ГФ №11, том 2. Общие методы анализа лекарственное растительное сырье редакционная коллегия
 Скачать 2.46 Mb.
|
|
W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах. Упаковка. Цельное сырье упаковывают в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 15 кг нетто. Измельченное сырье фасуют по 200 г в пакеты бумажные типа II с последующим вложением в пачки картонные 12-1-4. Срок годности 2 года. 64. RADICES ALTHAEAE КОРНИ АЛТЕЯ Собранные осенью или весной, тщательно очищенные от земли и пробкового слоя и высушенные боковые и неодревесневшие стержневые корни дикорастущих и культивируемых многолетних травянистых растений алтея лекарственного - Althaea officinalis L. и алтея армянского - Althaea armeniaca Ten., сем. мальвовых - Malvaceae. Внешние признаки. Цельное сырье. Корни очищенные от пробки, почти цилиндрической формы или расщепленные вдоль на 2-4 части, слегка суживающиеся к концу, длиной 10-35 см и толщиной до 2 см. Поверхность корня продольно - бороздчатая с отслаивающимися длинными, мягкими лубяными волокнами и темными точками - следами отпавших или отрезанных тонких корней. Излом в центре зернисто - шероховатый, снаружи волокнистый. Цвет корня снаружи и в изломе белый, желтовато - белый (алтей лекарственный) или сероватый (алтей армянский). Запах слабый, своеобразный. Вкус сладковатый с ощущением слизистости. Измельченное сырье. Кусочки корней различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет желтовато - белый или серовато - белый. Запах слабый, своеобразный. Вкус сладковатый с ощущением слизистости. Порошок белого, желтовато - белого или сероватого цвета, проходящий сквозь сито с отверстиями размером 0,310 мм. Запах слабый, своеобразный. Вкус сладковатый с ощущением слизистости. Микроскопия. На поперечном срезе видно характерное для корня преобладание тонкостенной паренхимной ткани. В коре находятся многочисленные тангентально вытянутые группы лубяных волокон, расположенные прерывистыми концентрическими поясами. Более мелкие группы волокон разбросаны в древесине. Волокна толщиной 10-35 мкм со слабоутолщенными, неодревесневшими или слабоодревесневшими стенками и большим просветом. Сосуды и трахеиды расположены небольшими группами. Сердцевинные лучи одно-, реже двухрядные. В паренхиме видны многочисленные крупные клетки со слизью, находящиеся как в коре, так и в древесине. В воде слизь растворяется, клетки становятся бесцветными и кажутся пустыми. Клетки паренхимы заполнены крахмальными зернами, местами встречаются мелкие друзы оксалата кальция. Порошок. Под микроскопом видны обрывки паремхимы с крахмалом, отдельно зерна крахмала округлой, овальной или яйцевидной формы, величиной 3-27 мкм, друзы оксалата кальция, обрывки сосудов, обрывки волокон; нередко встречаются их вилообразно разветвленные окончания. Слизь обнаруживают при рассмотрении в туши. Качественные реакции. При смачивании среза или порошка корня раствором аммиака или натра едкого появляется желтое окрашивание (слизь). Числовые показатели. Цельное сырье. Влажность не более 14%; золы общей не более 8%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 0,5%; деревянистых корней не более 3%; корней, плохо очищенных от пробки, не более 3%; органической примеси не более 0,5%; минеральной примеси не более 0,5%. Измельченное сырье. Влажность не более 14%; золы общей не более 8%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 0,5%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 15%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм, не более 3%; органической примеси не более 0,5%; минеральной примеси не более 0,5%. Порошок. Влажность не более 14%; золы общей не более 8%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 0,5%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,310 нм, не более 1%. Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более 30 кг нетто или в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 20 кг нетто; измельченное - в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 30 кг нетто; порошок - в мешки бумажные с последующей укладкой в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 20 кг нетто. Срок годности 3 года. Отхаркивающее средство. 65. RADICES ARALIAE MANDSHURICAE КОРНИ АРАЛИИ МАНЬЧЖУРСКОЙ RADICES ARALIAE ELATAE Собранные весной или поздней осенью, тщательно очищенные от земли, разрубленные на куски и высушенные корни дикорастущего дерева аралии высокой (аралии маньчжурской) - Aralia elata (Miq.) Seem. (A. mandshurica Rupr. et maxim.), сем - аралиевых - Araliaceae. Внешние признаки. Цельное сырье. Цельные или продольно - расщепленные куски корней длиной до 8 см и диаметром до 3 см, с немногочисленными мелкими боковыми корнями. Корни легкие, продольно - морщинистые, с сильно шелушащейся пробкой. Кора тонкая, легко отделяется от древесины. Излом корня занозистый. Цвет корней снаружи коричневато - серый, на изломе беловато - или желтовато - серый. Запах ароматный. Вкус слегка вяжущий, горьковатый. Измельченное сырье. Кусочки корней различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет желтовато - серый, коричневато - серый. Запах ароматный. Вкус слегка вяжущий, горьковатый. Микроскопия. На поперечном срезе корня виден слой сильно шелушащейся пробки. Кора состоит из клеток паренхимы с тонкими стенками, среди которых концентрическими поясами расположены секреторные каналы диаметром от 7 до 20 мкм. Паренхимные клетки вокруг секреторных каналов и клетки сердцевинных лучей заполнены крахмальными зернами. Крахмальные зерна простые и 2-8 - сложные. В наружной части коры встречаются друзы оксалата кальция. Кора отделяется от древесины узким слоем камбия. Древесина кольцесосудистая. Сердцевинные лучи одно-, пятирядные. В препарате после мацерации видны спиральные и пористые сосуды с простыми или окаймленными порами, волокнистые трахеиды и волокна либриформа. Качественные реакции. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Около 1 г измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 20 мл метилового спирта и кипятят на водяной бане (температура бани 80-85 град. С) с обратным холодильником в течение 1 ч; 0,02 мл отстоявшегося в течение 5 мин извлечения наносят микропипеткой на линию старта хроматографической пластинки размером 20Х20 см с закрепленным слоем силикагеля КСК. В качестве свидетеля наносят 0,01 мл 0,6% раствора сапарала в метиловом спирте (50 мкг). Через 10 мин пластинку помещают в камеру со смесью растворителей хлороформ - метиловый спирт - вода (61:32:7) и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе в течение 10 мин, опрыскивают 20% раствором серной кислоты и нагревают в сушильном шкафу при температуре 105 град. С в течение 10 мин. На пластинке должны проявиться три основных пятна вишневого цвета на уровне пятен аралозидов в сапарале. Допускается наличие дополнительных пятен как вишневого, так и другого цвета. Примечания. 1. Приготовление сорбента: 2 кг белого гранулированного силикагеля марки КСК (ГОСТ 3956-76), измельченного на шаровой мельнице в течение 15 ч, помещают в бутыль вместимостью 10 л, прибавляют 3 л разведенной хлористоводородной кислоты и равное количество воды, тщательно взбалтывают и оставляют на 15-20 ч. Затем приливают воду почти до горловины бутылки, снова взбалтывают и через 7 ч жидкость сливают. Для промывания силикагеля в бутыль прибавляют около 8 л воды, взбалтывают и через 7 ч осветленную жидкость сливают. Промывание силикагеля таким образом повторяют около 10 раз (до отрицательной реакции на хлориды). Отмытый силикагель снова заливают водой почти до горловины бутыли, тщательно взбалтывают и дают отстояться в течение 20 мин. Еще мутную жидкость с помощью сифона осторожно сливают в кристаллизатор, отстаивают в течение 2 ч и осветленную жидкость сливают. Осадок сушат на воздухе в течение 15-20 ч, а затем в сушильном шкафу при температуре 105-110 град. С в течение 7 ч. 2. Приготовление хроматографической пластинки: 6 г полученного силикагеля смешивают с 0,6 г кальция сульфата (ч.д.а), растирают в ступке, постепенно прибавляя 17 мл воды, тщательно перемешивают и ровным слоем наносят на стеклянную пластинку размером 20Х20 см, которую после этого сушат в строго горизонтальном положении на воздухе в течение суток или в сушильном шкафу при температуре 120-140 град. С в течение 30-40 мин. 3. Приготовление 20% раствора кислоты: к 100 мл воды осторожно, при постоянном перемешивании, приливают 14 мл концентрированной серной кислоты. 4. Приготовление 0,6% раствора сапарала в метиловом спирте: 0,06 г сапарала (ФС 42-1924-82) растворяют в 10 мл метилового спирта. Числовые показатели. Цельное сырье. Суммы аралозидов в пересчете на аммонийную соль аралозидов А, В и С с усредненной молекулярной массой не менее 5%; влажность не более 14%; золы общей не более 7%; кусков корней длиной более 8 см не более 15%; кусков корней более 3 см в диаметре не более 15%; корней, почерневших в изломе, не более 4%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 1%. Измельченное сырье. Суммы аралозидов в пересчете на аммонийную соль аралозидов А, В и С с усредненной молекулярной массой не менее 5%; влажность не более 14%; золы общей не более 7%; корней, почерневших в изломе, не более 4%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,25 мм, не более 10%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 1%. Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм. Около 5 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в патрон из фильтровальной бумаги и опускают в экстрактор аппарата Сокслета с рабочим объемом 150-200 мл. В колбу - приемник заливают 250 мл метилового спирта, 70 мл 50% раствора серной кислоты и экстрагируют на кипящей водяной бане в течение 7 ч. Полученную в приемнике смесь разбавляют водой вдвое и охлаждают под краном в течение 10 мин. Выпавший осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр ПОР 16 диаметром не менее 50 мм. Первую порцию отфильтровывают без вакуума, затем, когда отделение фильтрата почти прекратится, осторожно включают вакуум и фильтруют оставшуюся часть. Осадок на фильтре промывают водой (1000 мл), взмучивая его на фильтре 2-3 раза, до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге, и затем подсушивают, не выключая вакуума. С воронки осадок количественно переносят 50 мл горячей смеси метилового и изобутилового спиртов (1:1,5) в стеклянный стакан вместимостью 100 мл. Полученный раствор титруют потенциометрически раствором натра едкого (0,1 моль/л) в смеси метилового спирта и бензола. При титровании отмечают количество титранта, израсходованного на доведение рН испытуемого раствора до 7,0. Параллельно проводят контрольный опыт. Обработку результатов титрования проводят графически. Содержание суммы аралозидов в пересчете на аммонийную соль аралозидов А, В и С с усредненной молекулярной массой, абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле: 0,10422 х (V - V1 - V2) х 100 х 100 Х = -------------------------------------, m х (100 - W) где 0,10422 - количество аммонийных солей аралозидов, соответствующее 1 мл раствора натра едкого (0,1 моль/л), в граммах; V - объем раствора натра едкого (0,1 моль/л), израсходованного на титрование пробы, в миллилитрах; V1 - объем раствора натра едкого (0,1 моль/л), израсходованного на доведение рН титруемого раствора до 7,0 в миллилитрах; V2 - объем раствора натра едкого (0,1 моль/л), израсходованного на титрование контрольной пробы, в миллилитрах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах. Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более 50 кг нетто или в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 25 кг нетто; измельченное - в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 25 кг нетто. Срок годности 3 года. 66. RADICES GINSENG КОРНИ ЖЕНЬШЕНЯ RADICES PANACIS GINSENG Собранные осенью на 5-6-м году жизни, отмытые от земли, цельные или разрезанные вдоль на куски и высушенные корни культивируемого и дикорастущего многолетнего травянистого растения женьшеня - Panax ginseng С. А. Меу., сем. аралиевых - Araliaceae. Внешние признаки. Цельное сырье. Корни длиной до 25 см, толщиной 0,7-2,5 см, с 2-5 крупными разветвлениями, реже без них. Корни стержневые, продольно-, реже спирально - морщинистые, хрупкие, излом ровный. "Тело" корня утолщенное, почти цилиндрическое, вверху с ясно выраженными кольцевыми утолщениями. В верхней части корня имеется суженное поперечно - морщинистое корневище - "шейка". Корневище короткое с несколькими рубцами от опавших стеблей, наверху образует "головку", представляющую собой расширенный остаток стебля и верхушечную почку (иногда 2-3). От "шейки" иногда отходят один или несколько придаточных корней. "Шейка" и "головка" могут отсутствовать. Цвет корней с поверхности и на разрезе желтовато - белый, на свежем изломе белый. Запах специфический. Вкус сладкий, жгучий, затем горьковатый. Резаное сырье. Пластины прямоугольной или треугольной формы в сечении, длиной до 10 см, шириной 0,2-1,8 см, толщиной 0,2-0,8 см. Имеются кусочки тонких нитевидных корешков. Наличие "шейки" и "головки" видно также в резаном сырье. Цвет желтовато - белый. Запах специфический. Вкус сладкий, жгучий, затем горьковатый. Микроскопия. На поперечном срезе корня видны узкий слой светло - коричневой пробки, широкая кора, четкая линия камбия и древесина. Элементы флоэмы и ксилемы расположены узкими радиальными тяжами и разделены широкими, многорядными сердцевинными лучами. Флоэма состоит из мелких тонкостенных клеток, образующих прилегающие к камбию тяжи треугольной формы, над которыми лежат секреторные каналы с желтым и светло - желтым содержимым. Остальная часть коры представлена крупноклеточной довольно рыхлой паренхимой, в которой проходят 2-3 ряда секреторных каналов с каплями красно - коричневого содержимого. Ксилема состоит из узких сосудов, расположенных радиально в один, реже два ряда, и мелких клеток древесной паренхимы. В центре корня - участок первичной ксилемы в виде звездочки. В клетках сердцевинных лучей, а также в паренхиме коры и древесины содержатся мелкие, округлые крахмальные зерна, простые и 2-6 - сложные. В отдельных клетках содержатся друзы оксалата кальция. Качественные реакции. При нанесении на порошок корня женьшеня капли концентрированной серной кислоты через 1- 2 мин появляется кирпично - красное окрашивание, переходящее в красно - фиолетовое, а затем в фиолетовое (гликозиды). В круглодонную колбу вместимостью 50 мл помещают 0,5 г порошка корня женьшеня, прибавляют 10 мл 95% спирта и нагревают с обратным холодильником на плитке в течение 1 ч, поддерживая умеренное кипение. Извлечение охлаждают и фильтруют через бумажный фильтр; 0,02 мл фильтрата микропипеткой наносят на стартовую линию пластинки "Силуфол" и хроматографируют восходящим способом в системе растворителей хлороформ - метиловый спирт - вода (61:32:7). Насыщение камеры не менее 2 ч. Когда фронт растворителей пройдет до конца пластинки, ее вынимают, опрыскивают 20% спиртовым раствором фосфорно - вольфрамовой кислоты и нагревают в сушильном шкафу при 100-110 град, С в течение 10 мин. На хроматограмме должны проявиться пятна розового цвета с Rf от 0,2 до 0,7 (панаксозиды). Числовые показатели. Экстрактивных веществ, извлекаемых 70% спиртом, не менее 20%; влажность не более 13%; золы общей не более 5%; корней, потемневших и побуревших с поверхности, не более 10%. Примечания. 1. К медицинскому применению допускаются корни женьшеня корейского красные и белые. Красный корень полупрозрачный, имеет роговидную консистенцию, очень твердый и тяжелый, поверхность продольно - глубокоморщинистая, а на поперечном разрезе - мелкоскладчатая; тонкие корешки хрупкие. "Тело" корня веретенообразное или почти цилиндрическое, "шейка" и "головка" обычно отсутствуют, у некоторых экземпляров на верхушке заметны следы от 1-3 стеблей. Ответвлений мало, в верхней части бывают 1-2 отростка, в нижней части имеются 2-3 отростка и более. Корневые мочки обычно обрезаны и поступают отдельно, связанные мелкими пачками. Цвет снаружи и на изломе красновато - бурый. Вкус сладковатый, затем горьковатый. Белый корень отличается от красного по окраске, снаружи он беловато - желтый, на изломе белый, мучнистый. 2. Приемку женьшеня и отбор проб проводят в соответствии со статьей "Правила приемки лекарственного растительного сырья и методы отбора проб для анализа" со следующими дополнениями и изменениями: партией считается количество корня женьшеня массой не менее 5 кг, однородного по всем показателям и оформленного одним документом, удостоверяющим его качество. Масса аналитических проб для определения подлинности и влажности - 20 г; для определения золы и экстрактивных веществ - 20 г; для определения зараженности амбарными вредителями и корней, потемневших и побуревших с поверхности, - 60 г. После анализа остатки аналитических проб (неизмельченные) присоединяют к партии. Упаковка. В мешки бумажные четырехслойные непропитанные не более 10 кг нетто. Срок годности 2 года 6 мес. Тонизирующее средство. 67. RADICUS ONONIDIS КОРНИ СТАЛЬНИКА RADICES ONONIDIS ARVENSIS Собранные осенью и высушенные корни культивируемого и дикорастущего многолетнего травянистого растения стальника полевого (пашенного) - Ononis arvensis L., сем. бобовых - Fabaceae. Внешние признаки. Цельное сырье. Цельные или разрезанные корни длиной до 40 см, толщиной 0,5-2,5 см. Корни цилиндрические, слегка сплюснутые, перекрученные, прямые или изогнутые, твердые, деревянистые. Поверхность корней продольно - бороздчатая; пробка местами отслаивается; излом волокнистый. Цвет корня с поверхности светло - коричневый, на изломе желтовато - белый. Запах слабый, своеобразный. Вкус сладковато - горьковатый, слегка вяжущий. Измельченное сырье. Кусочки корней различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет светло - коричневый или желтовато - белый. Запах слабый, своеобразный. Вкус сладковато - горьковатый, слегка вяжущий. Микроскопия. На поперечном срезе видно, что корень имеет отчетливо лучистое строение: элементы флоэмы и ксилемы расположены узкими радиальными тяжами и разделены широкими многорядными сердцевинными лучами. Во флоэме видны крупные овальные клетки паренхимы, мелкоклеточные проводящие элементы и многоугольные лубяные волокна, расположенные одиночно или небольшими группами. Линия камбия широкая, четко выраженная. Ксилема состоит из сосудов, более узких трахеид, клеток древесной паренхимы и групп волокон либроформа, к которым со стороны сердцевинных лучей прилегают клетки с призматическими кристаллами оксалата кальция. Клетки сердцевинных лучей в коровой части корня тангентально вытянутые, в древесинной - радиально вытянутые с одревесневшими пористыми оболочками. В коровой части в клетках сердцевинных лучей часто встречаются одиночные или по 2-3 призматических кристалла оксалата кальция, в древесинной части сердцевинных лучей часто проходят радиальные тяжи волокон либриформа с кристаллоносной обкладкой. В клетках паренхимы корня содержатся мелкие, простые и 2-4 - сложные крахмальные зерна. Качественные реакции. На полоску фильтровальной бумаги наносят микропипеткой 0,05 мл извлечения (см. раздел "Количественное определение") и просматривают в УФ - свете; наблюдается голубая флюоресценция, усиливающаяся при обработке пятна парами аммиака, (изофлавоноиды). Числовые показатели. Цельное сырье. Изофлавоноидов не менее 1,5%; влажность не более 14%; золы общей не более 10%; корней, почерневших в изломе, не более 1%; других частей стальника не более 2%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 1%. Измельченное сырье. Изофлавоноидов не менее 1,5%; влажность не более 14%; золы общей не более 10%; корней, почерневших в изломе, не более 1%; других частей стальника не более 2%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более 10%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 1%. Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм. Около 2 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в коническую плоскодонную колбу вместимостью 100 мл с притертой пробкой, прибавляют 40 мл 70% спирта, закрывают колбу пробкой и взвешивают (с погрешностью +/- 0,01 г). Затем колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают содержимое колбы на водяной бане до кипения и поддерживают слабое кипение в течение 2 ч. После охлаждения колбу вновь закрывают пробкой, взвешивают, убыль в массе наполняют 70% спиртом и настаивают при периодическом взбалтывании в течение 1 ч. Затем извлечение фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухую колбу вместимостью 50 мл. Отбирают пипеткой 0,5 мл фильтрата, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора 70% спиртом до метки. Оптическую плотность полученного раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 260 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют 70% спирт. Параллельно измеряют оптическую плотность раствора ГСО ононина. Содержание изофлавоноидов в пересчете на абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле: D х 40 х m0 х 100 х 100 х 100 х 1 Х = ------------------------------------, Dо х m х 0,5 х (100 - W) х 25 х 10 где D - оптическая плотность испытуемого раствора; Dо - оптическая плотность раствора ГСО ононина; m0 - масса ГСО ононина в граммах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах. Допускается проводить определение с использованием калибровочного графика. В этом случае содержание изофлавоноидов в пересчете на абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле: С х 40 х 100 х 100 х 100 Х = -----------------------------, m х 0,5 х 1000 х (100 - W) где С - количество изофлавоноидов в 1 мл испытуемого раствора, найденное по калибровочному графику, в миллиграммах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах. Построение калибровочного графика. Около 0,02 г (точная навеска) Государственного стандартного образца ононина, высушенного до постоянной массы, растворяют в 70% спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл (исходный раствор). Отбирают по 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30; 0,35; 0,40; 0,45; 0,50; 0,55; 0,60 мл приготовленного раствора в мерные колбы вместимостью 10 мл и доводят объем растворов 70% спиртом до метки. Оптическую плотность полученных растворов измеряют на спектрофотометре при длине волны 260 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения 70% спирт. Для построения калибровочного графика на оси абсцисс откладывают количество ГСО ононина в 1 мл спектрофотометрируемого раствора в миллиграммах согласно таблице, а на оси ординат - соответствующие значения оптической плотности. ------------------------------------------------------------------ | N | Количество |Количество ГСО| N | Количество |Количество ГСО| |п/п| исходного |ононина в 1 мл|п/п | исходного |ононина в 1 мл| | |раствора, мл| испытуемого | |раствора, мл| испытуемого | | | |раствора, в мг| | |раствора, в мг| |---+------------+--------------+----+------------+--------------| | 1 | 0,05 | 0,001 | 7 | 0,35 | 0,007 | | 2 | 0,10 | 0,002 | 8 | 0,40 | 0,008 | | 3 | 0,15 | 0,003 | 9 | 0,45 | 0,009 | | 4 | 0,20 | 0,004 | 10 | 0,50 | 0,010 | | 5 | 0,25 | 0,005 | 11 | 0,55 | 0,011 | | 6 | 0,30 | 0,006 | 12 | 0,60 | 0,012 | ------------------------------------------------------------------ Примечание. Приготовление раствора Государственного стандартного образца (ГСО) ононина: около 0,02 г (точная навеска) ГСО ононина, высушенного до постоянной массы, растворяют в мерной колбе вместимостью 25 мл в небольшом количестве 70% спирта и доводят объем до раствора 70% спиртом до метки; 1 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл и доводят объем раствора 70% спиртом до метки. Раствор используют свежеприготовленным. Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более 50 кг нетто, измельченное - в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 30 кг нетто. Срок годности 2 года. 68. RADICES RHEI КОРНИ РЕВЕНЯ Собранные осенью или ранней весной в возрасте не менее 3 лет, очищенные от гнилых частей, отмытые от земли, разрезанные на части и высушенные корни и корневища культивируемого растения ревеня дланевидного тангутского - Rheum palmatum L. var tanguticum Maxim., сем. гречишных - Polygonaceae. Внешние признаки. Цельное сырье. Куски корней и корневищ различной формы длиной до 25 см, толщиной до 3 см. Крупные куски корней цилиндрические или конусовидные, слегка изогнутые, с продольно - морщинистой поверхностью. Куски корневищ встречаются редко, поверхность их поперечно - морщинистая. Цвет с поверхности темно - бурый, на изломе - желто - бурый или оранжево - бурый; свежий излом зернистый, сероватый, с оранжевыми или розоватыми прожилками. Запах своеобразный. Вкус горьковатый, вяжущий. Порошок от светло - желтого до темно - коричневого цвета, проходящий сквозь сито с отверстиями размером 0,16 мм. Запах своеобразный. Вкус горьковатый, вяжущий. Микроскопия. На поперечном срезе корня виден слой темно - коричневой пробки, состоящий из нескольких рядов клеток, красно - коричневый слой феллодермы, довольно узкая кора и широкая древесина. Феллодерма состоит из крупных тангентально вытянутых клеток с утолщенными стенками. Сердцевинные лучи 2-4 - рядные, воронковидно - расширяющиеся к периферии. Флоэма состоит из тонкостенных клеток, среди которых видны округлые вместилища со слизью. Линия камбия четко выражена. Древесина состоит из тонкостенных клеток паренхимы и крупных сосудов, лежащих одиночно или небольшими группами. В паренхиме коры и древесины содержатся очень крупные друзы оксалата кальция (до 100-120 мкм) и крахмальные зерна - простые и 2-5 - сложные, 2-40 мкм в диаметре. Люминесцентная микроскопия. Поперечный срез корня без включающей жидкости в УФ - свете: пробка темная или темно - коричневая; паренхима коры и древесины имеют яркое светло - голубое свечение; оболочки сосудов - голубые или зеленовато - голубые; сердцевинные лучи светятся интенсивным коричнево - оранжевым светом (производные антрацена). Качественные реакции. В плоскодонную колбу вместимостью 25 мл помещают около 1 г измельченного сырья (см. раздел "Количественное определение"), прибавляют 10 мл 10% спиртового раствора натра едкого и кипятят на электрической плитке с закрытой спиралью в течение 3-5 мин. После охлаждения до комнатной температуры извлечение фильтруют, фильтрат подкисляют разведенной хлористоводородной кислотой до слабокислой реакции по универсальной индикаторной бумаге, прибавляют 10 мл эфира и осторожно взбалтывают в течение 2-3 мин; 5 мл эфирного извлечения переносят в пробирку вместимостью 15-20 мл и взбалтывают с равным объемом раствора аммиака. Последний приобретает вишнево - красное окрашивание (эмодины), а эфирный слой остается окрашенным в желтый цвет (хризофановая кислота). Испытание на чистоту. Около 10 г (точная навеска) измельченного сырья (см. раздел "Количественное определение") помещают в плоскодонную колбу вместимостью 200 мл, заливают 50 мл 70% спирта, кипятят в течение 15 мин на электрической плитке с закрытой спиралью, затем извлечение сразу фильтруют через бумажный фильтр в колбу вместимостью 50 мл. Фильтрат упаривают до объема 5-6 мл и охлаждают до комнатной температуры. После охлаждения в колбу приливают 15 мл эфира и осторожно встряхивают. Эфирный слой сливают в пробирку вместимостью 20 мл, закрывают корковой пробкой и оставляют при комнатной температуре на 24 ч. По истечении этого времени раствор должен оставаться прозрачным. При наличии корней ревеня огородного, не имеющего лекарственного значения, в вышеназванном растворе выпадает кристаллический осадок, который под микроскопом имеет вид длинных призм. Осадок отфильтровывают, промывают на фильтре водой и подсушивают на воздухе. От прибавления к осадку нескольких капель концентрированной серной кислоты он окрашивается в вишнево - красный цвет, переходящий в оранжевый (проба на рапонтицин). Числовые показатели. Цельное сырье. Производных антрацена в пересчете на истизин не менее 2%; влажность не более 12%; золы общей не более 8%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 1%; корней, почерневших в изломе, не более 5%; органической примеси не более 0,5%; минеральной примеси не более 0,5%. Порошок. Производных антрацена в пересчете на истизин не менее 2%; влажность не более 9%; золы общей не более 8%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 1%; измельченных частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,16 мм, не более 3%. Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,16 мм. Около 0,05 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 7,5 мл ледяной уксусной кислоты и смесь нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане (при слабом кипении) в течение 15 мин. После охлаждения в колбу добавляют через холодильник 30 мл эфира и кипятят на водяной бане еще 15 мин. Затем извлечение охлаждают, фильтруют через вату в делительную воронку вместимостью 300 мл и промывают 20 мл эфира. Вату переносят обратно в колбу, прибавляют 30 мл эфира и кипятят 10 мин. Охлажденное эфирное извлечение фильтруют через вату в ту же делительную воронку. Колбу дважды споласкивают эфиром (по 10 мл) и фильтруют через ту же вату. К объединенным извлечениям осторожно, по стенкам, прибавляют 100 мл щелочно - аммиачного раствора <*> и осторожно взбалтывают в течение 5-7 мин, охлаждая воронку под струей холодной воды. После полного расслоения прозрачный красный нижний слой, не фильтруя, сливают в мерную колбу вместимостью 250 мл, а эфирный слой обрабатывают порциями по 20 мл щелочно - аммиачного раствора до прекращения окрашивания жидкости, сливают в ту же мерную колбу и доводят объем раствора до метки щелочно - аммиачным раствором. 25 мл полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл и нагревают в течение 15 мин на кипящей водяной бане при периодическом перемешивании. После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят объем раствора водой до метки. Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны около 530 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения воду. Концентрацию производных антрацена в растворе (г/мл) в пересчете на истизин определяют по калибровочному графику. -------------------------------- <*> См. с. 233. Содержание производных антрацена в пересчете на истизин и абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле: С х 250 х 100 х 100 Х = --------------------, m(100 - W) где С - содержание производных антрацена в 1 мл колориметрируемого раствора, найденное по калибровочному графику, в граммах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах. Построение калибровочного графика. 50 г кобальта хлорида (CoCl2 х 6Н2О), высушенного до постоянной массы, помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл, растворяют в 250 мл воды, прибавляют 1 мл хлористоводородной кислоты и доводят объем раствора водой до метки. Из этого раствора готовят серию разбавленных растворов (N 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 и 9), содержащих кобальта хлорида соответственно 0,010; 0,015; 0,020; 0,025; 0,030; 0,035; 0,040; 0,045 и 0,050 г в 1 мл, и измеряют оптические плотности полученных растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны около 530 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения воду. Для построения калибровочного графика на оси абсцисс откладывают концентрацию раствора, а на оси ординат - их оптическую плотность. При этом концентрации растворов кобальта хлорида выражают в соответствующих концентрациях производных антрацена (истизина), пользуясь таблицей. Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более 50 кг нетто или в мешки тканевые либо льно - джуто - кенафные не более 20 кг нетто; порошок упаковывают в двойные мешки: внутренний - бумажный, наружный - тканевый не более 20 кг нетто. Срок годности 5 лет. Слабительное средство. ----------------------------------------------------------------------- | | Содержание | Содержание | | Содержание | Содержание | | N |кобальта хлорида| производных | N |кобальта хлорида| производных | |п/п| (CoCl2 х 6H20),| антрацена в |п/п| (CoCl2 х 6H20),| антрацена в | | | г/мл |пересчете на | | г/мл |пересчете на | | | |истизин, г/мл| | |истизин, г/мл| |---+----------------+-------------+---+----------------+-------------| | | | | | | | | 1 | 0,010 | 0,0000036 | 6 | 0,035 | 0,0000126 | | 2 | 0,015 | 0,0000054 | 7 | 0,040 | 0,0000144 | | 3 | 0,020 | 0,0000072 | 8 | 0,045 | 0,0000162 | | 4 | 0,025 | 0,0000090 | 9 | 0,050 | 0,0000180 | | 5 | 0,030 | 0,0000108 | | | | ----------------------------------------------------------------------- 69. RADICES TARAXACI КОРНИ ОДУВАНЧИКА RADICES TARAXACI OFFICINALIS Собранные осенью (в августе - сентябре), очищенные от корневой шейки, отмытые от земли и высушенные корни дикорастущего многолетнего травянистого растения одуванчика лекарственного - Taraxacum officinale Wigg., сем. астровых - Asteraceae. Внешние признаки. Цельное сырье. Корни стержневые, маловетвистые, цельные или изломанные, длиной 2-15 см, толщиной 0,3-3 см, продольно - морщинистые, иногда спирально - перекрученные, плотные, хрупкие. Излом неровный. В центре корня видна небольшая желтая древесина, окруженная широкой серовато - белой корой, в которой заметны (под лупой) буроватые концентрические тонкие пояса млечников. Цвет снаружи от светло - бурого до темно - бурого. Запах отсутствует. Вкус горьковатый со сладким привкусом. Измельченное сырье. Кусочки корней различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет серовато - белый с темно - бурыми и желтыми вкраплениями. Запах отсутствует. Вкус горьковатый со сладким привкусом. Микроскопия. На поперечном срезе видно, что корень имеет нелучистое строение; изредка встречаются 1-2 широких сердцевинных луча, расположенных супротивно. Пробка тонкая, светло - коричневая. Кора широкая, состоит из крупных овальных клеток паренхимы, в которой проходят концентрические ряды, образованные группами мелких проводящих элементов - луба и млечников. Клетки паренхимы заполнены бесцветными комочками и глыбками инулина, которые легко растворяются при нагревании препарата. Млечники заполнены желтовато - коричневым содержимым. Линия камбия четкая. Древесина рассеянососудистая, состоит из крупных сосудов и паренхимы, содержащей инулин. Качественные реакции. При нанесении раствора йода на коровую |