ГФ №11, том 2. Общие методы анализа лекарственное растительное сырье редакционная коллегия
 Скачать 2.46 Mb.
|
|
6,8-8,0. Растворы индикатора. 1. 0,1% или 0,5% (для нитритометрического титрования) раствор. 2. 0,1% раствор в ледяной уксусной кислоте. Пирокатехиновый фиолетовый Пирокатехинсульфофталеин ТУ 6-09-07-1087-78 3,3',4'-ТРИГИДРОКСИФУКСОН-2"-СУЛЬФОКИСЛОТА C19H14O7S М. м. 386,37 Порошок красно - коричневого или зелено - коричневого цвета. Легко растворим в воде и 95% спирте, растворим в ледяной уксусной кислоте, практически нерастворим в эфире, ацетоне, бензоле. В интервале рН 2,0-3,0 индикатор имеет желтую окраску, его комплексы с ионом висмута в тех же условиях синего цвета. Переход окраски при прямом титровании иона висмута от синей к желтой. В щелочной среде индикатор имеет красно - фиолетовую окраску, его комплексы с ионами магния и цинка в тех же условиях зеленовато - синего цвета. Переход окраски при прямом титровании ионов магния и цинка от зеленовато - синей к красно - фиолетовой. Раствор индикатора. 0,1% раствор. Срок годности раствора 1 мес. Индикаторная смесь. 0,25 г индикатора и 25 г натрия хлорида растирают в ступке и перемешивают. Смешанный индикатор ГОСТ 4919.1-77 Смесь метилового красного и метиленового синего в соотношении 2:1. Раствор индикатора. 100 мл 0,1% спиртового раствора метилового красного смешивают с 50 мл 0,1% спиртового раствора метиленового синего (голубого). Переход окраски раствора от фиолетово - красной к зеленой при рН 5,4. Сульфарсазен Плюмбон ТУ 6-09-4681-83 МОНОНАТРИЕВАЯ СОЛЬ (2-АРСОНО-4-НИТРОФЕНИЛ) - 1,4'-ДИАЗОАМИНОАЗОБЕНЗОЛ-4"-СУЛЬФОКИСЛОТЫ C18H14AsN6NaO8S М. м. 572,3 Кирпично - красный порошок. Растворим в воде, легко растворим в растворе тетрабората натрия, мало растворим в 95% спирте, практически нерастворим в ацетоне, хлороформе, бензоле. В боратном буферном растворе (рН около 9,2) индикатор имеет желтую окраску; его комплексы с ионом свинца в тех же условиях розового цвета. Раствор индикатора. 0,05% раствор в 2% растворе натрия тетрабората (Na2B4O7 х 10H2O). Срок годности раствора 1 мес. Тимоловый синий Тимолсульфофталеин ТУ 6-09-3501-78 2,2'-ДИМЕТИЛ-5,5'-ДИ - ИЗОПРОПИЛФЕНОЛСУЛЬФОФТАЛЕИНА ГЕМИГИДРАТ C27H30O5S х 1/2H2O М. м. 475,6 Коричневые кристаллы с зеленоватым или фиолетовым блеском или кристаллический порошок коричневого или красновато - коричневого цвета. Умеренно растворим в воде, ацетоне, бензоле, хлороформе, растворим в метиловом и 95% этиловом спиртах и ледяной уксусной кислоте, легко растворим в растворах едких щелочей и углекислых солей щелочных металлов. Переход окраски раствора от красной к желтой в интервале рН 1,2-2,8 и от желтой к синей в интервале рН 8,0-9,6. Растворы индикатора. 1. 0,1 г индикатора растворяют в 10,75 мл раствора натра едкого (0,02 моль/л) и доводят объем раствора свежепрокипяченной и охлажденной водой до 250 мл. 2. 0,1 г индикатора растворяют в 50 мл 95% спирта при нагревании на водяной бане и после охлаждения доводят объем раствора водой до 100 мл. 3. 0,3% раствор в метиловом спирте. 4. 1% раствор в диметилформамиде. Тимоловый синий водорастворимый ТУ 6-09-4922-80 АММОНИЙНАЯ СОЛЬ 2,2'-ДИМЕТИЛ-5,5'-ДИ-ИЗОПРОПИЛФЕНОЛСУЛЬФОФТАЛЕИНА C27H33NO5S М. м. 483,6 Мелкокристаллический порошок красновато - коричневого цвета с металлическим блеском. Растворим в воде. Переход окраски раствора от красной к желтой в интервале рН 1,2-2,8 и от желтой к синей в интервале рН 8,0-9,6. Раствор индикатора. 0,04% раствор. Тимолфталеин ТУ 6-09-1887-77 2,2'-ДИМЕТИЛ-5,5'-ДИ-ИЗОПРОПИЛФЕНОЛФТАЛЕИН С28Н30О4 М. м. 430,5 Мелкокристаллический белый порошок. Практически нерастворим в воде, растворим в 95% спирте, ацетоне, хлороформе, растворах щелочей. Переход окраски раствора от бесцветной к синей в интервале рН 9,4-10,6. Раствор индикатора. 0,1% раствор в 95% спирте. Бумага тимолфталеиновая. Обеззоленные бумажные фильтры пропитывают раствором индикатора и сушат на воздухе в темном месте, не содержащем паров кислот и аммиака. Бумагу разрезают на полоски длиной около 50 мм и шириной около 6 мм. Хранят в банках с притертой пробкой в защищенном от света месте. Тропеолин 00 Оранжевый IV ТУ 6-09-4121-75 КАЛИЕВАЯ (ИЛИ НАТРИЕВАЯ) СОЛЬ 4-[(4-АНИЛИНОФЕНИЛ)АЗО] БЕНЗОЛСУЛЬФОКИСЛОТЫ C18H14KN3O3S М. м. 391,47 C18H14N3NaO3S М. м. 375,38 Оранжево - желтый порошок или золотисто - желтые игольчатые кристаллы. Растворим в горячей воде и 95% спирте. Переход окраски раствора от красной к желтой в интервале рН 1,4-3,2. Растворы индикатора. 1. 0,1% раствор. Растворение проводят при нагревании на водяной бане. 2. К 0,2 г индикатора прибавляют 100 мл метилового спирта и время от времени встряхивают, через 1 ч фильтруют. Универсальный индикатор ТУ 6-09-3412-83 Состав: 0,006 г бромкрезолового пурпурового, 0,01 г бромкрезолового зеленого, 0,02 г метилового оранжевого, 0,04 г тропеолина 00, 0,04 г фенолфталеина, 0,05 г тимолового синего, 0,1 г бромтимолового синего. Растворим в 95% спирте. Предназначен для колориметрического определения концентрации водородных ионов. Индикатор изменяет окраску в интервале рН 1,0-10,0. рН Окраска рН Окраска 1,0 красно - фиолетовая 6,0 зеленовато - желтая 2,0 розово - оранжевая 7,0 желто - зеленая 3,0 оранжевая 8,0 зеленая 4,0 желто - оранжевая 9,0 сине - зеленая 5,0 желтая 10,0 серовато - синяя Раствор индикатора. Содержимое пробирки растворяют в 100 мл 80% спирта при нагревании на водяной бане. 1,10-Фенантролина сульфат ТУ 6-09-05-90-86 C12H8N2 х H2SO4 М. м. 278,28 Порошок белого цвета с желтоватым оттенком. Растворим в воде, практически нерастворим в 95% спирте. В качестве окислительно - восстановительного индикатора используется комплекс о - фенантролина сульфата с железом (2+) Fe(C12H8N2)3SO4 - "Ферроин". Раствор индикатора. 0,7 г железа закисного сульфата (FeSO4 х 7H2O) растворяют в 100 мл воды, прибавляют 2,2 т о-фенантролина сульфата и перемешивают до растворения. Раствор готовят перед употреблением. Окраска окисленной формы бледно - голубая, восстановительной формы - красная. Феноловый красный ТУ 6-09-07-1451-85 Фенолсульфофталеин C19H14O5S М. м. 354,38 Мелкодисперсный порошок темно - красного цвета. Умеренно растворим в воде, растворим в 95% спирте и ацетоне, легко растворим в растворах едких щелочей и углекислых солей щелочных металлов, практически нерастворим в хлороформе и эфире. Переход окраски раствора от желтой к красной в интервале рН 6,8-8,4. Растворы индикатора. 1. 0,1 г индикатора растворяют в 14,2 мл раствора натра едкого (0,02 моль/л) и доводят объем раствора свежепрокипяченной и охлажденной водой до 250 мл. 2. 0,1 г индикатора растворяют в 50 мл 95% спирта при нагревании на водяной бане и после охлаждения доводят объем раствора водой до 100 мл. Феноловый красный водорастворимый ТУ 6-09-3070-84 АММОНИЙНАЯ СОЛЬ ФЕНОЛСУЛЬФОФТАЛЕИНА C19H17NO5S М. м. 371,41 Порошок красно - коричневого или черного цвета. Растворим в воде. Переход окраски раствора от желтой к красной в интервале рН 6,8-8,4. Раствор индикатора. 0,04% раствор. Фенолфталеин ГОСТ 5850-72 3,3'-БИС(4-ГИДРОКСИФЕНИЛ)ФТАЛИД C20H14O4 М. м. 318,33 Белый или белый со слегка желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок. Растворим в 95% спирте, практически нерастворим в воде. Переход окраски раствора от бесцветной к ярко - розовой в интервале рН 8,2-10,0. Раствор индикатора. 1% раствор в 95% спирте. Хромовый темно - синий Кислотный хромовый темно - синий ТУ 6-09-3870-84 ДИНАТРИЕВАЯ СОЛЬ 2-(2-ГИДРОКСИ-5-ХЛОРФЕНИЛ)АЗО - 1,8-ДИГИДРОКСИНАФТАЛИН-3,6-ДИСУЛЬФОКИСЛОТЫ C16H9ClN2Na2O9S2 М. м. 518,8 Порошок темно - коричневого или черного цвета. Легко растворим в воде. 0,05% раствор - вишнево - красного цвета. В интервале рН 9,5-10,0 имеет сине - фиолетовую окраску, его комплексы с ионами кальция, магния и цинка в тех же условиях красного цвета. Переход окраски при прямом титровании от красной к сине - фиолетовой. Индикаторная смесь. 0,25 г индикатора и 25 г натрия хлорида растирают в ступке и перемешивают. Раствор индикатора. 0,5 г индикатора растворяют в 10 мл аммиачного буферного раствора (рН от 9,5 до 10,0) и доводят объем раствора 95% спиртом до 100 мл. Срок годности раствора 1 мес. Эозин Н Эозин натрий водорастворимый ТУ 6-09-183-75 СМЕСЬ ДИНАТРИЕВЫХ СОЛЕЙ ТЕТРАБРОМФЛЮОРЕСЦЕИНА И ДИБРОМФЛЮОРЕСЦЕИНА C20H6Br4Na2O5 М. м. 691,9 C20H8Br2Na2O5 М. м. 534,1 Порошок красного или красно - коричневого цвета. Легко растворим в воде. Растворы индикатора. 1. 0,1% раствор. 2. 0,5% раствор. Индикаторная бумага Индикаторная бумага предназначена для определения рН водных растворов и суспензий с точностью показаний 1,0-2,0 единицы рН. Применение индикаторной бумаги "РИФАН" с интервалом рН 0,3-0,4 повышает точность определения до 0,1 единицы рН. Индикаторную бумагу изготавливают из бумаги для хроматографии и электрофореза марки "С" 85 г/кв. м путем пропитывания раствором индикатора. Индикаторную бумагу хранят в сухом, свободном от паров аммиака и кислот помещении, в защищенном от света месте. Определение значений рН при помощи индикаторной бумаги проводят при комнатной температуре в растворах, не содержащих сильных окисляющих веществ, органических растворителей и большого количества солей. При определении рН полоску индикаторной бумаги погружают на 1-2 с в испытуемую жидкость так, чтобы она была равномерно смочена. Быстро вынув полоску бумаги, немедленно сравнивают ее окраску с цветовой стандартной шкалой (универсальная бумага). При применении бумаги "РИФАН" окраску средней полоски на индикаторной бумаге (без цифр) сравнивают с цветовой шкалой, которая помещена на той же бумаге и имеет цифровые обозначения рН. Тождественность окраски полоски на бумаге "РИФАН" с цветовой шкалой указывает величину рН испытуемого раствора. БУМАГА УНИВЕРСАЛЬНАЯ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ В ИНТЕРВАЛАХ рН 1-10 И 7-14 ТУ 6-09-1181-76 Бумага для определения рН в интервале 1-10 должна быть равномерно окрашена в желтый цвет, а для определения рН в интервале 7-14 - в серо - зеленый цвет. Интервалы рН перехода окраски бумаги: рН 1-10-1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0; рН 7-14-7,0; 8,0; 9,0; 10,0; 11,0; 12,0; 13,0; 14,0 Срок годности 5 лет. БУМАГА "РИФАН" ТУ 6-09-3410-83 Интервал рН Величины рН стандартной сравнительной перехода окраски шкалы, определяемые в интервалах рН 0,3-2,2 0,3; 1,0; 1,4; 1,8; 2,2 1,8-3,6 1,8; 2,1; 2,4; 2,8; 3,2; 3,6 4,0-5,4 4,0; 4,4; 4,7; 5,0; 5,4 5,8-7,4 5,8; 6,2; 6,6; 7,0; 7,4 7,4-8,8 7,4; 7,8; 8,1; 8,4; 8,8 7,8-9,0 7,8; 8,1; 8,4; 8,7; 9,0 8,7-10,0 8,7; 9,0; 9,3; 9,6; 10,0 10,0-11,6 10,0; 10,4; 10,8; 11,2; 11,6 1,0-11,0 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0 11,5-13,2 11,5; 12,0; 12,4; 12,8; 13,2 12,4-13,6 12,4; 12,7; 13,0; 13,6 Срок годности 2 года. БУМАГА КОНГО ТУ 6-09-3104-79 Бумага должна быть равномерно окрашена в красный цвет. Переход окраски бумаги от сине - фиолетовой к красной в интервале рН 3,0-5,2. Срок годности 5 лет. БУМАГА КУРКУМОВАЯ ТУ 6-09-3411-79 Бумага должна быть равномерно окрашена в ярко - желтый цвет. Переход окраски бумаги от желтой к буро - красной в интервале рН 7,4-9,2 и от буро - красной к оранжево - желтой в интервале рН 10,2-11,8. Срок годности 2 года. БУМАГА ЛАКМОИДНАЯ СИНЯЯ ТУ 6-09-3406-78 Бумага должна быть равномерно окрашена в серо - голубой цвет. Переход окраски бумаги от бледно - фиолетовой к серо - голубой в интервале рН 4,0-6,4. Срок годности 2 года. БУМАГА ЛАКМУСОВАЯ КРАСНАЯ ТУ 6-09-3403-78 Бумага должна быть равномерно окрашена в бледно - розовый цвет. Окраска бумаги при значении рН 8,0 должна быть бледно - синей. Срок годности 2 года. БУМАГА ЛАКМУСОВАЯ НЕЙТРАЛЬНАЯ ТУ 6-09-3405-78 Бумага должна быть равномерно окрашена в бледно - фиолетовый цвет. Переход окраски бумаги от бледно - розовой к бледно - синей в интервале рН 5,0-8,0. Срок годности 2 года. БУМАГА ЛАКМУСОВАЯ СИНЯЯ ТУ 6-09-3404-78 Бумага должна быть равномерно окрашена в бледно - синий цвет. Окраска бумаги при значении рН 5,0 должна быть бледно - розовой. Срок годности 2 года. БУМАГА ФЕНОЛФТАЛЕИНОВАЯ ТУ 6-09-3407-78 Бумага должна быть белого цвета. Переход окраски бумаги от белой к ярко - розовой в интервале рН 8,2-10,0. Срок годности 2 года. БУМАГА ЙОДКРАХМАЛЬНАЯ ТУ 6-09-3409-78 Бумага предназначена для качественного определения активных окислителей. Пропитана растворами калия йодида и крахмала. Бумага должна быть белого цвета, не темнеть при нанесении 1 капли раствора хлористоводородной кислоты (1 моль/л). Чувствительность к нитрит - иону не более 0,15 мл раствора натрия нитрита (0,1 моль/л) в растворе, содержащем 250 мл воды и 10 мл концентрированной хлористоводородной кислоты. Срок годности 2 года. Интервалы рН и изменения цвета индикаторов приведены в табл. 3. Таблица 3 Интервалы рН и изменения цвета индикаторов ------------------------------------------------------------------ | Название | Интервал рН | Изменение цвета | | | перехода цвета | | |-------------------------+-----------------+--------------------| |Метиловый фиолетовый | 0,1 - 1,5 |Желтый - зеленый | |Малахитовый зеленый | 0,1 - 2,0 |Желтый - зеленовато-| | | |голубой | |Крезоловый красный | 0,2 - 1,8 |Красный - желтый | |Крезоловый пурпуровый | 1,2 - 2,8 |Розово - красный - | | | |желтый | |Тимоловый синий | 1,2 - 2,8 |Красный - желтый | |Тропеолин 00 | 1,4 - 3,2 |Красный - желтый | |Метиловый фиолетовый | 1,5 - 3,2 |Зеленый - фиолетовый| |Диметиловый желтый | 3,0 - 4,0 |Красный - желтый | |Метиловый оранжевый | 3,0 - 4,4 |Красный - желтый | |Бромфеноловый синий | 3,0 - 4,6 |Желтый - синий | |Конго красный | 3,0 - 5,2 |Сине - фиолетовый - | | | |красный | |Бромкрезоловый зеленый | 3,8 - 5,4 |Желтый - синий | |(синий) | | | |Ализариновый красный С | 4,6 - 6,0 |Желтый - пурпурно - | | | |красный | |Метиловый красный | 4,2 - 6,2 |Красный - желтый | |Лакмоид | 4,4 - 6,2 |Красный - синий | |Бромкрезоловый пурпуровый| 5,2 - 6,8 |Желтый - пурпуровый | |Бромтимоловый синий | 6,0 - 7,6 |Желтый - синий | |Нейтральный красный | 6,8 - 8,0 |Красный - желтый | |Феноловый красный | 6,8 - 8,4 |Желтый - красный | |Крезоловый красный | 7,2 - 8,8 |Желтый - пурпурно - | | | |красный | |альфа - Нафтолфталеин | 7,4 - 8,6 |Желтовато - розовый-| | | |зеленовато - синий | |Крезоловый пурпуровый | 7,4 - 9,0 |Желтый - фиолетовый | |Тимоловый синий | 8,0 - 9,6 |Желтый - синий | |Фенолфталеин | 8,2 -10,0 |Бесцветный - ярко - | | | |розовый | |Тимолфталеин | 9,4 -10,6 |Бесцветный - синий | |Ализариновый желтый Р | 10,0 -12,0 |Светло - желтый - | | | |красно - оранжевый | |Малахитовый зеленый | 11,4 -13,0 |Зеленовато-голубой -| | | |бесцветный | |Индигокармин | 11,6 -14,0 |Синий - желтый | ------------------------------------------------------------------ РЕАКТИВЫ Агар пищевой. Пористые пластины толщиной не более 20 мм или пленки толщиной не более 0,5 мм белого или светло - желтого цвета; допускается слегка сероватый оттенок. ГОСТ 16280-70. |