ГФ №11, том 2. Общие методы анализа лекарственное растительное сырье редакционная коллегия
 Скачать 2.46 Mb.
|
|
Сплав Деварда. Сплав меди, алюминия и цинка в массовом соотношении 1:0,9:0,1. Белый хрупкий металл в виде палочек или серого порошка. ТУ 6-09-3671-74. Спирт н-амиловый. СН3(СН2)3СН2ОН. М. м. 88,15. Бесцветная жидкость с характерным запахом. Легко горюч. ТУ 6-09-3467-79. Спирт н-бутиловый. СН3(СН2)2СН2ОН. М. м. 74,12. Прозрачная бесцветная жидкость со слабым запахом сивушного масла. Горюч. ГОСТ 6006-78, ч. д. а. Спирт изоамиловый. (СН3)2СНСН2СН2ОН. М. м. 88,15. Бесцветная прозрачная жидкость со своеобразным запахом. ГОСТ 5830-79, ч.д.а. Спирт изопропиловый. СН3СНОНСН3. М. м. 60,10. Прозрачная, бесцветная, легко воспламеняю щаяся жидкость с характерным запахом. ГОСТ 9805-84. Спирт метиловый. Метанол - яд. Метиловый спирт синтетический. СН3ОН. М. м. 32,04. Прозрачная бесцветная жидкость. ГОСТ 6995-77, х. ч., ч. д. а. Спирт метиловый, очищенный от карбонилсодержащих примесей. 1 л метилового спирта нагревают 3 ч с 10 г 2,4 - динитрофенилгидразина и 2 мл концентрированной хлористоводородной кислоты с обратным холодильником на кипящей водяной бане. Затем метиловый спирт 2 раза перегоняют, собирая фракции, кипящие при 64,5 град. С. 25 мл спирта помещают в колбу вместимостью 300 мл, прибавляют 75 мл раствора 2,4 - динитрофенилгидразина, нагревают на водяной бане с обратным холодильником 24 ч, спирт отгоняют, разводят до 200 мл 2% раствором серной кислоты и оставляют на 24 ч. Не должны образовываться кристаллы (альдегиды). Спирт этиловый абсолютированный. С2Н5ОН. М. м. 46,07. Бесцветная прозрачная жидкость без посторонних частиц и мути. Допускается запах бензола. Содержание этилового спирта не менее 99,8% по объему. Хранят в стеклянных банках с притертыми пробками. ТУ 6-09-5100-83. Спирт этиловый абсолютированный для спектрофотометрии. Абсолютированный спирт, но без запаха бензола, перегоняют над твердым натром едким или кали едким (10 г щелочи на 1 л спирта). Начальную и конечную порции отгона отбрасывают. Перегнанный абсолютированный спирт при измерении относительно воды в кювете с толщиной слоя 1 см должен иметь величину оптической плотности, не превышающей 0,01 в области от 320 до 350 нм и 0,05 в области от 280 до 300 нм. Спирт этиловый ректификованный. Спирт 96%. С2Н5ОН. М. м. 46,07. Прозрачная бесцветная подвижная, летучая жидкость с характерным спиртовым запахом. Легко воспламеняется. ГОСТ 5962-67. Сурьма треххлорная. Сурьмы хлорид. SBCl3. М. м. 228,11. Бесцветные кристаллы или сплавленная кристаллическая масса, на воздухе слегка дымит. ТУ 6-09-636-76. Сурьмы хлорида раствор. Хлороформ промывают 2-3 раза равным объемом воды и высушивают над прокаленным калия карбонатом; высушенный хлороформ сливают и перегоняют, отбрасывая первые 10 мл дистиллята. Во время высушивания и перегонки следует защищать хлороформ от действия света. Сурьмы хлорид промывают перегнанным высушенным хлороформом до тех пор, пока промывной хлороформ не будет бесцветным. Очищенный, как было сказано выше, хлороформ насыщают при 20 град. С промытым сурьмы хлоридом. Смешивают 1 мл раствора сурьмы хлорида с 2 г сеньетовой соли и титруют раствором йода (0,1 моль/л) до желтого окрашивания. 1 мл раствора йода (0,1 моль/л) соответствует 0,01141 г SbCI3, которого в растворе должно быть не менее 21,0% и не более 23,0%. Судан III. C22H16N4O. M. м. 352,40. Коричневый порошок с зеленым металлическим блеском. ТУ 6-09-3234-78, ч. д. а. Тетрабутиламмоний йодистый. (C4H9)4NI. М. м. 369,37. Белые кристаллы. ТУ 6-09-5125-83. Тетраметиламмоний хлористый. (CH3)4NCl. М. м. 109,60. Белый кристаллический порошок с желтоватым оттенком. ТУ 6-09-05-305-75. Тетраметиламмония хлорида раствор. 10,96 г тетраметиламмония хлорида растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки. Требуемое значение рН 7,0 устанавливают прибавлением к раствору по каплям раствора едкого натра (0,1 моль/л) потенциометрически. Тетраэтиламмоний йодистый. (C2H5)4NI. М. м. 257,17. Белые кристаллы. ТУ 6-09-05-485-76. Тимол. C10H14O. М. м. 150,22. Крупные бесцветные кристаллы или кристаллический порошок с характерным запахом. ТУ 6-09-3736-39. Тиомочевина. Тиокарбамид. CS(NH2)2. М. м. 76,12. Бесцветные прозрачные кристаллы. ГОСТ 6344-73. Тирозин. L-Тирозин. C9H11NO3. М. м. 181,19. Белый аморфный порошок. ТУ 6-09-16-1225-80, х. ч. Титана двуокись. TiO2. М. м. 79,90. Белый или белый с желтым оттенком порошок. ТУ 6-09-2166-77, ч. д. а. Титана двуокиси раствор. 0,1 г титана двуокиси нагревают со 100 мл концентрированной серной кислоты на сетке при периодическом перемешивании до полного растворения. Хранят в стеклянном сосуде с притертой пробкой. Толуол. С6Н5СН3. М. м. 92,14. Бесцветная прозрачная жидкость, легко воспламеняется. ГОСТ 5789-78, ч. д. а. Трилон Б. См. Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N' - тетрауксусной кислоты 2-водная. Тропеолин 000-1, индикатор. C16H11N2NaO4. М. м. 350,33. Порошок темно - красного или красновато - коричневого цвета. ТУ 6-09-4122-75. Углерод четыреххлористый. CCl4. М. м. 153,82. Бесцветная прозрачная жидкость. ГОСТ 20288-74. Фенилгидразин солянокислый. Фенилгидразина гидрохлорид. C6H5NH-NH2 х HCl. М. м. 144,61. Бесцветные или розоватые кристаллы в виде пластинок. ГОСТ 5834-73, ч. д. а. Фенилгидразина сульфата раствор. 0,1 г фенилгидразина гидрохлорида растворяют в 100 мл охлажденной смеси из равных объемов концентрированной серной кислоты и воды. Раствор применяют свежеприготовленным. Фенол. C6H5OH. М. м. 94,11. Бесцветные кристаллы или белая кристаллическая масса с характерным запахом. При попадании на кожу вызывает раздражение. ГОСТ 6417-72. Фенол жидкий. К 100 частям фенола, расплавленного на водяной бане, прибавляют 10 частей воды и хорошо перемешивают. Флороглюцин. 1,3,5 - Триоксибензол. С6Н3(ОН)3 х 2Н2О. М. м. 162,14. Бесцветные или желтоватые кристаллы или кристаллический порошок, темнеющий на свету. ТУ 6-09-3741-74. Флороглюцина раствор. 0,1 г флороглюцина растворяют в смеси из 8 мл 95% спирта и 8 мл хлористоводородной кислоты. При смачивании этим раствором сосновая лучинка должна окрашиваться в красный цвет. Раствор применяют свежеприготовленным. Флороглюцина раствор в эфире. 0,1 г флороглюцина растворяют в эфире и разбавляют эфиром до 100 мл. Раствор применяют свежеприготовленным. Флороглюцина раствор в серной кислоте. 1,5 г флороглюцина растворяют при нагревании на водяной бане в смеси из 75 г воды и 50 г концентрированной серной кислоты. Флюоресцеин. С20Н12О5. М. м. 332,30. Кристаллический порошок от желтовато - коричневого до красно - коричневого цвета. ТУ 6-09-2464-82. Формалин технический. Раствор формальдегида. Бесцветная прозрачная жидкость, при хранении допускается образование мути или белого осадка. ГОСТ 1625-75. Формальдегида раствор в серной кислоте. 0,2 мл формалина растворяют в 10 мл концентрированной серной кислоты. Срок годности 1 мес. Формамид. Муравьиной кислоты амид. HCONH2. М. м. 45,04. Бесцветная жидкость. ТУ 6-09-3884-84. Фосфора пятиокись. Фосфорный ангидрид. P2O5. М. м. 141,94. Белый кристаллический порошок с желтым или зеленым оттенком. Дымит и расплывается на воздухе, притягивая воду и разлагаясь. Хранят в банках с притертыми пробками. ТУ-6-09-4173-76. Фуксин основной для фуксинсернистой кислоты. Смесь гидрохлоридов розанилина и п - розанилина. C20H20ClN3 х 4H2O и C19H18ClN3 х 4H2O. М. м. 409,9 и 395,88. Темно - зеленые кристаллы или кристаллический порошок с металлическим блеском. Гигроскопичен. Хранят в банках оранжевого стекла в защищенном от света месте. ТУ 6-09-4091, ч. д. а. Фуксинсернистой кислоты раствор. 1 г фуксина основного для фуксинсернистой кислоты растворяют при нагревании в 600 мл воды, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 л и охлаждают в бане со льдом. К охлажденному фильтрату медленно прибавляют 100 мл 20% раствора натрия сульфита, причем после прибавления каждой порции натрия сульфита колбу закрывают пробкой и встряхивают. Затем раствор снова охлаждают в бане со льдом и постепенно при встряхивании прибавляют к нему маленькими порциями хлористоводородную кислоту (плотность 1,12) до исчезновения розовой окраски (примерно 10-13 мл). Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Слегка окрашенный раствор помещают в защищенное от света место. Применяться должен не ранее чем на другой день после приготовления, когда раствор станет совершенно бесцветным. Хранят в защищенном от света месте. Примечание. Если после прибавления хлористоводородной кислоты раствор остается окрашенным, его встряхивают с 0,2-0,3 г активированного угля и тотчас фильтруют. Хлоралгидрат. CCl3CH(OH)2. М. м. 165,40. Бесцветные прозрачные кристаллы или мелкокристаллический порошок. Гигроскопичен при повышенной влажности. ТУ 6-09-11-1368-79. Хлорамин. Хлорамин Б. C6H5ClNNaO2 х 3H2O. М. м. 267,68. Белые или слегка желтоватые кристаллы или кристаллический порошок со слабым запахом хлора. ТУ 6-09-3021-73. Хлорамина раствор. 5 г хлорамина растворяют в 100 мл воды. Раствор применяют свежеприготовленным. 1-Хлор-2,4-динитробензол. 2,4-Динитрохлорбензол. ClC6H3(NO2)2. М. м. 202,55. Бледно - желтоватые кристаллы. При быстром нагревании до высокой температуры может взрываться. ТУ 6-09-11-1438-80. Хлорная вода. Насыщенный раствор хлора в воде. Получают, пропуская ток хлора через воду. Хранят в небольших банках оранжевого стекла с притертыми пробками в прохладном, защищенном от света месте. Банку наполняют доверху. Хлороформ. Трихлорметан. CHCl3. М. м. 119,38. Бесцветная прозрачная тяжелая подвижная летучая жидкость с характерным запахом. ГОСТ 20015-74. Хлороформ безводный. К 1 л хлороформа прибавляют 100 г безводного хлорида кальция, энергично взбалтывают и оставляют на 24 ч. Прозрачную жидкость сливают в сухую склянку с притертой пробкой. Хлороформ, очищенный от спирта. 20 мл хлороформа взбалтывают 3 мин с 20 мл воды, хлороформный слой отделяют и промывают по 20 мл водой (2 раза). Фильтруют через сухой фильтр, смешивают с 5 г безводного натрия сульфата, оставляют на 2 ч и фильтруют. Хрома (VI) окись. Хромовый ангидрид. CrO3. М. м. 99,99. Темно - коричневые игольчатые или призматические кристаллы. ГОСТ 3776-78, ч. д. а. Хромовая кислота. Раствор 40 г хромового ангидрида в 100 мл воды. Хромотроповая кислота, динатриевая соль. Хромотроповой кислоты динатриевая соль. C10H4(OH)2(SO3Na)2. М. м. 364,27. Порошок серовато - белого цвета. ТУ 6-09-3749-74, ч. д. а. Церия аммония сульфат. См. Аммоний церий (IV) сульфат. Церий (IV) сернокислый. Церия сульфат. Ce(SO4)2 х 4H2O. М. м. 404,3. Желтые или оранжево - желтые кристаллы или кристаллический порошок. ТУ 6-09-1646-77. Циклогексан для хроматографии. С6Н12. М. м. 84,16. Прозрачная бесцветная жидкость с характерным запахом. ТУ 6-09-4357-77, х. ч. Циклогексан для спектрофотометрии. Оптическая плотность циклогексана при измерении на спектрофотометре относительно воды в кювете с толщиной слоя 1 см не должна превышать 0,01 в области от 300 до 360 нм. Цинк гранулированный. Цинк металлический без мышьяка. Zn. Ат. м. 65,37. Гранулы серебристого цвета массой не более 2 г каждая. На воздухе покрывается слоем окиси или основного карбоната, предохраняющим металл от дальнейшего окисления. ГОСТ 989-75, х.ч., ч.д.а. Цинка окись. Цинка оксид. ZnO. М. м. 81,37. Белый или белый с желтоватым оттенком аморфный порошок. Поглощает углекислоту воздуха. ГОСТ 10262-73. Цинк сернокислый 7-водный. Цинка сульфат. ZnSO4 х 7H2O. М. м. 287,54. Бесцветные прозрачные кристаллы или мелкокристаллический порошок. На воздухе выветривается. ГОСТ 4174-77. Цинк уксуснокислый 2-водный. Цинка ацетат. (CH3COO)2Zn х 2H2O. М. м. 219,49. Белые мелкие кристаллы со слабым запахом уксусной кислоты, выветриваются на воздухе. ГОСТ 5823-78, ч. д. а. Цинковая пыль. См. Порошок цинковый. Этилацетат. Уксусной кислоты этиловый эфир. СН3СООС2Н5. М. м. 88,11. Бесцветная прозрачная жидкость с фруктовым запахом. Легко воспламеняется. ТУ 18-16-291-80. Эфир этиловый. Эфир. С2Н5ОС2Н5. М. м. 74,12. Бесцветная прозрачная, весьма подвижная, легко воспламеняющаяся летучая жидкость, своеобразного запаха. Пары эфира с воздухом, кислородом и закисью азота образуют в определенных концентрациях взрывчатую смесь. Эфир сухой. Эфир промывают при встряхивании водой, а затем насыщенным раствором кальция хлорида. Затем засыпают безводным кальция хлоридом, выдерживают не менее 24 ч, время от времени перемешивая, и затем фильтруют. Примечания. 1. Если нет указания на квалификацию реактива, то допускается применение реактива всех марок. 2. Для количественного анализа допускается применение реактивов квалификации х. ч. и ч. д. а. Ниже приведены таблица капель (табл. 4) и таблица изотонических эквивалентов по натрию хлориду (табл. 5). Таблица 4 ТАБЛИЦА КАПЕЛЬ Количество капель в 1 г и в 1 мл, масса 1 капли жидких лекарственных препаратов при 20 град. С по стандартному каплемеру с отклонениями +/-5% ------------------------------------------------------------------ | | Количество | Масса | | Наименование | капель |1 капли,| | |----------------| мг | | | в 1 г | в 1 мл| | |--------------------------------------+--------+-------+--------| |Кислота хлористоводородная разведенная| 20 | 21 | 50 | |Адонизид | 35 | 34 | 29 | |Эфир медицинский | 87 | 62 | 11 | |Вода дистиллированная | 20 | 20 | 50 | |Хлороформ | 59 | 87 | 17 | |Кордиамин | 29 | 29 | 34 | |Экстракт боярышника жидкий | 53 | 52 | 19 | | >> крушины жидкий | 39 | 40 | 26 | |Нашатырно - анисовые капли | 56 | 49 | 18 | |Масло мяты перечной | 51 | 47 | 20 | |Раствор адреналина гидрохлорида 0,1% | 25 | 25 | 40 | |Раствор ретинола ацетата масляный | 45 | 41 | 22 | | >> йода спиртовой 5% | 49 | 48 | 20 | | >> йода спиртовой 10% | 63 | 56 | 16 | | >> нитроглицерина 1% | 65 | 53 | 15 | |Настойка полыни | 56 | 51 | 18 | | >> красавки | 46 | 44 | 22 | | >> ландыша | 56 | 50 | 18 | | >> пустырника | 56 | 51 | 18 | | >> мяты перечной | 61 | 52 | 16 | | >> валерианы | 56 | 51 | 18 | |Валидол | 54 | 48 | 19 | ------------------------------------------------------------------ Примечание. Стандартный каплемер имеет наружный диаметр выпускной трубки 3 мм, внутренний - 0,6 мм и калибруется по дистиллированной воде путем 5-кратного взвешивания 20 капель, масса которых должна быть от 0,95 до 1,05 г. Капли следует отмеривать путем свободного истечения жидкости, каплемер должен находиться в строго вертикальном положении. Таблица 5 Таблица изотонических эквивалентов по натрию хлориду (1 г лекарственного вещества - эквивалентное количество натрия хлорида в граммах) ---------------------------------------------------------------------------- | Наименование |Эквивалентное| Наименование |Эквивалентное| | лекарственного | количество | лекарственного | количество | | вещества (1 г) | натрия | вещества (1 г) | натрия | | |хлорида (в г)| |хлорида (в г)| |-----------------------+-------------+----------------------+-------------| |Аминазин | 0,10 |Апоморфина гидрохлорид| 0,14 | |Амидопирин | 0,15 |Атропина сульфат | 0,10 | |Амизил | 0,19 |Ацеклидин | 0,20 | |Глюкоза (безводная) | 0,18 |Натрия тетраборат | 0,34 | |Гоматропина гидробромид| 0,16 | >> тиосульфат | 0,30 | |Дикаин | 0,18 | >> фосфат | 1,00 | |Димедрол | 0,20 | (двузамещенный)| | |Калия йодид | 0,35 | >> хлорид <*> | 1,00 | | >> хлорид | 0,76 | >> цитрат для | 0,30 | |Кальция хлорид | 0,36 | инъекций | | |Кислота аминокапроновая| 0,27 |Никотинамид | 0,20 | |