ГФ №11, том 2. Общие методы анализа лекарственное растительное сырье редакционная коллегия
 Скачать 2.46 Mb.
|
|
1 мл раствора содержит 0,003567 г калия йодата. Приготовление. Около 3,567 г (точная навеска) калия йодата х.ч., предварительно высушенного при температуре 110 град. С до постоянной массы и тонко растертого, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки. Установка титра. 20 мл приготовленного раствора калия йодата помещают в колбу с притертой пробкой, прибавляют 100 мл воды, 25 мл разведенной серной кислоты, 2 г калия йодида и оставляют на 10 мин в защищенном от света месте. Выделившийся йод титруют раствором натрия тиосульфата (0,1 моль/л) (индикатор - крахмал). Молярность раствора вычисляют по второму способу. Хранить в сосудах темного стекла с притертыми пробками в защищенном от света месте. Раствор калия перманганата (0,1 моль/л) УЧ (1/5 KMnO4) KMnO4 M. м. 158,03 1 мл раствора содержит 0,003161 г калия перманганата. Приготовление. 3,3 г калия перманганата растворяют в 1 л воды в конической колбе вместимостью 2 л и кипятят раствор в течение 10 мин. Закрывают пробкой, оставляют на 2 сут и затем фильтруют через стеклянный фильтр N 2. Установка титра. Около 0,2 г (точная навеска) натрия оксалата, высушенного при температуре 110 град. С до постоянной массы, растворяют в 80 мл разведенной серной кислоты, нагревают до 70 град. С и медленно титруют приготовленным раствором калия перманганата до слабо - розового окрашивания, устойчивого в течение 15 с. При окончании титрования температура раствора не должна быть ниже 60 град. С. Молярность раствора вычисляют по первому способу. Титр раствора устанавливают каждый раз перед применением. Хранить в сосудах темного стекла с притертыми пробками в защищенном от света месте. Раствор натрия нитрита (0,1 моль/л) NaNO2 М. м. 69,00 1 мл раствора содержит 0,0069 г натрия нитрита. Приготовление. 7,3 г натрия нитрита растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки. Установка титра. Около 0,2 г (точная навеска) сульфаниловой кислоты, дважды перекристаллизованной из воды и высушенной при температуре 120 град. С до постоянной массы, помещают в толстостенный стакан, прибавляют 0,1 г натрия гидрокарбоната, растворяют в 10 мл воды, прибавляют 60 мл воды, 10 мл разведенной хлористоводородной кислоты, 1 г калия бромида и далее поступают, как указано в статье "Нитритометрия" (ГФ XI, вып. 1, с. 190). В случае применения внутренних индикаторов используют тропеолин 00 в смеси с метиленовым синим. Если в соответствующей частной статье рекомендуется нейтральный красный, то титр раствора натрия нитрита устанавливают с тем же индикатором. Молярность раствора вычисляют по первому способу. Титр раствора натрия нитрита (0,1 моль/л) проверяют 1 раз в месяц. Хранить в сосудах темного стекла с притертыми пробками в защищенном от света месте. Раствор натрия нитрита (0,05 моль/л) 1 мл раствора содержит 0,00345 г натрия нитрита. Приготовление. 3,65 г натрия нитрита растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки. Установка титра. Около 0,15 г (точная навеска) сульфаниловой кислоты, дважды перекристаллизованной из воды и высушенной при температуре 120 град. С до постоянной массы, помещают в толстостенный стакан и далее поступают, как указано при установке титра раствора натрия нитрита (0,1 моль/л). Молярность раствора вычисляют по первому способу. Титр раствора натрия нитрита проверяют 1 раз в 2 нед. Хранить в сосудах темного стекла с притертыми пробками в защищенном от света месте. Примечание. Титр раствора натрия нитрита можно устанавливать также по стрептоциду, предварительно очищенному перекристаллизацией из горячей воды. Раствор натрия тиосульфата (0,1 моль/л) Na2S2O3 х 5H2O M. м. 248,17 1 мл раствора содержит 0,02482 г натрия тиосульфата. Приготовление. 26 г натрия тиосульфата и 0,1 г натрия карбоната безводного растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки. Раствор оставляют на 2 сут в защищенном от света месте. При наличии осадка жидкость сливают с осадка. Установка титра. Около 0,15 г (точная навеска) калия бихромата, перекристаллизованного из горячей воды, мелкорастертого, высушенного при температуре от 130 до 150 град. С до постоянной массы, растворяют в 50 мл воды в колбе с притертой пробкой, прибавляют 2 г калия йодида, 5 мл хлористоводородной кислоты, закрывают пробкой, смоченной раствором калия йодида, и оставляют в защищенном от света месте на 10 мин. Прибавляют 100 мл воды, обмывая пробку водой, и титруют приготовленным раствором натрия тиосульфата до зеленовато - желтого окрашивания. Затем прибавляют 2 мл раствора крахмала и продолжают титровать до перехода синей окраски в светло - зеленую. Молярность раствора вычисляют по первому способу. Хранить в сосудах темного стекла с притертыми пробками в защищенном от света и углекислоты воздуха месте. Раствор натрия тиосульфата (0,02 моль/л) 1 мл раствора содержит 0,004964 г натрия тиосульфата. Приготовление. 20 мл раствора натрия тиосульфата (0,1 моль/л) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки. Установка титра. Около 0,3 г (точная навеска) калия бихромата, перекристаллизованного из горячей воды, мелкорастертого, высушенного при температуре от 130 до 150 град. С до постоянной массы, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 250 мл и доводят объем раствора водой до метки. 25 мл полученного раствора калия бихромата помещают в колбу с притертой пробкой, прибавляют 0,2 г калия йодида, 3 мл хлористоводородной кислоты, закрывают пробкой, смоченной раствором калия йодида, и оставляют на 10 мин в защищенном от света месте. Прибавляют 50 мл воды, обмывая пробку водой, и титруют, как описано при установке титра раствора натрия тиосульфата (0,1 моль/л). Молярность раствора вычисляют по первому способу. Раствор в запас не готовят. Раствор натрия тиосульфата (0,01 моль/л) 1 мл раствора содержит 0,002482 г натрия тиосульфата. Приготовление. 10 мл раствора натрия тиосульфата (0,1 моль/л) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки. Установка титра. Как описано при установке титра раствора натрия тиосульфата (0,02 моль/л). Раствор в запас не готовят. Раствор ртути окисной нитрата (0,1 моль/л) УЧ [1/2 Hg(NO3)2] Hg(NO3)2 М. м. 324,60 1 мл раствора содержит 0,01623 г ртути окисной нитрата. Приготовление. 17,2 г ртути окисной нитрата растворяют в 2 мл концентрированной азотной кислоты и 50 мл воды в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки. Установка титра. Около 0,15 г (точная навеска) натрия хлорида, дважды перекристаллизованного из воды и слабо прокаленного в тигле при температуре от 250 до 300 град. С, растворяют в 50 мл воды и титруют приготовленным раствором ртути окисной нитрата до перехода розовато - желтой окраски раствора в светло - сиреневую (индикатор - дифенилкарбазон). Молярность раствора вычисляют по первому способу. Раствор свинца нитрата (0,05 моль/л) Pb(NO3)2 М. м. 331,20 1 мл раствора содержит 0,01656 г свинца нитрата. Приготовление. 17 г свинца нитрата растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки. Установка титра. 20 мл приготовленного раствора свинца нитрата помещают в колбу, прибавляют 7 г гексаметилентетрамина, 5 мл разведенной хлористоводородной кислоты и титруют раствором трилона Б (0,05 моль/л) до перехода красно - фиолетового окрашивания в желтое (индикатор - ксиленоловый оранжевый). Молярность раствора вычисляют по второму способу. Раствор серебра нитрата (0,1 моль/л) AgNO3 M. м. 169,87 1 мл раствора содержит 0,01699 г серебра нитрата. Приготовление. 17 г серебра нитрата растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки. Установка титра. Около 0,15 г (точная навеска) натрия хлорида, дважды перекристаллизованного из воды и слабо прокаленного в тигле при температуре от 250 до 300 град. С, растворяют в 50 мл воды, и титруют приготовленным раствором серебра нитрата до появления красноватого осадка (индикатор - калия хромат). Молярность раствора вычисляют по первому способу. Хранить в сосудах темного стекла с притертыми пробками в защищенном от света месте. Раствор серебра нитрата (0,05 моль/л) 1 мл раствора содержит 0,008495 г серебра нитрата. Приготовление. 100 мл раствора серебра нитрата (0,1 моль/л) помещают в мерную колбу вместимостью 200 мл и доводят объем раствора водой до метки. Установка титра. Около 0,08 г (точная навеска) натрия хлорида, дважды перекристаллизованного из воды и слабо прокаленного в тигле при температуре от 250 до 300 град. С, растворяют в 50 мл воды и титруют приготовленным раствором серебра нитрата до появления красноватого осадка (индикатор - калия хромат). Молярность раствора вычисляют по первому способу. Раствор серной кислоты (1 моль/л) УЧ (1/2 H2SO4) H2SO4 М. м. 98,07 1 мл раствора содержит 0,04904 г серной кислоты. Приготовление. Медленно и осторожно, при постоянном перемешивании вливают 30 мл концентрированной серной кислоты в 1000 мл воды. Установка титра. Около 5 г натрия гидрокарбоната прокаливают до постоянной массы при температуре от 280 до 300 град. С на песчаной бане в платиновом тигле, перемешивая время от времени платиновой проволокой. Около 1 г (точная навеска) натрия карбоната, полученного, как описано выше, растворяют в 100 мл воды и титруют приготовленным раствором серной кислоты до появления розовато - оранжевого окрашивания (индикатор - метиловый оранжевый). Молярность раствора вычисляют по первому способу. Раствор серной кислоты (0,1 моль/л) 1 мл раствора содержит 0,004904 г серной кислоты. Приготовление. Медленно и осторожно, при постоянном перемешивании вливают 3 мл концентрированной серной кислоты в 1000 мл воды. Установка титра. Около 0,15 г (точная навеска) натрия карбоната, приготовленного, как указано при установке титра раствора серной кислоты (1 моль/л), растворяют в 50 мл воды и титруют приготовленным раствором серной кислоты до появления розовато - оранжевого окрашивания (индикатор - метиловый оранжевый). Молярность раствора вычисляют по первому способу. Раствор серной кислоты (0,05 моль/л) 1 мл раствора содержит 0,002452 г серной кислоты. Приготовление. 100 мл раствора серной кислоты (0,1 моль/л) помещают в мерную колбу вместимостью 200 мл и доводят объем раствора водой до метки. Установка титра. Около 0,1 г (точная навеска) натрия карбоната, приготовленного, как указано при установке титра раствора серной кислоты (1 моль/л), растворяют в 50 мл воды и титруют приготовленным раствором серной кислоты до появления розовато - оранжевого окрашивания (индикатор - метиловый оранжевый). Молярность раствора вычисляют по первому способу. Раствор в запас не готовят. Раствор серной кислоты (0,01 моль/л) 1 мл раствора содержит 0,0004904 г серной кислоты. Приготовление. 100 мл раствора серной кислоты (0,1 моль/л) помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки. Установка титра. Около 0,015 г (точная навеска) натрия карбоната, приготовленного, как указано при установке титра раствора серной кислоты (1 моль/л), растворяют в 50 мл воды и титруют приготовленным раствором серной кислоты до появления розовато - оранжевого окрашивания (индикатор - метиловый оранжевый). Молярность раствора вычисляют по первому способу. Раствор в запас не готовят. Раствор трилона Б (0,05 моль/л) C10H14N2Na2O8 х 2H2O M. м. 372,24 1 мл раствора содержит 0,01861 г динатриевой соли 1 1 этилендиамин - N, N, N , N - тетрауксусной кислоты дигидрата. Приготовление. 18,8 г трилона Б растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л, доводят объем раствора водой до метки и фильтруют. Установка титра. Около 3,27 г (точная навеска) цинка металлического (ГОСТ 3640-79 "ЦВ" или "ЦО") растворяют в 40 мл разведенной серной кислоты в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки. К 25 мл приготовленного раствора цинка прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т, 70 мл воды, перемешивают до растворения индикатора и титруют раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски в ярко - синюю (без фиолетового оттенка). Молярность раствора вычисляют по первому способу. Раствор хлористоводородной кислоты (1 моль/л) HCI М. м. 36,46 1 мл раствора содержит 0,03646 г хлористого водорода. Приготовление. 85 мл концентрированной хлористоводородной кислоты (плотность 1,19) помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Установка титра. Около 5 г натрия гидрокарбоната прокаливают до постоянной массы при температуре от 280 до 300 град. С на песчаной бане в платиновом тигле, перемешивая время от времени платиновой проволокой. Около 1 г (точная навеска) натрия карбоната, полученного, как описано выше, растворяют в 100 мл воды и титруют приготовленным раствором хлористоводородной кислоты до появления розовато - оранжевого окрашивания (индикатор - метиловый оранжевый). Молярность раствора вычисляют по первому способу. Раствор хлористоводородной кислоты (0,5 моль/л) 1 мл раствора содержит 0,01823 г хлористого водорода. Приготовление. 42 мл концентрированной хлористоводородной кислоты (плотность 1,19) помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Установка титра. Около 0,6 г (точная навеска) натрия карбоната, полученного, как описано при установке титра раствора хлористоводородной кислоты (1 моль/л), растворяют в 100 мл воды и титруют приготовленным раствором хлористоводородной кислоты до появления розовато - оранжевого окрашивания (индикатор - метиловый оранжевый). Молярность раствора вычисляют по первому способу. Раствор хлористоводородной кислоты (0,1 моль/л) 1 мл раствора содержит 0,003646 г хлористого водорода. Приготовление. 8,5 мл концентрированной хлористоводородной кислоты (плотность 1,19) помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Установка титра. Около 0,15 г (точная навеска) натрия карбоната, полученного, как описано при установке титра раствора хлористоводородной кислоты (1 моль/л), растворяют в 50 мл воды и титруют приготовленным раствором хлористоводородной кислоты до появления розовато - оранжевого окрашивания (индикатор - метиловый оранжевый). Молярность раствора вычисляют по первому способу. Раствор хлористоводородной кислоты (0,05 моль/л) 1 мл раствора содержит 0,001823 г хлористого водорода. Приготовление. 100 мл раствора хлористоводородной кислоты (0,1 моль/л) помещают в мерную колбу вместимостью 200 мл и доводят объем раствора водой до метки. Установка титра. Около 0,1 г (точная навеска) натрия карбоната, полученного, как описано при установке титра раствора хлористоводородной кислоты (1 моль/л), растворяют в 50 мл воды и титруют приготовленным раствором хлористоводородной кислоты до появления розовато - оранжевого окрашивания (индикатор - метиловый оранжевый). Молярность раствора вычисляют по первому способу. Раствор в запас не готовят. Раствор хлористоводородной кислоты (0,02 моль/л) 1 мл раствора содержит 0,0007292 г хлористого водорода. Приготовление. 100 мл раствора хлористоводородной кислоты (0,1 моль/л) помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл и доводят объем раствора водой до метки. Установка титра. Около 0,05 г (точная навеска) натрия |