ГФ №11, том 1. Общие методы анализа редакционная коллегия государственной фармакопеи СССР
 Скачать 2.11 Mb.
|
|
часть средней пробы, предназначенную для определения влажности, содержания золы и действующих веществ, измельчают ножницами или секатором на крупные куски, тщательно перемешивают и затем выделяют соответствующие аналитические пробы. Масса аналитических проб должна соответствовать указанной в табл. 3. Таблица 3 Љ””””””””””””””””””””””””””””””””’””””””””””””””””””””””””””””””””Ї Ј Ј Масса аналитической пробы (г) Ј Ј Ј для определения Ј Ј “””””””””””””””’”””””’”””””””””””¤ Ј Наименование сырья Ј подлинности, Јвлаж-Јсодержания Ј Ј ЈизмельченностиЈностиЈзолы и Ј Ј Ји содержанияЈ ЈдействующихЈ Ј Ј примесей Ј Ј веществ Ј “””””””””””””””””””””””””””””””””•””””””””””””””•”””””•”””””””””””¤ ЈПочки березовые Ј 50 Ј 25 Ј 25 Ј ЈПочки сосновые Ј 200 Ј 25 Ј 100 Ј ЈЛистья цельные, кроме нижепере-Ј 200 Ј 25 Ј 150 Ј Јчисленных: Ј Ј Ј Ј Јлист сенны Ј 100 Ј 15 Ј 50 Ј Јлист брусники, толокнянки Ј 50 Ј 25 Ј 50 Ј ЈЛистья резаные, обмолоченные Ј 5 Ј 25 Ј 100 Ј ЈЦветки, кроме нижеперечисленных:Ј 200 Ј 25 Ј 50 Ј Јцветки полыни цитварной Ј 25 Ј 15 Ј 50 Ј Јцветки ноготков, кукурузные Ј 100 Ј 25 Ј 50 Ј Јстолбики с рыльцами Ј Ј Ј Ј Јцветки бузины черной Ј 20 Ј 15 Ј 25 Ј Јцветки ромашки аптечной Ј 50 Ј 25 Ј 100 Ј Јцветки ромашки далматской Ј 300 Ј 25 Ј 50 Ј ЈТравы цельные, побеги, кромеЈ 300 Ј 50 Ј 200 Ј Јнижеперечисленных: Ј Ј Ј Ј Јтрава душицы Ј 25 Ј 15 Ј 50 Ј Јпобеги анабазиса Ј 50 Ј 25 Ј 100 Ј ЈТравы резаные, обмолоченные Ј 50 Ј 25 Ј 100 Ј ЈСочные плоды, кроме нижеперечис-Ј 100 Ј 50 Ј 50 Ј Јленных: Ј Ј Ј Ј Јплод шиповника Ј 200 Ј 25 Ј 50 Ј Јплод стручкового перца Ј 300 Ј 25 Ј 150 Ј ЈСухие плоды и семена, кромеЈ 200 Ј 25 Ј 50 Ј Јнижеперечисленных: Ј Ј Ј Ј Јсемена дурмана индейского, Ј 50 Ј 25 Ј 100 Ј Јтермопсиса, льна Ј Ј Ј Ј Јплоды амми и семена джута Ј 10 Ј 25 Ј 100 Ј ЈКорни, клубни и корневища цель-Ј 300 Ј 50 Ј 200 Ј Јные, кроме нижеперечисленных: Ј Ј Ј Ј Јкорневища и корень марены, Ј 200 Ј 50 Ј 100 Ј Јкорневище лапчатки Ј Ј Ј Ј Јклубни салепа Ј 100 Ј 25 Ј 50 Ј Јкорневище и корень девясила Ј 600 Ј 50 Ј 100 Ј Јкорневище мужского папоротника иЈ 1000 Ј 100 Ј 300 Ј Јкорень ревеня Ј Ј Ј Ј Јкорень мыльный туркестанский Ј 10 000 Ј 200 Ј - Ј Јкорень солодки неочищенный, Ј 5000 Ј 100 Ј 500 Ј Јкорень барбариса Ј Ј Ј Ј Јкорень солодки очищенный Ј 2000 Ј 100 Ј 200 Ј ЈКорни и корневища резаные, дроб-Ј Ј Ј Ј Јленые Ј 100 Ј 25 Ј 100 Ј ЈКорни и корневища в порошке Ј 50 Ј 15 Ј 25 Ј ЈКора цельная Ј 400 Ј 50 Ј 100 Ј ЈКора резаная Ј 100 Ј 25 Ј 50 Ј ЈПрочее растительное сырье: Ј Ј Ј Ј Јликоподий Ј 50 Ј 25 Ј 25 Ј Јрожки спорыньи Ј 50 Ј 25 Ј 100 Ј Јберезовый гриб - чага Ј 2000 Ј 500 Ј 100 Ј Јморская капуста - слоевище Ј 3000 Ј 500 Ј 1000 Ј Јморская капуста шинкованная Ј 500 Ј 100 Ј 300 Ј Јморская капуста - порошок Ј 100 Ј 50 Ј 200 Ј ЈСырье животного происхождения: Ј Ј Ј Ј Јбадяга Ј 100 Ј 25 Ј - Ј ђ””””””””””””””””””””””””””””””””‘””””””””””””””‘”””””‘”””””””””””‰ Примечание. Масса средней и аналитической проб для свежего лекарственного растительного сырья указана в соответствующей нормативно - технической документации. Если при выделении аналитических проб в двух противоположных треугольниках масса сырья окажется меньше или больше указанной в табл. 3, следует из оставшихся двух треугольников отделить сырье по всей толщине слоя и добавить недостающую часть или таким же образом удалить его из отобранных треугольников. Аналитические пробы должны быть взвешены с погрешностью +/-: 0, 01 - при массе пробы до 50 г; 0, 1 - при массе пробы от 100 до 500 г; 1, 0 - при массе пробы от 500 до 1000 г; 5, 0 - при массе пробы более 1000 г. При установлении в результате испытаний несоответствия качества сырья требованиям нормативно - технической документации проводят его повторную проверку. Для повторного анализа от невскрытых единиц продукции отбирают выборку в соответствии с табл. 1. Результаты повторного анализа являются окончательными и распространяются на всю партию. Примечание. Указанная статья не распространяется на правила приемки и методы отбора корня женьшеня. Отбор проб фасованной продукции Лекарственное растительное сырье расфасовывается в пачки и полиэтиленовые пакеты в цельном, резаном, дробленом, порошкованном, резано - прессованном виде, а также в форме брикетов и сигарет для использования в качестве лекарственных средств. Приемку фасованной продукции проводят сериями. Серией считается определенное количество (не более 10 т) однородной продукции, выпущенной в течение 1 сут и сопровождаемой одним документом, удостоверяющим его качество. Серия формируется из одной или нескольких партий сырья (но не более 3), предварительно смешанных. Единицы продукции в выборку необходимо отбирать из разных мест контролируемой серии. Объем выборки зависит от объема серии и указан в табл. 4. Таблица 4 Љ”””””””””””””””””’””””””””””””””””””””””””””””””””””””””””””””””Ї Ј Количество Ј Ј Ј транспортных Ј Объем выборки Ј Јединиц продукции Ј Ј Ј в серии Ј Ј “”””””””””””””””””•””””””””””””””””””””””””””””””””””””””””””””””¤ Ј 1-5 ЈВсе единицы Ј Ј 6-50 Ј5 единиц Ј Ј Свыше 50 ЈОдна транспортная единица продукции от каждых Ј Ј Ј10 единиц, составляющих серию, для лекарствен-Ј Ј Јного растительного сырья, расфасованного вЈ Ј Јпачки и полиэтиленовые пакеты в цельном, реза-Ј Ј Јном, дробленом виде, в виде порошка, в формеЈ Ј Јбрикетов и сигарет. Ј Ј ЈОдна транспортная единица от каждых 20 единицЈ Ј Јдля лекарственного растительного сырья, расфа-Ј Ј Јсованного в резано - прессованном виде Ј ђ”””””””””””””””””‘””””””””””””””””””””””””””””””””””””””””””””””‰ Примечание. Неполные 10 или 20 транспортных единиц приравнивают к 10 или 20 единицам соответственно. Отбор проб. Попавшие в выборку транспортные единицы продукции (ящики) вскрывают и из разных мест каждого вскрытого ящика отбирают по 2 фасовочные единицы (потребительские упаковки) лекарственного растительного средства. Из выборки, представленной 1-4 транспортными единицами, отбирают 10 фасовочных единиц. Отобранные фасовочные единицы готовой продукции составляют объединенную пробу. ОТБОР СРЕДНЕЙ И АНАЛИТИЧЕСКИХ ПРОБ ЛЕКАРСТВЕННОГО РАСТИТЕЛЬНОГО СРЕДСТВА. 1. Фасованное в цельном, резаном, дробленом виде и в виде порошка. Отобранные упаковки объединенной пробы вскрывают, содержимое высыпают на гладкую чистую ровную поверхность, тщательно перемешивают и методом квартования выделяют среднюю пробу. Масса средней пробы указана в табл. 2. Из средней пробы методом квартования выделяют аналитические пробы. Масса аналитических проб указана в табл. 3. Масса средней и аналитических проб для сырья, расфасованного в виде порошка, указана в табл. 2 и 3, как предусмотрено для сырья резаного и дробленого. 2. Фасованное в резано - прессованном виде. Из объединенной пробы берут 5 упаковок для определения содержания измельченных кусочков и осыпи. Остальные единицы упаковки вскрывают, содержимое высыпают, перемешивают и методом квартования выделяют среднюю пробу массой 100 г. Из средней пробы методом квартования выделяют 3 аналитические пробы: для определения подлинности и распадаемости - 25 г, для определения влажности (потери в массе при высушивании) - 25 г, для определения золы и действующих веществ - 50 г. 3. Фасованное в форме брикета. Брикеты объединенной пробы раскладывают в один слой, затем произвольно из разных мест берут 20 брикетов (средняя проба), из них 10 брикетов используют для определения размеров брикета и массы, а 10 других брикетов - для определения содержания осыпи. После определения осыпи эти 10 брикетов разрушают, тщательно перемешивают и методом квартования выделяют аналитические пробы. Масса аналитических проб указана в табл. 3. В случае, если объединенная проба состоит из 10 брикетов, 5 брикетов используют для определения размеров брикета и массы, а 5 других - для определения осыпи и выделения аналитических проб. 4. Сигареты. Пачки объединенной пробы раскладывают в один слой и произвольно из разных мест отбирают 10 пачек (средняя проба); 5 пачек используют для определения массы и измельченности, а 5 других пачек после разрушения сигарет - для выделения аналитических проб. Масса аналитических проб указана в табл. 3, как предусмотрено для листьев резаных и обмолоченных. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ, ИЗМЕЛЬЧЕННОСТИ И СОДЕРЖАНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ЛЕКАРСТВЕННОМ РАСТИТЕЛЬНОМ СЫРЬЕ Подлинность сырья, измельченность и содержание примесей определяют в аналитической пробе, масса которой для каждого вида сырья приведена в табл. 3. Определение подлинности Подлинность сырья устанавливают по внешним признакам, анатомо - диагностическим признакам при микроскопическом исследовании и качественным реакциям в соответствии с требованиями нормативно - технической документации. Микроскопическое исследование проводят при затруднении определения подлинности сырья по внешним признакам и качественным реакциям. Методы определения подлинности приведены в соответствующих статьях ("Листья", "Травы", "Кора", "Корни, корневища, луковицы, клубни, клубнелуковицы", "Цветки", "Плоды", "Семена"). Определение измельченности Пробу сырья помещают на сито, указанное в соответствующей нормативно - технической документации на лекарственное растительное сырье, и осторожно, плавными вращательными движениями просеивают, не допуская дополнительного измельчения. Просеивание измельченных частей считается законченным, если количество сырья, прошедшего сквозь сито при дополнительном просеве в течение 1 мин, составляет менее 1% сырья, оставшегося на сите. Для цельного сырья частицы, прошедшие сквозь сито, взвешивают и вычисляют их процентное содержание к массе аналитической пробы. Для просеивания резаного, дробленого, порошкованного сырья берут два сита. Пробу сырья помещают на верхнее сито и просеивают. Затем отдельно взвешивают сырье, оставшееся на верхнем сите и прошедшее сквозь нижнее сито, и вычисляют процентное содержание частиц, не прошедших сквозь верхнее сито, и содержание частиц, прошедших сквозь нижнее сито, к массе аналитической пробы. Взвешивание проводят с погрешностью +/- 0,1 г при массе аналитической пробы свыше 100 г и +/- 0,05 г при массе аналитической пробы 100 г и менее. Допустимая норма содержания измельченных частиц для каждого вида сырья указана в соответствующей нормативно - технической документации. Определение содержания примесей Оставшуюся часть аналитической пробы после отсева измельченных частиц (для цельного сырья) или сход с верхнего и нижнего сит (для резаного, дробленого и другого измельченного сырья) помещают на чистую гладкую поверхность и лопаточкой или пинцетом выделяют примеси, указанные в нормативно - технической документации на лекарственное растительное сырье. Обычно к примесям относят: - части сырья, утратившие окраску, присущую данному виду (побуревшие, почерневшие, выцветшие и т. д.); - другие части этого растения, не соответствующие установленному описанию сырья; - органическую примесь (части других неядовитых растений); - минеральную примесь (земля, песок, камешки). Одновременно обращают внимание на наличие амбарных вредителей. Каждый вид примеси взвешивают отдельно с погрешностью +/-0,1 г при массе аналитической пробы более 100 г и с погрешностью +/-0,05 г при массе аналитической пробы 100 г и менее. Содержание каждого вида примеси в процентах (X) вычисляют по формуле: m1 x 100 Х = ----------, m2 где m1 - масса примеси в граммах; m2 - масса аналитической пробы сырья в граммах. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТЕПЕНИ ЗАРАЖЕННОСТИ ЛЕКАРСТВЕННОГО РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ АМБАРНЫМИ ВРЕДИТЕЛЯМИ Исследование на наличие амбарных вредителей проводят в обязательном порядке при приемке лекарственного растительного сырья, а также ежегодно при хранении. Сырье проверяют на наличие живых и мертвых вредителей путем осмотра невооруженным глазом и с помощью лупы (5 - 10X) при внешнем осмотре, а также при определении измельченности и содержания примесей. При этом обращают внимание на наличие частей сырья, поврежденных амбарными вредителями. Кроме сырья, тщательно просматривают швы, складки упаковочного материала, щели в ящиках. При обнаружении в сырье амбарных вредителей определяют степень его зараженности, используя специально выделенную аналитическую пробу <*>. -------------------------------- <*> См. с. 267. Аналитическую пробу сырья просеивают сквозь сито с размером отверстий 0,5 мм. В сырье, прошедшем сквозь сито, проверяют наличие клещей; в сырье, оставшемся на сите, - наличие моли, точильщика и их личинок и других живых и мертвых вредителей. Количество клещей подсчитывают, используя лупу, моли, ее личинок, куколок и других вредителей - невооруженным глазом и с помощью лупы. Количество найденных вредителей и их личинок пересчитывают на 1 кг сырья и устанавливают степень его зараженности. При наличии в 1 кг сырья не более 20 клещей [клещ мучной (Tyroglyphus farinae L.), клещ волосатый (Glyciphagus destructor Schrank.), клещ хищный (Cheyletus eruditus Schrank.), сухофруктовый клещ (Carpoglyphus lactis L.) и др.] зараженность сырья клещом относят к I степени; при наличии более 20 клещей, свободно передвигающихся по поверхности сырья и не образующих сплошных масс, - ко II степени; если клещей много, они образуют сплошные войлочные массы, движение их затруднено - к III степени. При наличии в 1 кг сырья амбарной моли (Tinea granella L.) и ее личинок, а также хлебного точильщика (Sidotrepa panicea L.) и других вредителей в количестве не более 5 зараженность сырья относят к I степени; при наличии 6-10 вредителей - ко II степени, более 10 вредителей - к III степени. В случае обнаружения в лекарственном растительном сырье амбарных вредителей его подвергают дезинсекции, после чего просеивают сквозь сито с размером отверстий 0,5 мм (при зараженности клещами) или с диаметром отверстий 3 мм (при зараженности другими вредителями). После обработки сырье используют в зависимости от степени зараженности. При I степени зараженности сырье может быть допущено к медицинскому применению, при II степени и в исключительных случаях при III степени зараженности сырье может быть использовано для переработки с целью получения индивидуальных веществ. ТЕХНИКА МИКРОСКОПИЧЕСКОГО И МИКРОХИМИЧЕСКОГО ИССЛЕДОВАНИЯ ЛЕКАРСТВЕННОГО РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ Техника приготовления микроскопических препаратов из лекарственного растительного сырья разнообразна и зависит от морфологической группы исследуемого объекта, а также от состояния сырья - цельного, дробленого, резаного или порошкообразного. Листья, травы, цветки Цельное и резаное сырье. При исследовании цельного сырья берут кусочки пластинки листа с краем и жилкой; у трав берут лист, иногда также кусочек стебля и цветок, у цветков - чашечку и венчик. При исследовании резаного сырья берут по нескольку различных кусочков. Просветление можно проводить двумя способами. I. Несколько кусочков сырья помещают в колбу или пробирку, прибавляют 5% раствор едкого натра, разведенный водой (1:1), и кипятят в течение 1-2 мин. Затем содержимое выливают в чашку Петри (или фарфоровую), жидкость сливают и сырье тщательно промывают водой. Из воды кусочки сырья вынимают скальпелем или лопаточкой и помещают на предметное стекло в каплю раствора хлоралгидрата или глицерина. II. Кусочки кипятят в растворе хлоралгидрата, разведенного водой (1:1), в течение 5-10 мин (до просветления). Просветленный кусочек сырья помещают на предметное стекло в каплю раствора |