ГФ №11, том 2. Общие методы анализа лекарственное растительное сырье редакционная коллегия
 Скачать 1.25 Mb.
|
|
столбики без рылец. Цвет коричневый, коричнево - красный, светло - желтый. Запах слабый, своеобразный. Вкус с ощущением слизистости. Измельченное сырье. Нитевидные кусочки, проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет коричневый, коричнево - красный, светло - желтый. Запах слабый, своеобразный. Вкус с ощущением слизистости. Микроскопия. При рассмотрении с поверхности столбиков с рыльцами кукурузы видны клетки эпидермиса удлиненной формы с прямыми стенками. На эпидермисе расположены редкие простые волоски двух типов: продольноспаянные многоклеточные волоски длиной 0,2-0,8 мм с заостренной или конической верхушкой, состоящие из 2-3 ярусов клеток в длину, и многоклеточные тонкостенные, изогнутые. В паренхиме двух узких сторон столбиков и рылец проходят два параллельных проводящих пучка с хорошо заметными спиральными сосудами. На рыльце заметны многоклеточные ворсинки. Числовые показатели. Цельное сырье. Экстрактивных веществ не менее 15%; влажность не более 13%; золы общей не более 7%; золы, нерастворимой в 10 % растворе хлористоводородной кислоты, не более 2,5%; почерневших столбиков с рыльцами не более 3%; органической примеси не более 0,5%; минеральной примеси не более 0,5%. Измельченное сырье. Экстрактивных веществ не менее 15%; влажность не более 13%; золы общей не более 7%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 2,5%; почерневших столбиков с рыльцами не более 3%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 5%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,2 мм, не более 1%; органической примеси не более 0,5%; минеральной примеси не более 0,5%. Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 2 мм. Экстрактивные вещества извлекают 70% спиртом (ГФ XI, вып. 1, с. 295). Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более 30 кг нетто или в мешки тканевые либо льно - джуто - кенафные не более 15 кг нетто. Измельченное сырье фасуют по 50 г в пачки картонные 9-1-4 или 14-1-4. Срок годности 3 года. Желчегонное средство. 83. THALLI LAMINARIAE СЛОЕВИЩА ЛАМИНАРИИ - МОРСКАЯ КАПУСТА Собранные с июня по октябрь и высушенные слоевища бурых морских водорослей ламинарии японской - Laminaria japonica Aresch. и ламинарии сахаристой - Laminaria saccharina (L). Lam., сем. Laminariaceae. Внешние признаки. Цельное сырье. Слоевища ламинарии японской - плотные, кожистые, лентообразные пластины, сложенные по длине, без стволиков или куски пластин длиной не менее 15 см, шириной не менее 7 см. Толщина пластин не менее 0,03 см; края пластин цельные, волнистые. Слоевища ламинарии сахаристой - плотные, кожистые, морщинистые листовидные пластины без стволиков или их куски длиной не менее 10 см, шириной не менее 5 см. Толщина пластин не менее 0,03 см. Края пластин волнистые. Допускается наличие пластин с разрывами по краям и середине. Цвет цельных слоевищ от светло - оливкового до темно - оливкового, зеленовато - бурый, красно - бурый, иногда зеленовато - черный; снаружи слоевища покрыты белым налетом солей. Запах своеобразный. Вкус солоноватый. Шинкованное сырье. Полоски слоевищ шириной 0,2-0,4 см, толщиной не менее 0,03 см. Цвет от светло - оливкового до темно - оливкового, зеленовато - бурый, красно - бурый, иногда зеленовато - черный; снаружи полоски слоевищ покрыты белым налетом солей. Запах своеобразный. Вкус солоноватый. Измельченное сырье. Кусочки слоевищ различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 3 мм. Цвет темно - серый с зеленоватым оттенком. Запах своеобразный. Вкус солоноватый. Микроскопия. При рассмотрении слоевищ с поверхности виден эпидермис, состоящий из мелких, почти квадратных клеток с толстыми стенками, сквозь которые просвечивают многочисленные округлые слизистые вместилища. Качественные реакции. Измельченное сырье в количестве 0,04 г (см. раздел "Определение содержания йода") насыпают на кусочек целлофана (20Х20 мм), который сворачивают в виде пакетика, помещают в фиксатор и сжигают в колбе с кислородом вместимостью 300-400 мл (ГФ XI, вып.1, с.181). В качестве поглощающей жидкости используют 10 мл 0,5% раствора крахмала, содержащего 0,2% сульфаминовой кислоты. При наличии йода в морской капусте в количестве не менее 0,1% поглощающий раствор должен приобрести голубое окрашивание. К 10 мл раствора А (см. раздел "Определение содержания полисахаридов") прибавляют 10 мл 95% спирта, перемешивают; появляются хлопьевидные сгустки, выпадающие в осадок при стоянии (полисахариды). Раствор с осадком фильтруют через стеклянный фильтр ПОР 16, осадок с фильтра переносят в пробирку, прибавляют 2 мл. разведенной хлористоводородной кислоты, нагревают, затем прибавляют 10 мл реактива Фелинга и снова нагревают; появляется оранжево - красный осадок (восстанавливающие сахара). Числовые показатели. Цельное и шинкованное сырье. Йода не менее 0,1%; полисахаридов не менее 8%; влажность не более 15%; золы общей не более 40%; слоевищ с пожелтевшими краями не более 10%; органической примеси (водорослей других видов, травы, слоевищ, пораженных рачками, и пр.) не допускается; минеральной примеси (ракушки, камешки) не более 0,5%; песка не более 0,2%; цельных и шинкованных слоевищ толщиной менее 0,03 см не более 15%. Измельченное сырье. Йода не менее 0,1%; полисахаридов не менее 8%; влажность не более 15%; золы общей не более 40%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 3 мм, не более 5%. Количественное определение. Определение содержания йода. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм. Около 0,06 г (точная навеска) измельченного сырья насыпают на кусочек целлофана (20Х20 мм), который сворачивают в виде пакетика, помещают в фиксатор и сжигают в колбе с кислородом вместимостью 1000 мл (ГФ XI, вып.1, с.181). В качестве поглощающей жидкости используют 2 мл раствора натра едкого (0,1 моль/л) и 50 мл воды. По окончании сжигания колбу интенсивно встряхивают в течение 3 мин, затем шлиф, держатель и внутренние стенки колбы промывают 100 мл воды, прибавляют в колбу по каплям до слабо - желтого окрашивания смесь, состоящую из 25 мл 10% раствора калия ацетата в ледяной уксусной кислоте и 15 капель брома. Колбу оставляют на 2 мин, прибавляют по каплям 85% муравьиную кислоту до обесцвечивания раствора и через 1 мин прибавляют 3 мл 3% раствора кислоты сульфаминовой. Содержимое колбы в течение 3 мин периодически взбалтывают, затем прибавляют 1 г калия йодида и титруют выделившийся йод раствором натрия тиосульфата (0,005 моль/л) (индикатор - крахмал). Содержимое йода в пересчете на абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле: 0,0001058 х V х 100 х 100 0,01058 х V х 100 Х = --------------------------- = -------------------, m(100 - W) m(100 - W) где 0,0001058 - количество йода, соответствующее 1 мл раствора натрия тиосульфата (0,005 моль/л), в граммах; V - объем раствора натрия тиосульфата (0,005 моль/л), израсходованного на титрование, в миллилитрах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах. Примечания. 1. Приготовление раствора натрия тиосульфата (0,005 моль/л): 25 мл раствора натрия тиосульфата (0,1 моль/л) количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл и доводят объем раствора водой до метки. Раствор используют свежеприготовленным. 2. Приготовление 3% раствора кислоты сульфаминовой: 3 г сульфаминовой кислоты растворяют в 100 мл воды. Определение содержания полисахаридов. Аналитическую пробу сырья массой 50 г измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 3 мм. Около 10 г (точная навеска) сырья помещают в коническую колбу со шлифом вместимостью 250 мл, прибавляют 100 мл воды и нагревают с обратным холодильником на электрической плитке в течение 30 мин, поддерживая слабое кипение. Извлечение декантируют в мерную колбу вместимостью 500 мл через 5 слоев марли, вложенной в стеклянную воронку диаметром 55 мм и предварительно смоченной водой. Экстракцию проводят еще 4 раза по 100 мл (каждый раз в течение 30 мин). Фильтр промывают водой и доводят объем извлечения водой до метки (раствор А). 25 мл раствора А помещают в центрифужную пробирку вместимостью 150 мл, прибавляют 25 мл 95% спирта, перемешивают, подогревают на водяной бане при 30 град. С в течение 5 мин. Через 30 мин содержимое пробирки центрифугируют с частотой вращения 5000 об/мин в течение 30 мин. Надосадочную жидкость фильтруют через высушенный до постоянной массы стеклянный фильтр ПОР 16 диаметром 40 мм под вакуумом при остаточном давлении 13-16 кПа. Затем осадок количественно переносят на тот же фильтр с помощью 10 мл смеси вода - 95% спирт (1:1) и промывают 10 мл 95% спирта. Фильтр с осадком высушивают на воздухе, доводят до постоянной массы при температуре 102-105 град. С и взвешивают. Содержание полисахаридов в пересчете на абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле: (m2 - m1) х 500 х 100 х 100 Х = ----------------------------, m х 25 х (100 - W) где m1 - масса фильтра в граммах; m2 - масса фильтра с осадком в граммах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании в процентах. Определение содержания песка. 20 г измельченного сырья (сито с отверстиями диаметром 1 мм) помещают в стакан вместимостью 150 мл, прибавляют 60 мл 10% раствора хлористоводородной кислоты и нагревают до кипения, непрерывно помешивая, до прекращения вспучивания массы. Затем стакан накрывают часовым стеклом и продолжают нагревать в течение 15 мин. По окончании нагревания стакан доливают водой доверху, энергично размешивают содержимое стеклянной палочкой и оставляют на 3-5 мин, после чего приступают к отмучиванию песка. Для этого к водопроводному крану или большой бутыли с водой присоединяют при помощи резинового шланга пипетку вместимостью 5-10 мл и устанавливают ток воды со скоростью 160-170 мл/мин. Затем подставляют под ее струю стакан с анализируемой массой и погружают в него трубку на расстоянии 1-2 см от дна. Слив воды происходит через край стакана. Продолжительность отмучивания около 20 мин, после чего воду из стакана декантируют. Для удаления оставшихся частиц сырья осадок в стакане заливают 25-30 мл насыщенного раствора натрия хлорида, перемешивают и, дав песку осесть на дно, осторожно сливают жидкость вместе со взвешенными частицами сырья. Обработку раствором натрия хлорида повторяют 3-4 раза до полного удаления взвешенных частиц. Затем осадок в стакане промывают 2-3 раза водой и количественно переносят на беззольный фильтр. Осадок вместе с фильтром озоляют во взвешенном тигле, помещают в муфельную печь, прокаливают в течение 15 мин при температуре 550-650 град. С и после охлаждения взвешивают. Содержание песка в пересчете на абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле: m1 х 100 х 100 Х = ----------------, m(100 - W) где m1 - масса золы в граммах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах. Упаковка. Цельные слоевища связывают в пачки и укладывают в пакеты бумажные непропитанные не более 10 кг нетто. Шинкованные слоевища упаковывают в ящики картонные, выстланные внутри пергаментом или подпергаментом или оберточной бумагой не более 20 кг нетто или в мешки бумажные непропитанные не более 10 кг нетто. Измельченное сырье фасуют по 150 г в пакеты бумажные типа II с последующим вложением в пачки картонные 8-1-4. Срок годности 3 года. Слабительное средство. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА И ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ ЛЕКАРСТВЕННОГО РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ УПАКОВКА Упаковка должна обеспечивать защиту лекарственного растительного сырья от повреждений и потерь, сохранность и неизменяемость свойств в течение установленных сроков годности, защиту окружающей среды и облегчать процесс транспортирования. Тара должна быть чистой, сухой, без посторонних запахов и однородной для каждой партии сырья. Виды упаковки и масса сырья, упакованного в тару, устанавливаются нормативно - технической документацией на конкретные виды сырья. Для высушенного лекарственного растительного сырья используют следующие виды упаковки. Мешки тканевые по ГОСТ 19317-73 и льно - джуто - кенафные по ГОСТ 18225-72. При упаковывании сырья в двойные мешки предварительно один мешок вкладывают в другой. Мешки, заполненные сырьем, должны быть зашиты вручную шпагатом из лубяных волокон по ГОСТ 17308-85 или нитками льняными техническими по ГОСТ 14961-85 стежками не реже 2 см или машинным способом цепным двойным швом. При зашивке мешков машинным способом выше шва должен оставаться гребень шириной не менее 5 см. При зашивке мешков вручную в верхней части мешков должны быть сделаны два ушка длиной не менее 10 см. При упаковывании сырья в двойные мешки одновременно прошивают оба мешка. Мешки должны быть зашиты перекрестным швом: сначала горловину прошивают в одну сторону, затем в обратную стежками на расстоянии не более 4 см. При упаковывании в двойные мешки мелкого сыпучего сырья горловину внутреннего мешка складывают конвертом и зашивают, после чего наружный мешок зашивают вручную обычным швом стежками не реже 2 см или машинным способом. Масса сырья, упакованного в мешок, должна быть не более 40 кг. Мешки бумажные многослойные по ГОСТ 2226-75, пакеты бумажные двойные или одинарные по ГОСТ 24370-80. Заполненные сырьем бумажные мешки должны быть зашиты шпагатом по ГОСТ 17308-85 или нитками льняными по ГОСТ 14961-85 машинным способом цепным двойным швом. Пакеты бумажные одинарные должны быть изготовлены из бумаги мешочной по ГОСТ 2228-81 Е. В двойных пакетах наружный пакет должен быть изготовлен из бумаги мешочной по ГОСТ 2228-81 Е, внутренний - из подпергамента по ГОСТ 1760-81. Бумажные пакеты после заполнения должны иметь свободный конец горловины достаточного размера для ее трехкратной закрутки, после чего бумажные пакеты должны быть перевязаны шпагатом по ГОСТ 16266-70 и уложены в ящики из листовых древесных материалов по ГОСТ 5959-80. Масса сырья, упакованного в бумажный многослойный мешок, должна быть не более 15 кг, в одинарный или двойной пакет - не более 5 кг. Тюки продолговатой формы, изготовленные из тканей по ГОСТ 19298-73, должны быть размером не более 110 х 165 см. Заполненные сырьем тюки должны быть зашиты вручную шпагатом по ГОСТ 17308-85 или нитками льняными по ГОСТ 14961-85 стежками не реже 2 см или машинным способом цепным двойным швом. При зашивке тюков машинным способом выше шва должен оставаться гребень шириной не менее 5 см. При зашивке вручную в верхней части тюка должны быть сделаны два ушка длиной не менее 10 см. Тюки, имеющие форму ящика, - это тюки специального пошива, имеющие форму шестигранника, сшитые из трех отрезков упаковочной ткани по ГОСТ 19298-73 разных размеров (один большой, два малых). Размеры тюков указаны в таблице. ------------------------------------------------------------------ | Размер тюков, | Ширина |Размер большого| Размер малого | | см |упаковочной| отрезка, см | отрезка, см | | | ткани, см | | | |-----------------+-----------+---------------+------------------| | 100х100х65 | 100 | 330х100 | 65х100 | | 100х70х50 | 100 | 240х100 | 50х70 | | 100х50х50 | 100 | 200х100 | 50х50 | ------------------------------------------------------------------ По швам тюка ширина загиба ткани должна быть не менее 2 см. Заполненный тюк зашивают шпагатом по ГОСТ 17308-85 или нитками льняными по ГОСТ 14961-85 стежками не реже 2 см. При зашивке в |