ГФ №11, том 2. Общие методы анализа лекарственное растительное сырье редакционная коллегия
 Скачать 2.46 Mb.
|
|
2. 0,1 г индикатора растворяют в 7,5 мл раствора натра едкого (0,02 моль/л) и доводят объем раствора свежепрокипяченной и охлажденной водой до 250 мл. Бромфеноловый синий водорастворимый ТУ-6-09-3719-83 АММОНИЙНАЯ СОЛЬ 3',3",5',5"-ТЕТРАБРОМФЕНОЛСУЛЬФОФТАЛЕИНА C19H13Br4NO5S М. м. 687,0 Мелкокристаллический порошок черного цвета. Легко растворим в воде. Переход окраски раствора от желтой к синей в интервале рН 3,0-4,6. Раствор индикатора. 0,04% раствор. Диметиловый желтый Метиловый желтый ТУ 6-09-4280-76 4-ДИМЕТИЛАМИНОАЗОБЕНЗОЛ C14H15N3 М. м. 225,28 Мелкие золотисто - желтые пластинки или порошок оранжево - желтого цвета. Практически нерастворим в воде, растворим в 95% спирте, бензоле, хлороформе, эфире, разведенных минеральных кислотах. Переход окраски раствора от красной к желтой в интервале рН 3,0-4,0. Растворы индикатора. 1. 0,1% раствор в 95% спирте. 2. 0,1% раствор в бензоле. Дифенилкарбазон ТУ 6-09-5215-85 C13H12N4O М. м. 240,27 Кристаллический порошок от желто - оранжевого до оранжевого цвета. Практически нерастворим в воде, растворим в 95% спирте при нагревании, хлороформе и бензоле. Раствор индикатора. 1% раствор в 95% спирте. Растворение проводят при нагревании на водяной бане. Хранят во флаконах оранжевого стекла. Срок годности раствора 15 суток. Индигокармин ТУ 6-09-714-71 ТУ 6-09-07-545-85 ДИНАТРИЕВАЯ (ИЛИ ДИКАЛИЕВАЯ) СОЛЬ ИНДИГО-5,5'-ДИСУЛЬФОКИСЛОТЫ C16H8N2Na2O8S2 М. м. 466,4 C16H8K2N2O8S2 М. м. 498,6 Темно - синий порошок. Мало растворим (динатриевая соль) или растворим (дикалиевая соль) в воде, практически нерастворим в органических растворителях. Растворы индигокармина синего цвета, под влиянием восстановителей обесцвечиваются. Переход окраски раствора от синей к желтой в интервале рН 11,6-14,0. Растворы индикатора. 1. 0,1% раствор. 2. 0,25% раствор. Растворение проводят в горячей воде. Как окислительно - восстановительный индикатор применяют 0,25% раствор. Калия хромат Калий хромовокислый ГОСТ 4459-75 K2CrO4 M. м. 194,20 Мелкие кристаллы желтого цвета. Растворим в воде. Токсичен. Раствор индикатора. 5% раствор. Кальконкарбоновая кислота ТУ-6-09-07-501-77 3-ГИДРОКСИ-4-(2-ГИДРОКСИ-4-СУЛЬФО-1 - НАФТИЛАЗО)-2-НАФТОЙНАЯ КИСЛОТА C21H14N2O7S М. м. 438,4 Черный с фиолетовым оттенком кристаллический порошок. Практически нерастворим в воде, мало растворим в 95% спирте, растворим в 50% спирте и 50% ацетоне, легко растворим в растворах едких щелочей. При рН > 12,0 имеет голубую окраску, а его комплексы с ионом кальция в тех же условиях - красновато - сиреневую. Переход окраски при прямом титровании от красновато - сиреневой к голубой. Индикаторная смесь. 0,25 г индикатора и 25 г натрия хлорида растирают в ступке и перемешивают. Раствор индикатора. 0,025 г индикатора растворяют в 100 мл 50% спирта или ацетона. Срок годности раствора 2 мес. Кальцион ТУ 6-09-05-161-83 ПЕНТАНАТРИЕВОЙ СОЛИ 1,1',1",8"-ТЕТРАОКСИ-(8,2',8',2"-БИС-АЗОТРИНАФТАЛИН) 3,6,3',6',3",6"-ГЕКСАСУЛЬФОКИСЛОТЫ МОНОГИДРАТ C30H15N4Na5O22S6 х H2O М. м. 1108,8 Черный с фиолетовым оттенком порошок. Растворим в воде, практически нерастворим в ацетоне, бензоле, 95% спирте. В интервале рН 11,0-13,0 имеет синюю окраску, а его комплексы с ионом кальция в тех же условиях розового цвета. Переход окраски раствора при прямом титровании от розовой к синей. Раствор индикатора. 0,1% раствор. Срок годности раствора 1 мес. Квасцы железоаммониевые ГОСТ 4205-77 FeNH4(SO4)2 х 12Н2О М. м. 482,2 Бледно - лиловые прозрачные кристаллы, на воздухе выветриваются. Легко растворимы в воде, практически нерастворимы в 95% спирте. Водный раствор имеет кислую реакцию и с растворами роданидов дает темно - красное окрашивание. Раствор индикатора. 30 г квасцов железоаммониевых растворяют в 100 мл воды, к раствору прибавляют разведенной азотной кислоты до перехода коричневой окраски в желтовато - зеленую. Кислотный хром черный специальный Эриохром черный Т ТУ 6-09-1760-72 НАТРИЕВАЯ СОЛЬ 1-[(1-ГИДРОКСИ-2-НАФТИЛ)АЗО] - 6-НИТРО-2-НАФТОЛ-4-СУЛЬФОКИСЛОТЫ C20H12N3NaO7S М. м. 461,4 Порошок черного или коричневого цвета. Растворим в 95% спирте, мало растворим в воде. Токсичен. В интервале рН 9,5-10,0 имеет синюю окраску, а его комплексы с ионами кальция, магния и цинка в тех же условиях красно - фиолетового цвета. Переход окраски при прямом титровании от красно - фиолетовой к синей. Индикаторная смесь. 0,25 г индикатора и 25 г натрия хлорида растирают в ступке и перемешивают. Раствор индикатора. 0,2% раствор в 95% спирте. Конго красный ТУ 6-09-07-634-76 ДИНАТРИЕВАЯ СОЛЬ ДИФЕНИЛ - 4,4'-БИС-2-АЗО-1-НАФТИЛАМИН СУЛЬФОКИСЛОТЫ C32H22N6Na2O6S2 M. м. 696,7 Кристаллический порошок от красного до красно - коричневого цвета. Мало растворим в воде, растворах щелочей и 95% спирте, легко растворим в горячей воде, практически нерастворим в органических растворителях. Переход окраски раствора от сине - фиолетовой к красной в интервале рН 3,0-5,2. Раствор индикатора. 0,1 г индикатора растворяют в 20 мл 95% спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл. Крахмал растворимый ГОСТ 10163-76 (C6H10O5)n М. м. (162,14)n Порошок белого или слегка кремоватого цвета. Практически нерастворим в 95% спирте, растворим в кипящей воде с образованием прозрачного или слегка опалесцирующего раствора, не застывающего при охлаждении. Раствор индикатора. 1 г крахмала растворимого смешивают с 5 мл воды до получения однородной кашицы и смесь медленно вливают при постоянном размешивании в 100 мл кипящей воды. Кипятят в течение 2 мин до получения слегка опалесцирующей жидкости. Срок годности раствора 3 сут. Примечание. При приготовлении раствора индикатора из картофельного крахмала клейстер, полученный указанным выше образом, дополнительно нагревают в автоклаве при 120 град. С в течение 1 ч. Раствор крахмала с калия йодидом. Растворяют 0,5 г калия йодида в 100 мл свежеприготовленного раствора крахмала. Срок годности раствора 1 сут. Йодкрахмальная бумага. Обеззоленные бумажные фильтры пропитывают раствором крахмала с калия йодидом и сушат в темном помещении на воздухе, не содержащем паров кислот. Бумагу разрезают на полоски длиной около 50 мм и шириной около 6 мм. Полоска йодкрахмальной бумаги не должна тотчас синеть при смачивании ее 1 каплей раствора хлористоводородной кислоты (0,1 моль/л). Йодкрахмальную бумагу хранят в банках оранжевого стекла с притертой пробкой в защищенном от света месте. Крезоловый красный ТУ 6-09-5207-85 О-КРЕЗОЛСУЛЬФОФТАЛЕИН C21H18O5S М. м. 382,44 Порошок темно - красного или коричнево - красного цвета с зеленым блеском. Умеренно растворим в воде, легко растворим в 95% спирте, растворах едких щелочей и углекислых солей щелочных металлов. Переход окраски раствора от красной к желтой в интервале рН 0,2-1,8 и от желтой к пурпурно - красной в интервале рН 7,2-8,8. Растворы индикатора. 1. 0,1 г индикатора растворяют в 13,1 мл раствора натра едкого (0,02 моль/л) и доводят объем раствора свежепрокипяченной и охлажденной водой до 250 мл. 2. 0,1 г индикатора растворяют в 50 мл 95% спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл. Крезоловый красный водорастворимый ТУ 6-09-796-76 АММОНИЙНАЯ СОЛЬ О-КРЕЗОЛСУЛЬФОФТАЛЕИНА C21 H21 NO 5S М. м. 399,46 Порошок красно - коричневого цвета. Растворим в воде. Переход окраски раствора от красной к желтой в интервале рН 0,2-1,8 и от желтой к пурпурно - красной в интервале рН 7,2-8,8. Раствор индикатора. 0,04% раствор. Крезоловый пурпуровый ТУ 6-09-1585-77 М-КРЕЗОЛСУЛЬФОФТАЛЕИН C21H18O5S М. м. 382,43 Кристаллический порошок от красно - коричневого до зеленого цвета. Мало растворим в воде, растворим в 95% спирте, уксусной кислоте, растворах едких щелочей, аммиака и углекислых солей щелочных металлов. Переход окраски раствора от розово - красной к желтой в интервале рН 1,2-2,8 и от желтой к фиолетовой в интервале рН 7,4-9,0. Растворы индикатора. 1. 0,1 г индикатора растворяют в 50 мл 95% спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл. 2. 0,1 г индикатора растворяют в 13,1 мл раствора натра едкого (0,02 моль/л) и доводят объем раствора свежепрокипяченной и охлажденной водой до 250 мл. Крезоловый пурпуровый водорастворимый ТУ 6-09-07-25-76 АММОНИЙНАЯ СОЛЬ М-КРЕЗОЛСУЛЬФОФТАЛЕИНА C21H21NO5S М. м. 399,46 Мелкокристаллический порошок красно - коричневого или коричневого цвета. Переход окраски раствора от розово - красной к желтой в интервале рН 1,2-2,8, от желтой к фиолетовой в интервале рН 7,4-9,0. Раствор индикатора. 0,04% раствор. Кристаллический фиолетовый ТУ 6-09-4119-75 N,N,N',N'N",N"-ГЕКСАМЕТИЛ-П-РО3АНИЛИНА ХЛОРИД C25H30ClN3 М. м. 408,0 Темно - зеленый с металлическим блеском кристаллический порошок. Легко растворим в воде и 95% спирте, растворим в хлороформе, ледяной уксусной кислоте. Переход окраски при неводном титровании от фиолетовой (щелочная) через сине - зеленую (нейтральная) к зеленовато - желтой (кислая). Раствор индикатора. 0,1% раствор в ледяной уксусной кислоте. Ксиленоловый оранжевый ТУ 6-09-1509-78 ТЕТРАНАТРИЕВАЯ СОЛЬ 3,3'-БИС-[N,NБ<=-ДИ-(КАРБОКСИМЕТИЛ) - АМИНОМЕТИЛ]-О-КРЕЗОЛСУЛЬФОФТАЛЕИНА C31H28N2Na4O13S М. м. 760,6 Красно - коричневый блестящий кристаллический порошок. Легко растворим в воде, практически нерастворим в 95% спирте и эфире. В интервале рН 5,0-6,0 ксиленоловый оранжевый окрашен в лимонно - желтый цвет, а его комплекс с ионом висмута в тех же условиях красного цвета. В щелочных растворах индикатор имеет фиолетово - красную окраску. Переход окраски при прямом комплексонометрическом титровании от красной в лимонно - желтую. Раствор индикатора. 0,1% раствор. Срок годности раствора 14 сут. Индикаторная смесь. 0,25 г индикатора и 25 г натрия хлорида растирают в ступке и перемешивают. Лакмоид Резорциновый синий ТУ 6-09-4313-76 АММОНИЙНАЯ СОЛЬ 7-ГИДРОКСИ-3Н-ФЕНОКСАЗИН-3-ОНА C12H9NO3 М. м. 215,21 Порошок черного цвета. Растворим в воде, 95% спирте, ацетоне, ледяной уксусной кислоте. Переход окраски раствора от красной к синей в интервале рН 4,4-6,2. Раствор индикатора. 0,2% раствор в 95% спирте. Растворение проводят при нагревании на водяной бане. Магнезон ХС ТУ 6-09-05-283-79 НАТРИЕВОЙ СОЛИ 2-ГИДРОКСИ-3-[(2-ГИДРОКСИ-1 - НАФТИЛ) АЗО]-5-ХЛОРБЕНЗОЛСУЛЬФОКИСЛОТЫ МОНОГИДРАТ C16H10ClN2NaO5S х H20 М. м. 418,8 Порошок красно - коричневого цвета. Мало растворим в воде, 95% спирте и ацетоне, практически нерастворим в хлороформе и эфире. В интервале рН 9,8-11,2 имеет сине - фиолетовую окраску, а его комплекс с ионом магния в тех же условиях ярко - красного цвета. Переход окраски при прямом титровании иона магния от ярко - красной к сине - фиолетовой. Раствор индикатора. 0,01% раствор в ацетоне. Срок годности раствора 2 мес. Малахитовый зеленый ТУ 6-09-1557-77 ТЕТРАМЕТИЛДИАМИНОТРИФЕНИЛКАРБИНОЛА АНГИДРООКСАЛАТ C52H54N4O12 М. м. 927,0 ТЕТРАМЕТИЛДИАМИНОТРИФЕНИЛКАРБИНОЛА ГИДРОХЛОРИД C23H25CLN2 М. м. 364,92 Блестящие темно - зеленые кристаллы или зеленый кристаллический порошок. Растворим в воде и 95% спирте. Переход окраски раствора от желтой к зеленовато - голубой в интервале рН 0,1-2,0 и от зеленовато - голубой к бесцветной в интервале рН 11,4-13,0. Растворы индикатора. 1. 0,1 г индикатора растворяют в 20 мл 95% спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл. 2. 0,5% раствор в ледяной уксусной кислоте. Метиленовый голубой (синий) ТУ 6-09-29-76 N,N,N',N'-ТЕТРАМЕТИЛТИОИНА ХЛОРИДА ТРИГИДРАТ Cl6H18ClN3S х 3Н2О М. м. 373,89 Темно - зеленые с блеском кристаллы или мелкий порошок. Умеренно растворим в воде, мало растворим в 95% спирте. Применяется для приготовления смешанных индикаторов. Растворы индикатора. 1. 0,15% раствор. 2. 0,1% раствор в 95% спирте. Метиловый красный ТУ 6-09-5169-84 4'-ДИМЕТИЛАМИНОАЗОБЕНЗОЛ-2-КАРБОНОВАЯ КИСЛОТА C15H15N3O2 М. м. 269,30 Блестящие фиолетовые кристаллы или порошок красно - бурого или фиолетового цвета. Мало растворим в воде, умеренно растворим в 95% спирте; легко растворим в 95% спирте при нагревании, растворим в растворах едких щелочей и углекислых солей щелочных металлов. Переход окраски раствора от красной к желтой в интервале рН 4,2-6,2. Растворы индикатора. 1. 0,1% раствор в 95% спирте. Растворение проводят при нагревании на водяной бане. 2. 0,1 г индикатора растворяют в 18,6 мл раствора натра едкого (0,02 моль/л) и доводят объем раствора свежепрокипяченной и охлажденной водой до 250 мл. Метиловый оранжевый Оранжевый III ТУ 6-09-5171-84 НАТРИЕВАЯ СОЛЬ П-ДИМЕТИЛАМИНОАЗОБЕНЗОЛСУЛЬФОКИСЛОТЫ C14H14N3NaO3S М. м. 327,33 Кристаллический порошок оранжевого цвета. Умеренно растворим в воде, легко растворим в горячей воде, практически нерастворим в органических растворителях. Переход окраски раствора от красной к желтой в интервале рН 3,0-4,4. Растворы индикатора. 1. 0,1% раствор. Растворение проводят в горячей воде. 2. К 0,025 г индикатора прибавляют 100 мл ацетона и время от времени встряхивают, через 1 ч фильтруют. Метиловый фиолетовый ТУ 6-09-945-86 СМЕСЬ ГИДРОХЛОРИДОВ ТЕТРА-, ПЕНТА И ГЕКСАМЕТИЛ-П-РОЗАЛИНИНА C24H28ClN3 М. м. 393,94 Кристаллический порошок с неоднородной (по размеру) формой частиц зеленого цвета с металлическим блеском. Растворим в воде, кислотах и растворах щелочей. Переход окраски раствора от желтой к зеленой в интервале рН 0,1-1,5 и от зеленой к фиолетовой в интервале рН 1,5-3,2. Растворы индикатора. 1. 0,1% раствор. 2. 0,1% раствор в ледяной уксусной кислоте. Раствор применяют свежеприготовленным. Мурексид Аммоний пурпуровокислый ТУ 6-09-1657-72 АММОНИЙНОЙ СОЛИ 5,5'-НИТРИЛОДИБАРБИТУРОВОЙ КИСЛОТЫ МОНОГИДРАТ C8H8N6O6 х H2O М. м. 302,20 Мелкокристаллический порошок пурпурно - красного или красно - коричневого цвета с характерным зеленоватым металлическим блеском. Мало растворим в воде. При рН > 11,0 раствор мурексида имеет фиолетовую окраску, а его комплекс с ионом кальция в тех же условиях оранжевого цвета. Переход окраски при прямом титровании ионов кальция от оранжевой к фиолетовой. Индикаторная смесь. 0,25 г индикатора и 25 г натрия хлорида растирают в ступке и перемешивают. альфа - Нафтолфталеин ТУ 6-09-4650-78 3,3'-БИС(4-ГИДРОКСИ-1-НАФТИЛ)ФТАЛИД C28H18O4 М. м. 418,4 Мелкокристаллический порошок от зеленовато - серого до коричневого цвета. Практически нерастворим в воде, легко растворим в 95% спирте, эфире и ледяной уксусной кислоте, мало растворим в бензоле. Переход окраски раствора от желтовато - розовой к зеленовато - синей в интервале рН 7,4-8,6. Раствор индикатора. 0,1 г индикатора растворяют в 50 мл 95% спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл. Нейтральный красный Толуиленовый красный ТУ 6-09-4120-75 3-АМИНО-7-ДИМЕТИЛАМИНО-2-МЕТИЛФЕНАЗИНА ГИДРОХЛОРИД C15H16N4 х HCl М. м. 288,78 Кристаллы или порошок черного или черно - зеленого цвета. Легко растворим в воде, растворим в 95% спирте. Переход окраски раствора от красной к желтой в интервале рН |