ГФ №11, том 2. Общие методы анализа лекарственное растительное сырье редакционная коллегия
 Скачать 2.46 Mb.
|
|
растворяют в воде и разбавляют водой до 100 мл. Железо (II) сернокислое 7-водное. Железа закисного сульфат (железный купорос). FeSO4 х 7Н2О. М. м. 278,02. Бледные зеленовато - голубые кристаллы. ГОСТ 4148-78. Железа закисного сульфата раствор. 3 г железа закисного сульфата растворяют в смеси 3 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды и 3 мл разведенной серной кислоты. Раствор применяют свежеприготовленным. Железа закисного сульфата 5% раствор. 5 г железа закисного сульфата растворяют в 90 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды и прибавляют 10 мл концентрированной серной кислоты. Раствор применяют свежеприготовленным. Железо треххлористое 6-водное. Железа окисного хлорид. FeCl3 х 6Н2О. М. м. 270,30. Кристаллическая масса или куски желто - бурого цвета. На воздухе быстро расплывается. ГОСТ 4147-74. Железа окисного хлорида раствор. 3 г железа окисного хлорида растворяют в воде и разбавляют водой до 100 мл. Железа окисного хлорида спиртовый раствор. 1 г железа окисного хлорида растворяют в 100 мл 95% спирта. Железо - нитратный реактив. Растворяют 1,5 г железа закисного сульфата и 1 г натрия метабисульфита в 200 мл воды (раствор А). В 10 мл раствора А растворяют 0,5 г натрия цитрата (раствор Б). Раствор Б используют только в день приготовления. Известь жженая. См. Кальция окись. Известь натронная. Пористые куски почти белого цвета. Реактив представляет собой смесь гидроокиси кальция и едкого натра. ГОСТ 4455-48. Известь свежепрокаленная. См. Кальция окись свежепрокаленная. Известь хлорная. Белый или слегка сероватый порошок с запахом хлора, частично растворим в воде. ГОСТ 1692-58. Извести хлорной раствор. 1 г хлорной извести растирают с 9 мл воды. Раствор вместе с осадком переливают в склянку с притертой пробкой, оставляют на 1 ч, затем фильтруют. Раствор применяют свежеприготовленным. Известковая вода. См. Кальция гидроокиси раствор. Изо - октан. 2,2,4-Триметилпентан. C8H18. M. м. 114,23. Прозрачная бесцветная жидкость без осадка. 1) Для хроматографии ТУ 6-09-921-76, х. ч.; 2) Эталонный ГОСТ 5.394-74. Йод кристаллический. I2. М. м. 253,80. Сухие тяжелые фиолетово - черные с металлическим блеском кристаллические пластинки или кусочки. ГОСТ 4159-79. Йодмонохлорида раствор. Раствор йодмонохлорида готовят одним из описанных ниже методов. 1. 13 г мелкорастертого йода растворяют при встряхивании в смеси 300 мл четыреххлористого углерода и 700 мл ледяной уксусной кислоты. К 20 мл этого раствора прибавляют 15 мл раствора йодида калия, 100 мл воды и титруют раствором натрия тиосульфата (0,1 моль/л). Затем через раствор пропускают сухой газообразный хлор до тех пор, пока на титрование 20 мл полученного раствора будет расходоваться двойное количество, но не большее, тиосульфата натрия. 2. 8 г йодтрихлорида растворяют в 200 мл ледяной уксусной кислоты, растворяют 9 г йода в 300 мл четыреххлористого углерода, смешивают оба раствора и прибавляют ледяной уксусной кислоты до 1 л. Раствор йодмонохлорида хранят в закрытом сосуде в прохладном месте. Примечание. Приготовление йодтрихлорида: над йодом, охлажденным смесью сухого льда с ацетоном до - 78 град. С, пропускают газообразный хлор до появления желтых капелек избыточного хлора. Реакционную смесь оставляют еще на несколько часов в охлаждающей бане, после чего перегоняют при комнатной температуре во второй сосуд. Кадмий хлористый. Кадмия хлорид. CdCl2 х 2 1/2 H2O. М. м. 228,34. Бесцветные полупрозрачные кристаллы или кристаллический порошок, в массе белого цвета. ГОСТ 4330-76. Калий азотнокислый. Калия нитрат. KNO3. М. м. 101,11. Бесцветные прозрачные кристаллы. ГОСТ 4217-77. Калий бромистый. Калия бромид. KBr. М. м. 118,99. Бесцветные кристаллы или мелкокристаллический порошок. ГОСТ 4160-74. Калия бромида раствор. 10 г калия бромида растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 мл. Хранят в банках с притертыми пробками в защищенном от света месте. Калий бромноватокислый. Калия бромат. KBrO3. М. м. 167,01. Белый кристаллический порошок или кристаллы. ГОСТ 4457-74. Кали едкое. Калия гидроксид. Калия гидроокись. КОН. М. м. 56,11. Белые куски, цилиндрические палочки или гранулы с кристаллической структурой на изломе. Гигроскопичен. ГОСТ 24363-80 (СТ СЭВ 1439-78). Кали едкого раствор. 10 г кали едкого растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 мл. Хранят в стеклянных сосудах с каучуковыми пробками. Калий двууглекислый. Калия гидрокарбонат. КНСО3. М. м. 100,12. Бесцветные прозрачные кристаллы. ГОСТ 4143-78. Калия гидрокарбоната и калия карбоната раствор. 4 г калия гидрокарбоната растворяют в 15 мл воды (при нагревании), прибавляют 2,5 г кристаллического калия карбоната и доводят объем раствора водой до 20 мл. Калий двухромовокислый. Калия бихромат. К2Сг2О7. М. м. 294,19. Желто - красные кристаллы. ГОСТ 4220-75. Калия бихромата раствор. 5 г калия бихромата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 мл. Калия бихромата раствор в серной кислоте. 1 г калия бихромата растворяют в 60 мл воды и осторожно приливают 7,5 мл концентрированной серной кислоты. Калий железистосинеродистый 3-водный. Калия ферроцианид. Железистосинеродистый калий. Желтая кровяная соль. K4Fe(CN)6 х 3Н2О. М. м. 422,4. Лимонно - желтые кристаллы. ГОСТ 4207-75. Калия ферроцианида раствор. Желтой кровяной соли раствор. 5 г калия ферроцианида растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 мл. Калий железосинеродистый. Калия феррицианид. Красная кровяная соль. K3Fe(CN)6. М. м. 329,26. Рубиново - красные кристаллы. ГОСТ 4206-75. Калия феррицианида раствор. Красной кровяной соли раствор. 5 г калия феррицианида растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 мл. Калий йодистый. Калия йодид. KI. М. м. 166,00. Белые кристаллы. ГОСТ 4232-74. Калия йодида раствор. 10 г калия йодида растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной воде и доводят объем раствора водой до 100 мл. Раствор должен быть бесцветным. Хранят в банках оранжевого стекла с притертыми пробками в защищенном от света месте. Калий йодноватокислый. Калия йодат. KIO3. М. м. 214,00. Белый кристаллический порошок. ГОСТ 4202-75. Калия йодата раствор. 1 г калия йодата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 мл. Калий марганцовокислый. Калия перманганат. KMnO4. М. м. 158,04. Темно - фиолетовые, почти черные кристаллы с сине - стальным блеском. ГОСТ 20490-75. Калия перманганата раствор. 0,1 г калия перманганата растворяют в воде и разбавляют водой до 100 мл. Хранят в стеклянных банках с притертыми пробками в защищенном от света месте. Калия перманганата раствор насыщенный. 9 г калия перманганата заливают 100 мл горячей воды, перемешивают и оставляют на 1 ч, после чего осторожно сливают в банку оранжевого стекла с притертой пробкой. Хранят в прохладном, защищенном от света месте. Калия перманганата раствор в фосфорной кислоте. 3 г калия перманганата растворяют при нагревании в 100 мл разведенной фосфорной кислоты. Калий надсернокислый. Калия персульфат. K2S2O8. М. м. 270,33. Белый кристаллический порошок или кристаллы. ГОСТ 4146-74. Калий - натрий виннокислый 4-водный. Сеньетова соль. C4H4KNaO6 х 4Н2О. М. м. 282,23. Бесцветные прозрачные кристаллы. ГОСТ 5845-79. Калия нитрат. См. Калий азотнокислый. Калий сернокислый. Калия сульфат. K2SO4. М. м 174,27. Бесцветные прозрачные кристаллы. ГОСТ 4145-74. Калий сернокислый кислый. Калия бисульфат. KHSO4. М. м. 136,17. Бесцветные прозрачные кристаллы, в массе белого цвета. ГОСТ 4223-75. Калия бисульфата раствор. 10 г калия бисульфата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 мл. Калия тетрайодомеркурат (II) щелочной раствор. Реактив Несслера. ТУ 6-09-2089-77. I. К раствору 10 г калия йодида в 10 мл воды постепенно прибавляют при постоянном перемешивании насыщенный раствор ртути дихлорида до появления неисчезающего красного осадка. Прибавляют 30 г кали едкого и после растворения его - еще 1 мл насыщенного раствора ртути дихлорида. Разбавляют водой до 200 мл, дают отстояться и прозрачную жидкость сливают. II. 21,5 г калия йодида растворяют в 50 мл воды в колбе вместимостью 300-500 мл, прибавляют 39 г ртути йодной и перемешивают до полного растворения. 150 г кали едкого растворяют в отдельной колбе в 200 мл воды и осторожно приливают в смесь растворов калия йодида и ртути йодной. Раствор охлаждают, переносят в банку оранжевого стекла вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки. Раствор отстаивают в течение 7 сут до осветления. Прозрачную жидкость сливают. К 10 мл эталонного раствора аммиака (см. том 1, статья "Испытания на чистоту и допустимые пределы примесей") прибавляют 3 капли реактива Несслера - тотчас же должно появиться желтое окрашивание. Хранят в склянках оранжевого стекла с притертыми пробками в защищенном от света месте. Калий углекислый. Калия карбонат. К2СО3. М. м. 138,21. Белый тонкий или зернистый порошок. Гигроскопичен. ГОСТ 4221-76. Калий уксуснокислый. Калия ацетат. СН3 СО2 К. М. м. 98,15. Бесцветные кристаллы, расплывающиеся на воздухе. ГОСТ 5820-78. Калий фосфорнокислый двузамещенный 3-водный. Калия фосфат двузамещенный. К2НРО4 х 3Н2О. М. м. 228,24. Белый кристаллический порошок или кристаллы. ГОСТ 2493-75. Калия фосфата двузамещенного раствор. 1 г калия фосфата двузамещенного растворяют в 33 ч. воды. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Калия фосфат однозамещенный. КН2РО4. М. м. 136,09. Бесцветные кристаллы, растворимые в воде. ГОСТ 4198-75, х. ч. Калия фосфата однозамещенного раствор (0,1 моль/л). Калия фосфат однозамещенный дважды перекристаллизовывают из воды и высушивают при 110 град. С до постоянной массы. 1,36 г перекристаллизованного калия фосфата однозамещенного растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 мл. Калий фталевокислый кислый. Калия гидрофталат. C8H5KO4. М. м. 204,23. Белый мелкокристаллический порошок. ТУ 6-09- 4433-77. Калий хлористый. Калия хлорид. KCL. М. м. 74,56. Белый кристаллический порошок. ГОСТ 4234-77. Калий хлорноватокислый. Калия хлорат. Бертолетова соль. KClO3. М. м. 122,55. Бесцветные блестящие кристаллы. СЭВ/РС 4290-73. Калия хлората раствор. 5 г калия хлората растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 мл. Калий хромовокислый. Калия хромат. K2CrO4. М. м. 194,20. Золотисто - желтые мелкие кристаллы. ГОСТ 4459-75. Кальция окись. Кальция оксид. Известь жженая. СаО. М. м. 56,08. Белые куски или порошок, слипающийся в комки. На воздухе поглощает воду и двуокись углерода. ГОСТ 8677-76. Кальция гидроокиси раствор. Известковая вода. 1 ч. жженой извести гасят 5 ч. воды; кашицеобразную массу переносят в бутыль, прибавляют 15 ч. воды, сильно взбалтывают и оставляют на 4-5 ч. Затем воду сливают и отбрасывают. Остаток обливают 50 ч. холодной воды, взбалтывают, укупоривают бутыль и оставляют в прохладном месте на несколько дней, время от времени взбалтывая. Для употребления известковую воду по мере надобности сливают с осадка и фильтруют, а к осадку вновь прибавляют воду до первоначального объема; взбалтывают и оставляют в прохладном месте в тщательно укупоренной бутыли для получения новой порции известковой воды. Кальция окись свежепрокаленная. Известь свежепрокаленная. Известь прокаливают в муфеле до тех пор, пока взятая проба по охлаждении при осторожном обрызгивании водой не начнет потрескивать и сильно разогреваться (во избежание попадания в глаза пробу прикрывают часовым стеклом). При обливании свежепрокаленной и охлажденной извести половинным по весу количеством воды известь разогревается и увеличивается в объеме, образуя гидроокись кальция. При этом куски распадаются в белый порошок. Хранят свежепрокаленную известь в герметически закрытых банках. Кальций сернокислый 2-водный. Кальция сульфат. CaSO4 х 2H2O. M. м. 172,17. Белый мелкокристаллический порошок. ГОСТ 3210-77. Кальция сульфата раствор насыщенный. 0,4 г кальция сульфата взбалтывают с 100 мл воды и оставляют на 24 ч, время от времени взбалтывая. Раствор перед употреблением осторожно декантируют. Кальций хлористый. Кальция хлорид. CaCl2. М. м. 110,99. Палочки или кусочки белого цвета, расплывающиеся на воздухе. ГОСТ 4460-77. Кальция хлорида раствор. 20 г кальция хлорида растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 мл. Камфора. С10Н16О. М. м. 152,24. Белые кристаллические куски или бесцветный кристаллический порошок с сильным характерным запахом. ГОСТ 1123-79. Квасцы железоаммониевые. Квасцы железоаммонийные. NH4Fe(SO4)2 х 12H2O. М. м. 482,2. Светло - лиловые прозрачные кристаллы. ГОСТ 4205-77. Квасцов железоаммониевых раствор. 30 г квасцов железоаммониевых растворяют в 100 мл воды; к раствору прибавляют разведенной азотной кислоты до перехода коричневой окраски в желтовато - зеленую. Раствор хранят в защищенном от света месте. Квасцов железоаммониевых раствор кислый 0,2%. 0,2 г квасцов железоаммониевых растворяют в воде, подкисляют 6 мл разведенной азотной кислоты и доводят объем раствора водой до 100 мл. Кислота азотная концентрированная. Кислота азотная. HNO3. M. м. 63,01. Бесцветная или слегка желтоватая прозрачная жидкость. Плотность не менее 1,40. Содержание азотной кислоты не менее 65%. ГОСТ 4461-77. Кислота азотная. Смешивают 1 ч. концентрированной азотной кислоты и 1 ч. воды. Плотность 1,186-1,210. Содержание азотной кислоты 31-34%. Кислота азотная разведенная. Смешивают 1 ч. азотной кислоты и 1 ч. воды. Плотность 1,087-1,096. Содержание азотной кислоты 15,5-17,0%. Кислота аминоуксусная (гликокол, глицин). H2NCH2COOH. М. м. 75,07. Белый кристаллический порошок. ГОСТ 5860-75, СТ СЭВ 1753-79. Аминоуксусная буферная смесь. Растворяют в воде 8,4 г натрия гидрокарбоната, 10 г калия гидрокарбоната, 7,5 г кислоты аминоуксусной, 4 мл концентрированного раствора аммиака и доводят объем раствора водой до 100 мл; рН около 8,3. Кислота бензойная. C6H5COOH. М. м. 122,12. Бесцветные игольчатые кристаллы или белый мелкокристаллический порошок. ГОСТ 10521-78. Кислота борная. Н3ВО3. М. м. 61,83. Бесцветные, блестящие, слегка жирные на ощупь чешуйки или мелкий кристаллический порошок. ГОСТ 9656-75. Кислоты борной раствор. 4 г борной кислоты растворяют в воде при нагревании и доводят водой до 100 мл. Кислота винная. Виннокаменная кислота. (СНОН-СООН)2. М. м. 150,09. Бесцветные кристаллы. ГОСТ 5817-77. Кислоты винной раствор. 2 г кислоты винной растворяют в 10 мл воды. Раствор применяют свежеприготовленным. Кислота кремневольфрамовая водная. H8[Si(W2O7)6 х nH2O. М. м. 2914,5, безводный. Светло - желтый кристаллический порошок. ТУ 6-09-3942-75. Кислоты кремневольфрамовой раствор. 1 г кремневольфрамовой кислоты растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 мл. Кислота лимонная. 2-Оксипропан-1,2,3-трикарбоновая кислота. С6Н8О7 х Н2О. М. м. 210,14. Бесцветные прозрачные кристаллы. ГОСТ 3652-69, СТ СЭВ 394-76. Кислота молибденовая. Н2МоО4. М. м. 161,97. Белый или белый с желтым оттенком порошок. ТУ 6-09-2154-77. Кислота муравьиная. 99,7% и 85% НСООН. М. м. 46,03. Бесцветная прозрачная жидкость с резким запахом. ГОСТ 5848-73, ч.д. а., ч. Кислота ортофосфорная концентрированная. Фосфорная кислота орто. Н3РО4. М. м. 98,00. Бесцветная прозрачная жидкость или бесцветные кристаллы, расплывающиеся на воздухе. ГОСТ 6552-80, ч.д.а. Содержание ортофосфорной кислоты не менее 85%. Кислота ортофосфорная. Бесцветная прозрачная жидкость. Плотность 1,147-1,150. Содержание ортофосфорной кислоты не менее 24,8 и не более 25,2%. |