато - коричневый или светло - коричневый. Запах специфический, напоминающий запах розы. Вкус горьковато - вяжущий. Измельченное сырье. Кусочки корневищ и корней различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет розовато - коричневый. Запах специфический, напоминающий запах розы. Вкус горьковато - вяжущий. Микроскопия. На поперечном срезе корневища видна слоистая перидерма. Корневище имеет пучковый тип строения. Проводящие пучки открытые, коллатеральные, веретеновидные, расположены кольцом, ориентированы к периферии корневища флоэмой и к центру - ксилемой. Возможно наличие второго кольца более мелких проводящих пучков, в которых флоэма ориентирована к центру, а ксилема - к периферии. Паренхима корневища состоит из крупных клеток, заполненных крахмалом. Крахмальные зерна простые, округлые или овальные, 5-20 мкм в диаметре. Качественные реакции. В колбу вместимостью 20 мл помещают 1 г измельченного сырья (см. раздел "Количественное определение"), прибавляют 10 мл метилового спирта и нагревают на водяной бане при температуре 65 град. С в течение 20 мин с обратным холодильником. Извлечение фильтруют через бумажный фильтр. На линию старта пластинки "Силуфол УФ-254" микропипеткой наносят 0,002 мл полученного фильтрата. Пластинку с нанесенной пробой помещают в камеру, которую предварительно насыщают не менее 24 ч смесью растворителей: хлороформ - метиловый спирт - вода (26:14:3), и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 13 см, пластинку вынимают из камеры, сушат на воздухе в течение 5 мин и просматривают в УФ - свете при длине волны 254 нм. На хроматограмме должно обнаруживаться доминирующее пятно фиолетового цвета с Rf около 0,4 (розавин); допускается наличие других пятен. Хроматограмму опрыскивают 10% раствором натрия карбоната, помещают в сушильный шкаф и выдерживают при температуре 110 град. С в течение 2 мин, затем опрыскивают диазотированным сульфацилом и нагревают при температуре 110 град. С в течение 2 мин. На хроматограмме должно проявиться пятно красноватого цвета с Rf около 0,42 (салидрозид); допускается наличие других пятен. Примечание. Подготовка пластинок: пластинки "Силуфол УФ - 254" 15 х 15 см разрезают поперек линии накатки на 3 части размером 15х5 см и перед нанесением извлечения высушивают в сушильном шкафу при 110 град. С в течение 1 ч. Числовые показатели. Цельное сырье. Салидрозида не менее 0,8%; влажность не более 13%; золы общей не более 9%; других частей растения (листьев, стеблей, в том числе отделенных при анализе) не более 4%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 3%. Измельченное сырье. Салидрозида не менее 0,8%; влажность не более 12%; золы общей не более 8%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более 2%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 3%. Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 2 мм. Около 0,5 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл воды и нагревают на кипящей водяной бане с обратным холодильником в течение 15 мин. Затем извлечение фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 50 мл, избегая попадания частиц сырья на фильтр. Экстракцию повторяют еще 3 раза по 10 мл воды, нагревая каждый раз в течение 10 мин и фильтруя в ту же мерную колбу. К охлажденному фильтрату прибавляют 6 мл 10% раствора свинца ацетата, 2 мл насыщенного раствора натрия сульфата, тщательно перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и фильтруют через бумажный фильтр. Первые 15 мл фильтрата отбрасывают. В мерную колбу вместимостью 25 мл переносят 5 мл полученного фильтрата, прибавляют 2,5 мл 2% раствора натрия карбоната, 2,5 мл диазотированного сульфанила, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 486 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения воду. Содержание Салидрозида в пересчете на абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле: D х 250 х 100 Х = ---------------------, 253 х m х (100 - W) где D - оптическая плотность анализируемого раствора; 253 - 1 % удельный показатель поглощения (Е ) салидрозида; m - масса 1 см сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах. Примечания. 1. Приготовление диазотированного сульфацила: 7 г сульфацил - натрия растворяют в 50 мл воды в мерной колбе вместимостью 100 мл, прибавляют 9 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и доводят объем раствора водой до метки; 1 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, ставят на лед, прибавляют 50 мл воды, 0,2 мл 10% раствора натрия нитрита, перемешивают и доводят объем раствора водой до метки. Раствор применяют свежеприготовленным. 2. Приготовление насыщенного раствора натрия сульфата: 60 г натрия сульфата заливают 100 мл воды и оставляют при частом взбалтывании на 24 ч. Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более 50 кг нетто или в мешки тканевые либо льно - джуто - кенафные не более 30 кг нетто; измельченное - в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 30 кг нетто. Срок годности 3 года. Тонизирующее средство. 76. RHIZOMATA ЕТ RADICES RUBIAE КОРНЕВИЩА И КОРНИ МАРЕНЫ Собранные весной в начале вегетации или осенью в период плодоношения, тщательно очищенные от земли и высушенные корневища и корни многолетних травянистых растений марены красильной - Rubia tinctorum L. и марены грузинской - Rubia iberica (Fish. ex DC). С. Koch, сем. мареновых - Rubiaceae. Внешние признаки. Цельное сырье. Корневища и корни продольно - морщинистые, цилиндрические, различной длины, толщиной 2-18 мм, обычно с отслаивающейся шелушащейся пробкой. У корневищ в центре обычно имеется полость. Цвет корневищ и корней снаружи красновато - коричневый, на изломе видна красновато - коричневая кора и оранжево - красная древесина. Запах слабый, специфический. Вкус сладковатый, затем слегка вяжущий и горький. Измельченное сырье. Кусочки корневищ и корней различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет красновато - коричневый, оранжево - красный. Запах слабый, специфический. Вкус сладковатый, затем слегка вяжущий и горький. Микроскопия. На поперечном срезе корня (или корневища) видно, что пробка состоит из клеток с очень тонкими оболочками. В некоторых клетках корковой паренхимы содержатся рафиды оксалата кальция. Линия камбия узкая. Древесина нелучистая. Сосуды древесины расположены группами, клетки древесной паренхимы - радиальными рядами. Все элементы древесины одревесневшие. В корневище центральная часть занята крупными клетками сердцевины с утолщенными пористыми стенками; здесь также встречаются рафиды оксалата кальция. Люминесцентная микроскопия. При рассмотрении поперечного среза корня (без включающей жидкости) в УФ - свете видна тусклая, почти черная пробка. Кора имеет интенсивное огненно- или красновато - оранжевое свечение (производные антрацена). Оболочки древесных сосудов и трахеид яркие зеленовато - голубые, содержимое клеток древесной паренхимы огненно- или желтовато - оранжевое. В отдельных сосудах, на месте тиллов, встречаются стростки кристаллов с очень яркой огненно - красной люминесценцией (руберитриновая кислота). В корневище сердцевина имеет такое же свечение, как и кора. Числовые показатели. Цельное сырье. Связанных производных антрацена не менее 3%; влажность не более 13%; золы общей не более 10%; других частей марены (стеблей, листьев и др.) не более 1,5%, органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 1%. Измельченное сырье. Связанных производных антрацена не менее 3%; влажность не более 13%; золы общей не более 10%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,25 мм, не более 5%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 1%. Количественное определение. 1. Определение суммы производных антрацена. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,25 мм. Около 0,1 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 200 мл, приливают 7,5 мл ледяной уксусной кислоты, 1 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане при слабом кипении в течение 15 мин; при этом колбу периодически встряхивают вращательным движением, смывая появляющийся на ее стенках осадок. Затем колбу охлаждают холодной водой и проводят экстракцию эфиром 3 раза по 30 мл при нагревании на водяной бане с обратным холодильником (температура не выше 35 град. С) в течение 15 мин с момента закипания эфира. После охлаждения колбы объединенное эфирное извлечение фильтруют через вату в делительную воронку вместимостью 250 мл. Эфирное извлечение промывают 2 раза по 20 мл воды, водный слой отбрасывают. При непрерывном охлаждении приливают малыми порциями сначала 15 мл 30% раствора натра едкого, затем 25 мл щелочно - аммиачного раствора <*>. Затем, не переставая охлаждать, смесь встряхивают в течение 5 мин и окрашенный раствор собирают в мерную колбу вместимостью 500 мл. Экстракцию щелочно - аммиачным раствором повторяют несколько раз до прекращения окрашивания щелочного раствора. -------------------------------- <*> См. с. 233. К объединенному извлечению прибавляют 3 капли пергидроля, тщательно перемешивают и доводят объем раствора щелочно - аммиачным раствором до метки. Полученный раствор через 10 мин колориметрируют на фотоэлектроколориметре при длине волны около 530 нм в кювете с толщиной слоя 5 мм, используя в качестве раствора сравнения щелочно - аммиачный раствор. По калибровочному графику находят содержание производных антрацена в граммах в 1 мл колориметрируемого раствора. Содержание суммы производных антрацена в пересчете на абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле: С х 500 х 100 х 100 Х = ---------------------, m(100 - W) где С - содержание свободных производных антрацена в 1 мл колориметрируемого раствора, найденное по калибровочному графику, в граммах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах. 2. Определение свободных производных антрацена. Около 0,1 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 300 мл, прибавляют 50 мл эфира и нагревают на водяной бане с обратным холодильником в течение 10 мин с момента закипания эфира. Экстракцию повторяют трижды, затем колбу охлаждают и эфирные извлечения фильтруют через вату в делительную воронку вместимостью 20 мл. Воронку с эфирным извлечением охлаждают и производные антрацена извлекают 4 раза по 20 мл щелочно - аммиачным раствором, каждый раз встряхивая в течение 5 мин. Щелочной раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 1 каплю пергидроля, объем раствора доводят щелочно - аммиачным раствором до метки и перемешивают. Полученный раствор колориметрируют, как указано в п. "1". Содержание свободных производных антрацена в пересчете на абсолютно сухое сырье в процентах (Х1) вычисляют по формуле: С х 100 х 100 х 100 X1 = ---------------------, m(100 - W) где С - содержание свободных производных антрацена в 1 мл колориметрируемого раствора, найденное по калибровочному графику, в граммах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах. Содержание связанных производных антрацена в пересчете на абсолютно сухое сырье (в процентах Х2) вычисляют по формуле: Х2 = Х - Х1. Построение калибровочного графика. 50 г кобальта хлорида (CoCl2 х 6Н2О), высушенного до постоянной массы, помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл, растворяют в 250 мл воды, прибавляют 1 мл кислоты хлористоводородной и доводят объем раствора водой до метки. Полученный раствор является исходным (N 10). Из этого раствора готовят серию разбавленных растворов (N 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 и 9), содержащих кобальта хлорида соответственно 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80 и 90 мг в 1 мл, и измеряют их оптические плотности на фотоэлектроколориметре при длине волны около 530 нм. Для построения калибровочного графика на оси абсцисс откладывают концентрацию растворов, а на оси ординат - их оптическую плотность. При этом концентрации растворов кобальта хлорида выражают в соответствующих концентрациях свободных производных антрацена, пользуясь таблицей. ----------------------------------------------------------------------- | N | Содержание | Содержание | N | Содержание | Содержание | |ра-|кобальта хлорида| свободных |ра-|кобальта хлорида| свободных | |ст-| (CoCl2 х 6H20),| производных |ст-| (CoCl2 х 6H20),| производных | |во-| г/мл | антрацена, |во-| г/мл | антрацена, | |ра | | г/мл |ра | | г/мл | |---+----------------+-------------+---+----------------+-------------| | 1 | 0,010 | 0,0000027 | 6 | 0,060 | 0,0000176 | | 2 | 0,020 | 0,0000060 | 7 | 0,070 | 0,0000204 | | 3 | 0,030 | 0,0000088 | 8 | 0,080 | 0,0000233 | | 4 | 0,040 | 0,0000117 | 9 | 0,090 | 0,0000260 | | 5 | 0,050 | 0,0000146 |10 | 0,100 | 0,0000281 | ----------------------------------------------------------------------- Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более 50 кг нетто; измельченное - в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 30 кг нетто. Срок годности 3 года. 77. RHIZOMATA CUM RADICIBUS VALERIANAE КОРНЕВИЩА С КОРНЯМИ ВАЛЕРИАНЫ Собранные осенью или ранней весной, освобожденные от остатков листьев и стеблей, отмытые от земли и высушенные корневища с корнями многолетнего культивируемого и дикорастущего травянистого растения валерианы лекарственной - Valeriana officinalis L. s. 1., сем. валериановых - Valerianaceae. Внешние признаки. Цельное сырье. Цельные или разрезанные |