АНГИДРИТОВЫЕ КОМПОЗИЦИИ, МОДИФИЦИРОВАННЫЕ МИКРОКРЕМНЕЗЕМОМ И ПОРТЛАНДЦЕМЕНТОМ. ВКР. Обзор существующих композиций минеральных вяжущих на основе сульфата кальция 6
 Скачать 1.73 Mb.
|
2.3 Приготовление композиционных материалов на основесульфата кальцияПри приготовлении образцов ангидритового вяжущего предварительно в сухом виде перемешивались измельченный ангидрит, цемент и микрокремнезем до равномерного распределения. Затем сухая смесь затворялась водой затворения с растворенным в ней сульфатным активатором в количестве 0,8 % от массы вяжущего. Для испытаний изготавливались образцы – балочки размерами 40×40×160 мм. Формование производится в трехгнездных металлических формах. Форма тщательно собирается, внутренняя поверхность стенок и поддона слегка смазываются машинным маслом. Собранная форма заполняется растворной смесью, разравнивается, уплотняется десятью легкими нажимами шпателя. Избыток смеси срезается и поверхность заглаживается. Распалубка образцов производится через 24 часа. Отформованные образцы помещаются в среду с нормальными условиями (температура 20°С и относительная влажность воздуха 50-65 %). 2.4 Методы испытаний2.4.1 Физико-механические методы исследования композицийИспытание образцов-балочек на изгиб и на сжатие производился на лабораторном прессе ПГМ-100МГ. Испытания проводились в возрасте 14 суток. Для проведения испытаний на растяжение при изгибе образец устанавливают на опорные элементы прибора таким образом, чтобы его горизонтальные при изготовлении грани находились в вертикальном положении. Предел прочности образцов раствора при изгибе вычисляют как среднее арифметическое из двух наибольших результатов испытания трех образцов-балочек. Полученные после испытания на изгиб половинки балочек сразу же подвергают испытанию на сжатие. Половинку балочки помещают между двумя пластинками таким образом, чтобы боковые грани, которые при изготовлении прилегали к стенкам формы, находились на плоскостях пластинок, а упоры пластинок плотно прилегали к торцевой гладкой плоскости образца. Предел прочности при сжатии образцов, изготовленных из испытываемого ангидритового раствора, вычисляют как среднее арифметическое четырех наибольших результатов шести испытанных образцов. Для определения водостойкости материалов и величины водопоглощения использовались серии образцов балочек размерами 4×4×16 см. Серия образцов состояла из 2 балочек одинакового состава. Испытания проводились в возрасте 28 суток на лабораторном прессе ПГМ-100МГ4. Водонасыщение образцов проводилось в течение 48 часов в воде. Водостойкость оценивалась по коэффициенту размягчения, который определялся как отношение средней прочности образца в водонасыщенном состоянии к средней прочности образца в сухом состоянии. 2.4.2 Физико-химические методы исследований составов и компонентов композиционных материаловАнализ структуры и свойств компонентов разрабатываемых материалов проводился с использованием современных физико-химических методов исследования. Совокупность современных методов анализа позволяет в полном объеме исследовать состав и структуру композиционного материала. Инфракрасная спектроскопия Для достоверной интерпретации данных, полученных в результате физико-механических испытаний, необходимо исследовать композиции с использованием инфракрасного спектрометра. Инфракрасные спектры позволяют определить групповые движения в молекулах, связанные с различными характеристическими частотами, и, таким образом, становится возможным оценивать смещения частот при изменении внутримолекулярного окружения группы. При этом частоты поглощения и их интенсивность позволяют судить о наличие соединения. Таким образом, данный метод дает точные сведения о строении веществ. Анализ материалов методом инфракрасной спектроскопии проводился на ИК-Фурье спектрометре «Spectrum 100» в области частот 4000-400 см-1 в проходящем свете. Материалы перед исследованием подвергали измельчению и просеиванию для получения тонкодисперсного порошка. После исследуемый материал смешивался с KBr в пропорции 1:8 и таблетировался. Степень поглощения инфракрасного излучения исследуемыми веществами оценивали по 100 %-ной шкале. Интерпретация инфракрасных спектров проводится с использованием понятия характеристических частот. В отличие от простейших двухатомных молекул, в многоатомных молекулах колебания не относятся лишь к одной связи или группе атомов, напротив, все атомы молекулы находятся в движении, хотя бы в самом небольшом. Однако было экспериментально установлено, что присутствие в молекуле определённых функциональных групп приводит к возникновению поглощения излучения характеристической частоты. Влияние остальной части молекулы при этом обычно не превышает 5 %. Это наблюдение даёт возможность с высокой долей вероятности отнести ту или иную полосу поглощения к конкретной функциональной группе, присутствующей в молекуле. Подобный подход основан на экспериментальных наблюдениях и происходит из тщательного сравнения многих спектров. Обычно по оси ординат при построении ИК–спектров откладывают интенсивность поглощения или отражения. По оси абсцисс откладывают волновое число в 54 обратных сантиметрах (см-1) или длину волны. Дифференциальная сканирующая калориметрия Принцип измерения количества выделенной или поглощенной образцом теплоты основан на интегрировании во времени сигнала датчика, измеряющего разность тепловых потоков между двумя чашками, одна из которых заполнена образцом, при их одновременном регулируемом по скорости нагревании в печи до заданной температуры, контролируемой датчиком. Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) отличается от дифференциального термического анализа (ДТА) тем, что позволяет регистрировать тепловой поток, который характеризует происходящие в веществе изменения в результате нагрева или охлаждения. В этом методе образец и эталон нагреваются или охлаждаются с одинаковой скоростью, причем их температуры поддерживаются одинаковыми. Экспериментальные кривые представляют собой зависимость теплового потока от температуры. По внешнему виду кривая ДСК очень похожа на кривую ДТА, за исключением принятых единиц измерения по оси ординат. |