Описание Белые или бесцветные мелкие игольчатые кристаллы или легкий кристаллический порошок от белого до почти белого цвета, без запаха.

• Название: Описание Белые или бесцветные мелкие игольчатые кристаллы или легкий кристаллический порошок от белого до почти белого цвета, без запаха.
• Дата: 11.04.2023
• Размер: 96.83 Kb.
• Имя файла: voprosy_po_kkls_k_ekzamenu.docx
• Тип: Документы; #1052490

Вопросы к экзаменам

1 Химические методы анализа лекарственных средств.



2.Физико-химические свойства, методы качественного и количественного анализа, хранение и применение кислоты салициловой.

Описание

Белые или бесцветные мелкие игольчатые кристаллы или легкий кристаллический порошок от белого до почти белого цвета, без запаха.Легко растворим в спирте 96 %, растворим в кипящей воде, умеренно растворим в хлороформе, мало растворим в воде.

Подлинность

1. 
   ИК-спектр. 
   
2. 
   Качественная реакция. 0,01 г субстанции растворяют в 10 мл воды. Полученный раствор должен давать характерную реакцию на салицилаты (К 2 мл нейтрального раствора салицилата (2 – 10 мг салицилат-иона) прибавляют 2 капли железа(III) хлорида раствора 3 %; появляется сине-фиолетовое или красно-фиолетовое окрашивание, которое сохраняется при прибавлении небольшого количества уксусной кислоты разведенной 30 %, но исчезает при прибавлении хлористоводородной кислоты разведенной 8,3 %. При этом образуется белый кристаллический осадок.).
   
3. 
   Качественная реакция. 1,0 г субстанции нагревают с 2 мл серной кислоты концентрированной и выделяющийся газ пропускают через раствор кальция гидроксида; должно появиться помутнение раствора.
   

Количественное определение

Около 0,12 г (точная навеска) субстанции растворяют в 30 мл спирта 96 %, прибавляют 20 мл воды и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида (индикатор – 0,1 мл 0,1 % раствора фенолового красного) до появления красновато-фиолетовой окраски.1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 13,81 мг салициловой кислоты С₇Н₆О₃.

Хранение

В хорошо укупоренной упаковке, в защищённом от света месте.

3.Физико-химические свойства, методы качественного и количественного анализа, хранение и применение кислоты аминокапроновой.

Описание

Белый или почти белый кристаллический порошок или бесцветные кристаллы без запаха.Легко растворим в воде, мало или очень мало растворим в этаноле 96 %, практически нерастворим в хлороформе.

Подлинность

1. 
   ИК-спектр
   
2. 
   Качественная реакция. 0,05 г субстанции растворяют в 2 мл воды, нейтрализуют 1 М раствором натрия гидроксида (индикатор — 0,05 мл 1 % раствора фенолфталеина), прибавляют 0,3 мл 0,1 % раствора нингидрина и нагревают до кипения; должно появиться синее окрашивание.
   

3. 
   Качественная реакция. 0,05 г субстанции растворяют в 2 мл воды, прибавляют 0,05 мл 1 % раствора фенолфталеина и 0,4 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида; должно появиться красное окрашивание. После прибавления 0,1 мл формалина, нейтрализованного по фенолфталеину (слабо-розовое окрашивание), окраска исчезает.
   

.

Количественное определение

Около 0,1 г (точная навеска) субстанции растворяют при нагревании до 35 — 40 °С в 15 мл уксусной кислоты ледяной и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты до перехода фиолетовой окраски в сине-зеленую (индикатор — 0,1 мл 0,1 % раствора кристаллического фиолетового).1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 13,12 мг аминокапроновой кислоты  C₆H₁₃NO₂

Хранение

В плотно укупоренной упаковке.

4..Физико-химические свойства, методы качественного и количественного анализа, хранение и применение натрия хлорида.

Описание
Белый кристаллический порошок или крупинки, или бесцветные кристаллы.
Растворимость
Легко растворим в воде, мало растворим в спирте 96 %.

Подлинность
Раствор 0,1 г субстанции в 2 мл воды должен давать характерную реакцию А на натрий и характерную реакцию на хлориды (А. К 2 мл раствора натриевой соли (7 – 10 мг натрий-иона) прибавляют 2 мл калия карбоната раствора 15 % и нагревают до кипения; осадок не образуется. К раствору прибавляют 4 мл раствора калия пироантимоната и нагревают до кипения. Охлаждают в ледяной воде и при необходимости потирают внутренние стенки пробирки стеклянной палочкой; образуется плотный осадок белого цвета.

Б. Соль натрия, смоченная хлористоводородной кислотой 25 % и внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в желтый цвет.

К 2 мл раствора хлорида (2 – 10 мг хлорид-иона) прибавляют 0,5 мл азотной кислоты разведенной 16 % и 0,5 мл серебра нитрата раствора 2 %; образуется белый творожистый осадок, нерастворимый в азотной кислоте разведенной 16 % и растворимый в аммиака растворе 10 %. Для солей органических оснований испытание растворимости образовавшегося осадка проводят после отфильтровывания и промывания осадка водой.

Количественное определение
Около 0,1 г (точная навеска) субстанции растворяют в 50 мл (при определении конечной точки титрования потенциометрически) или 20 мл воды (при определении конечной точки титрования с помощью индикатора) и титруют 0,1 M раствором серебра нитрата с потенциометрическим определением точки эквивалентности или до оранжево-желтого окрашивания (индикатор – 5 % раствор калия хромата).
1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 5,844 мг натрия хлорида NaCl.

Хранение
В хорошо укупоренной упаковке.

5.Количественный экспресс-анализ лекарственных средств.



6.Качественный экспресс-анализ лекарственных средств.



7.Зависимость физико-химических свойств и фармакологического действия лекарственных средств от строения молекулы.

8.Физико-химические методы анализа лекарственных средств .Рефрактометрия.

Рефрактометрия – метод анализа лекарственных средств, основанный на определении показателя преломления испытуемого вещества.

Показателем преломления (индексом рефракции) называют отношение скорости света в вакууме к скорости света в испытуемом веществе (абсолютный показатель преломления). На практике определяют так называемый относительный показатель преломления (n), который является отношением скорости света в воздухе к скорости света в испытуемом веществе.

Показатель преломления зависит от температуры и длины волны света, при которой проводят определение. В растворах показатель преломления зависит также от концентрации вещества и природы растворителя.

Рефрактометрию применяют для установления подлинности и чистоты вещества. В этом интервале концентрацию испытуемого раствора (Х, %) вычисляют по формуле:

X = (n – n_o)/F,

где

n – показатель преломления испытуемого раствора;

n_о – показатель преломления растворителя при той же температуре;

F – фактор, равный величине прироста показателя преломления при увеличении концентрации испытуемого раствора на 1 % (устанавливается экспериментально).

Рефрактометры юстируют по эталонным жидкостям, значения показателей преломления которых обозначены на этикетке, или по дистиллированной воде, для которой n²⁰_D = 1,3330

9. Физико-химические свойства, методы качественного и количественного анализа, хранение и применение анестезина.

Описание. Белый кристаллический порошок без запаха.

Подлинность.Раствор 0,05 г препарата в 2 мл спирта 95 % даёт характерную реакцию на первичные ароматические амины с образованием вишнёво-красного окрашивания (Около 50 мг лекарственного средства растворяют в 1 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3 %, нагревают при необходимости, охлаждают во льду, прибавляют 2 мл натрия нитрита раствора 1 %; полученный раствор прибавляют к 1 мл щелочного раствора β-нафтола, содержащего 0,5 г натрия ацетата; образуется осадок от желто-оранжевого до оранжево-красного цвета.

Примечание. Приготовление щелочного раствора β-нафтола, содержащего 0,5 г натрия ацетата. 2 г β-нафтола растворяют в 40 мл натрия гидроксида раствора 10 % и прибавляют 0,5 г натрия ацетата. После растворения доводят объем раствора водой до 100 мл и перемешивают.).

Количественное определение. Около 0,2 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл воды и 10 мл кислоты хлористоводородной разведённой и далее поступают, как указано в статье «Нитритометрия» (ГФ ХI, вып. 1, с. 190).

В случае применения внутренних индикаторов используют нейтральный красный или тропеолин 00 в смеси с метиленовым голубым.

1 мл 0,1 М раствора натрия нитрита соответствует 0,01652 г С₉ Н₁₁ NО₂

Хранение. Список Б. В защищенном от света месте.

10.Качественные реакции на функциональные группы.

11.Метод кислотно-основного титрования органических лекарственных средств.

Метод кислотно-основного титрования(метод нейтрализации) – предназначен для определения концентрации кислот, оснований, солей и основан на реакции нейтрализации

12. Физико-химические свойства, методы качественного и количественного анализа, хранение и применение кальция глюконата.

Описание

Белый или почти белый зернистый или кристаллический порошок без запаха.Легко растворим в кипящей воде, умеренно (медленно) растворим в воде, практически нерастворим в спирте 96 %.

Подлинность

1. ИК-спектр. 

2. 
   Качественная реакция. 1 г субстанции растворяют в 50 мл воды, прибавляют 0,3 мл 3 % раствора железа(III) хлорида; должно появиться светло-зеленое окрашивание.
   

Качественная реакция. Субстанция дает характерные реакции на кальций (А. К 1 мл раствора соли кальция (2 –20 мг кальций-иона) прибавляют 1 мл аммония оксалата раствора 4 %; образуется белый осадок, нерастворимый в уксусной кислоте разведенной 30 % и аммиака растворе 10 %, растворимый в разведенных минеральных кислотах.

Б. Соль кальция, смоченная хлористоводородной кислотой 25 % и внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в кирпично-красный цвет.).

Количественное определение

Около 0,4 г (точная навеска) субстанции растворяют при нагревании в 20 мл воды. После охлаждения прибавляют 10 мл аммиачного буферного раствора и титруют 0,05 М раствором натрия эдетата до появления сине-фиолетового окрашивания (индикатор — 0,5 мл раствора кислотного хромового темно-синего).1 мл 0,05 М раствора натрия эдетата соответствует 22,42 мг кальция глюконата С₁₂Н₂₂CaO₁₄^.H₂O.

Хранение

В хорошо укупоренной упаковке, в защищенном от света месте.

13.Особенности анализа органических лекарственных средств.

14.Классификация лекарственных средств.

15.Приказ МЗ РФ от 26.10.2015№ 751н. Внутриаптечный контроль.

119.Приемочный контроль заключается в проверке поступающих лекарственных средств на соответствие требованиям по показателям: "Описание", "Упаковка", "Маркировка", а также в проверке правильности оформления сопроводительных документов, включая документы, подтверждающие качество лекарственных средств.

В контроль по показателю "Описание" включается проверка внешнего вида, агрегатного состояния, цвета, запаха лекарственного средства.
При проверке по показателю "Упаковка" особое внимание обращается на ее целостность и соответствие физико-химическим свойствам лекарственных средств.

При контроле по показателю "Маркировка" проверяется соответствие маркировки первичной, вторичной упаковки лекарственного средства требованиям документа в области контроля качества, наличие листовки-вкладыша на русском языке в упаковке (или отдельно в пачке на все количество готовых лекарственных препаратов).

Письменный контроль
120.
Паспорт письменного контроля заполняется сразу после изготовления лекарственного препарата, с указанием лекарственных средств на латинском языке, в соответствии с последовательностью технологических операций.

Паспорта письменного контроля хранятся в течение двух месяцев со дня изготовления лекарственных препаратов.

При изготовлении порошков, суппозиториев указываются общая масса, количество и масса отдельных доз.

Общая суппозиторная масса, концентрация и объем (или масса) изотонирующего вещества, добавленного в глазные капли, растворы для инъекций и инфузий, должны быть указаны не только в паспортах письменного контроля, но и на оборотной стороне рецепта на лекарственный препарат.

В случае использования концентрированных растворов в паспорте письменного контроля указываются их состав, концентрация и взятый объем.

121.Все расчеты для изготовления лекарственного препарата производятся до изготовления лекарственного препарата и записываются в паспорте письменного контроля.

Если в состав лекарственного препарата входят наркотические средства, психотропные, ядовитые и сильнодействующие вещества, а также другие лекарственные средства, подлежащие предметно-количественному учету, их количество указывается на оборотной стороне рецепта.

122.В случае, если лекарственные препараты изготавливаются и отпускаются одним и тем же лицом, паспорт письменного контроля заполняется в процессе изготовления лекарственного препарата.

123.Изготовленные лекарственные препараты, рецепты и требования, по которым изготовлены лекарственные препараты, заполненные паспорта письменного контроля передаются на проверку провизору, выполняющему контрольные функции при изготовлении и отпуске лекарственных препаратов.

Контроль заключается в проверке соответствия записей в паспорте письменного контроля назначениям в рецепте или требовании, правильности произведенных расчетов.

Если провизором-аналитиком проведен полный химический контроль качества изготовленного лекарственного препарата, то на паспорте письменного контроля проставляется номер химического анализа и подпись провизора-аналитика.

Опросный контроль
124.Опросный контроль осуществляется выборочно и проводится после изготовления фармацевтом (провизором) не более пяти лекарственных форм.

Химический контроль
130.Качественному анализу в обязательном порядке подвергаются:

а)очищенная вода и вода для инъекций ежедневно из каждого баллона,

б)все лекарственные средства и концентрированные растворы), поступающие из помещений для хранения в помещения для изготовления лекарственных препаратов;

в)лекарственные средства, поступившие в аптечную организацию, к индивидуальному предпринимателю в случае возникновения сомнения в их качестве;

г)концентрированные растворы, жидкие лекарственные средства в бюреточной установке и в штангласах с пипетками,

д)расфасованные лекарственные средства промышленного производства;

е)гомеопатические лекарственные препараты в виде внутриаптечной заготовки.

Вода очищенная и вода для инъекций должны ежеквартально подвергаться полному качественному и количественному анализу.

132.Качественному анализу должны подвергаться выборочно лекарственные препараты различных лекарственных форм, изготовленные фармацевтом (провизором) в течение рабочего дня, но не менее 10% от общего количества изготовленных каждым фармацевтом лекарственных препаратов, кроме гомеопатических.

134.Качественному и количественному анализу (полный химический контроль) подвергаются в обязательном порядке:

а)все растворы для инъекций и инфузий до стерилизации,

б)стерильные растворы для наружного применения

в)глазные капли и мази, содержащие наркотические средства, психотропные, сильнодействующие вещества.

г)все лекарственные формы, предназначенные для лечения новорожденных детей и детей до 1 года;

д)растворы атропина сульфата и кислоты хлористоводородной (для внутреннего применения), растворы серебра нитрата;

е)все концентрированные растворы, тритурации,;

ж)лекарственные препараты в виде внутриаптечной заготовки каждой серии,

з)стабилизаторы,

и)концентрация спирта этилового при разведении, а также в случае возникновения сомнений в качестве спирта этилового при его поступлении

к)инъекционные гомеопатические растворы;

л)лекарственные формы, изготовленные по рецептам и требованиям, в количестве не менее трех лекарственных форм при работе в одну смену с учетом различных видов лекарственных форм

16. Физико-химические свойства, методы качественного и количественного анализа, хранение и применение кислоты ацетилсалициловой.

Описание
Белый или почти белый кристаллический порошок или бесцветные кристаллы без запаха или со слабым запахом.
Растворимость
Легко растворим в спирте 96 %, растворим в хлороформе, мало растворим в воде.

Подлинность
ИК-спектр.
УФ-спектр.
Качественная реакция. 0,5 г субстанции кипятят в течение 3 мин с 5 мл раствора натрия гидроксида, охлаждают, нейтрализуют серной кислотой разведенной 16 %; образуется белый кристаллический осадок. К осадку прибавляют 0,1 мл раствора железа(III) хлорида; должно появиться фиолетовое окрашивание.
Качественная реакция. К 0,2 г субстанции прибавляют 0,5 мл серной кислоты концентрированной, перемешивают, прибавляют 0,1 мл воды; должен появиться запах уксусной кислоты. Прибавляют 0,1 мл формалина; должно появиться розовое окрашивание.

Количественное определение
Около 0,5 г субстанции (точная навеска) растворяют в 10 мл нейтрализованного по фенолфталеину и охлажденного до температуры 8 – 10 ºС спирта 96 % и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до появления розового окрашивания (индикатор – 0,1 мл 1 % раствора фенолфталеина).

1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 18,02 мг ацетилсалициловой кислоты С9Н8O4.

Хранение
В плотно укупоренной упаковке.

17. . Физико-химические свойства, методы качественного и количественного анализа, хранение и применение натрия бензоата..

Описание. Белый порошок без запаха или со слабым характерным

запахом.

Растворимость. Легко растворим в воде, умеренно растворим в спирте

90 %, практически нерастворим в эфире и хлороформе.

Подлинность

1 Спектрофотометрия.

2 Качественная реакция. 0,2 г субстанции в 2 мл воды должны давать

характерную реакцию на бензоаты (К 2 мл нейтрального раствора бензоата (10 – 20 мг бензоат-иона) прибавляют 0,2 мл железа(III) хлорида раствора 3 %; образуется розовато-желтый осадок, растворимый в эфире.»).

Количественное определение.

Определение проводят методом

титриметрии.

Смесь индикаторов. 0,1 % раствор метилового оранжевого – 0,15 %

раствор метиленового синего 1:1.

Около 1,5 г (точная навеска) субстанции помещают в коническую

колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 45 мл эфира, 0,2 мл смеси

индикаторов и титруют 0,5 М раствором хлористоводородной кислоты до

появления в водном слое сиреневой окраски.

1 мл 0,5 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует

72,05 мг натрия бензоата C7H5NaO2.

Хранение. В защищённом от света месте.

18. . Физико-химические свойства, методы качественного и количественного анализа, хранение и применение магния сульфата.

Описание
Белый или почти белый кристаллический порошок или бесцветные призматические кристаллы.

Растворимость
Очень легко растворим в кипящей воде, легко растворим в воде, практически нерастворим в спирте 96 %.

Подлинность
Препарат дает характерные реакции на магний и сульфаты (ОФС «Общие реакции на подлинность»).
Количественное определение
Около 0,15 г субстанции (точная навеска) растворяют в 50 мл воды, прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора и титруют при энергичном перемешивании 0,05 М раствором натрия эдетата до появления синего окрашивания (индикатор – кислотный хром черный специальный).
1 мл 0,05 М раствора натрия эдетата соответствует 12,32 мг магния сульфата MgSO4 . 7H2O.

Хранение
В хорошо укупоренной упаковке.

19.Оценка качества лекарств, изготовленных в аптеке. Приказ МЗ РФ от 26.10.2015№ 751н.

20. Спирт этиловый. Физико-химические свойства, методы качественного и количественного анализа, хранение и применение.

Описание

Прозрачная бесцветная подвижная жидкость с характерным спиртовым запахом.

Растворимость

Смешивается с водой, хлороформом, ацетоном и глицерином во всех отношениях.

Подлинность

1. 
   Качественная реакция. 2 мл субстанции смешивают с 0,5 мл уксусной кислоты ледяной и 1мл серной кислоты концентрированной и нагревают до кипения; должен появиться характерный запах этилацетата.
   
2. 
   Качественная реакция. 0,5 мл субстанции смешивают с 5 мл 10 % раствора натрия гидроксида, прибавляют 2 мл 0,05 М раствора йода; должен появиться запах йодоформа и постепенно образоваться желтый осадок
   

21. Физико-химические свойства, методы качественного и количественного анализа, хранение и применение натрия бромида.

Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок или мелкие бесцветные,прозрачные или непрозрачные

*Гигроскопичен.

Растворимость. Легко растворим в воде, растворим в спирте 96 %.

Подлинность. 1 Качественная реакция. Субстанция дает характерную

реакцию А на бромиды (А. К 1 мл раствора бромида (2 – 30 мг бромид-иона) прибавляют 1 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3 %, 0,5 мл хлорамина раствора 5 %, 1 мл хлороформа и взбалтывают; хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет.

Б. К 2 мл раствора бромида (2 – 10 мг бромид-иона) прибавляют 0,5 мл азотной кислоты разведенной 16 % и 0,5 мл серебра нитрата раствора 2 %; образуется желтоватый творожистый осадок, нерастворимый в азотной кислоте разведенной 16 % и трудно растворимый в аммиака растворе 10 %.

»).

22. Новокаина гидрохлорид. Физико-химические свойства, методы качественного и количественного анализа, хранение и применение.

Количественное определение.

Около 0,1 г (точная навеска)

субстанции растворяют в воде, прибавляют 5 мл азотной кислоты

разведённой 12,5 %, доводят объём раствора водой до 50 мл и титруют 0,1 М

раствором серебра нитрата.

Конечную точку титрования определяют

потенциометрически (ОФС «Потенциометрическое титрование») или с

индикатором – 0,1 мл 5 % раствора калия хромата – до оранжево-желтого

окрашивания.

Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 10,29 мг натрия

бромида NaBr.

23. Физико-химические свойства, методы качественного и количественного анализа, хранение и применение кислоты борной.

Описание

Белый или почти белый кристаллический порошок, бесцветные блестящие жирные на ощупь пластинки или белые или почти белые кристаллы.

Растворимость

Легко растворим в кипящей воде и глицерине 85 %, растворим в воде и спирте 96 %.

Подлинность

1. Качественная реакция. К 10 мл раствора, приготовленного в испытании на «Прозрачность» водного раствора, прибавляют 0,1 мл 0,05 % раствора метилового красного; должно появиться красно-оранжевое окрашивание.

2. 
   Качественная реакция. 1,0 г субстанции растворяют в 10 мл кипящего спирта 96 %. К 3 мл полученного раствора прибавляют 1 мл серной кислоты концентрированной и перемешивают. При зажигании смесь должна гореть пламенем, окаймленным зеленым цветом.
   

Количественное определение

К около 1 г (точная навеска) субстанции прибавляют 100 мл 20 % раствора маннита, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину 0,1 М раствором натрия гидроксида, нагревают до полного растворения, охлаждают и титруют 1 М раствором натрия гидроксида с тем же индикатором до появления неисчезающего розового окрашивания.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 1 М раствора натрия гидроксида соответствует 61,83 мг борной кислоты H₃BO₃ .

24.Сульфацил-натрия. Физико-химические свойства, методы качественного и количественного анализа, хранение и применение.

Описание. Белый или желтовато-белый кристаллический порошок.

Растворимость. Легко растворим в воде, мало растворим в этаноле

96 %, практически нерастворим в хлороформе.

Подлинность. 1 ИК-спектр.

2 УФ-спектр.

Количественное определение.

Около 0,3

г

(точная навеска)

субстанции растворяют в смеси 10 мл воды и 10 мл 8,3 % разведенной

хлористоводородной кислоты и далее поступают, как указано в ОФС

«Нитритометрия». В случае применения внутренних индикаторов

используют нейтральный красный.

1 мл 0,1 М раствора нитрита натрия соответствует 23,62 мг безводного

сульфацетамида натрия C8H9N2NaO3S.
25.Вода очищенная, вода для инъекций. Получение, методы испытания ,хранение и применение.

Описание
Бесцветная прозрачная жидкость без запаха.

Кислотность или щелочность
К 20 мл воды очищенной прибавляют 0,05 мл 0,1 % раствора фенолового красного. При появлении желтого окрашивания оно должно измениться на красное при прибавлении не более 0,1 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида. При появлении красного окрашивания оно должно измениться на желтое при прибавлении не более 0,15 мл 0,01 М раствора хлористоводородной кислоты.

Сухой остаток
Не более 0,001 %. 100 мл воды очищенной выпаривают досуха и сушат при температуре от 100 до 105 ºС до постоянной массы.

Восстанавливающие вещества
100 мл воды очищенной доводят до кипения, прибавляют 0,1 мл 0,02 М раствора калия перманганата и 2 мл серной кислоты разведенной 16 %, кипятят 10 мин; розовое окрашивание должно сохраниться.

Углерода диоксид
При взбалтывании воды очищенной с равным объемом раствора кальция гидроксида (известковой воды) в наполненном доверху и хорошо закрытом сосуде не должно быть помутнения в течение 1 ч.

Нитраты и нитриты
К 5 мл воды очищенной осторожно прибавляют 1 мл свежеприготовленного раствора дифениламина; не должно появляться голубое окрашивание.

Аммоний
Не более 0,00002 % (ОФС «Аммоний»). Определение проводят с использованием эталонного раствора, содержащего 1 мл стандартного раствора аммоний-иона (2 мкг/мл) и 9 мл воды, свободной от аммиака. Для определения отбирают 10 мл испытуемой пробы.

Хлориды
К 10 мл воды очищенной прибавляют 0,5 мл азотной кислоты, 0,5 мл 2 % раствора серебра нитрата, перемешивают и оставляют на 5 мин. Не должно быть опалесценции.

Сульфаты
К 10 мл воды очищенной прибавляют 0,5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3 % и 1 мл 5 % раствора бария хлорида, перемешивают и оставляют на 10 мин. Не должно быть помутнения.

Кальций и магний
К 100 мл воды очищенной прибавляют 2 мл буферного раствора аммония хлорида, рН 10,0 50 мг индикаторной смеси протравного черного 11 и 0,5 мл 0,01 М раствора натрия эдетата; должно наблюдаться чисто синее окрашивание раствора (без фиолетового оттенка).

Алюминий
Не более 0,000001 % (ОФС «Алюминий», метод 1). Испытание проводят для воды очищенной, предназначенной для использования в производстве растворов для диализа.

Испытуемый раствор. К 400 мл воды очищенной прибавляют 10 мл ацетатного буферного раствора, рН 6,0 и 100 мл воды дистиллированной, перемешивают.

Тяжелые металлы
Не более 0,00001 %.

Определение проводят одним из приведенных методов.

Метод 1. В пробирку диаметром около 1,5 см помещают 10 мл испытуемой воды очищенной, прибавляют 1 мл уксусной кислоты разведенной 30 %, 2 капли 2 % раствора натрия сульфида и перемешивают. Через 1 мин производят наблюдение за изменением окраски раствора по оси пробирки, помещенной на белую поверхность. Не должно быть окрашивания.

Метод 2. 120 мл воды очищенной упаривают до объёма 20 мл. Оставшеаяся после упаривания вода в объеме 10 мл должна выдерживать испытание на тяжёлые металлы (ОФС «Тяжелые металлы») с использованием эталонного раствора, содержащего 1 мл стандартного раствора свинец-иона (5мкг/мл) и 9 мл испытуемой воды очищенной.

Хранение и распределение
Вода очищенная хранится и распределяется в условиях, предотвращающих рост микроорганизмов и исключающих возможность любой другой контаминации.

Хранение воды очищенной осуществляют в специальных сборниках, оно не должно превышать 3 сут.

26. Димедрола гидрохлорид. Физико-химические свойства, методы качественного и количественного анализа, хранение и применение.

Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок.

Растворимость. Очень легко растворим в воде, легко растворим в

спирте 96 % и хлороформе.

Подлинность. 1 ИК-спектр.

2 УФ-спектр.

Качественная реакция. На часовое стекло наносят 0,2 мл серной

кислоты концентрированной и прибавляют 20 мг субстанции; должно

появиться ярко-желтое окрашивание, постепенно переходящее в кирпично-

красное. При прибавлении нескольких капель воды окраска должна

исчезнуть.

27. Физико-химические свойства, методы качественного и количественного анализа, хранение и применение перекиси водорода.

Описание

Бесцветная прозрачная жидкость.

Подлинность

1. Качественная реакция. К 1 мл субстанции прибавляют 0,2 мл серной кислоты разведенной 16 % и 0,25 мл 0,02 М раствора калия перманганата; раствор должен постепенно обесцветиться с выделением газа.

2. 
   Качественная реакция. К 0,1 мл субстанции прибавляют 0,2 мл серной кислоты разведенной 16 %, 2 мл эфира, 0,2 мл 5 % раствора калия дихромата и взбалтывают; эфирный слой должен окраситься в синий цвет.
   

Около 1,0 г (точная навеска) субстанции (точная навеска) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. К 10,0 мл полученного раствора прибавляют 5 мл серной кислоты разведенной 16 % и титруют 0,02 М раствором калия перманганата до слабо розового окрашивания.

28.Методы анализа лекарственных средств.

29. Физико-химические свойства, методы качественного и количественного анализа, хранение и применение кислоты хлористоводородной.

Описание. Бесцветная прозрачная жидкость с резким запахом,

дымящая на воздухе.

Растворимость. Сlмешивается с водой и спиртом во всех

соотношениях, образуя растворы сильно кислой реакции.

Подлинность.

1 Качественная реакция. Сlтеклянную палочку

смачивают 10 % раствором аммиака и подносят к поверхности субстанции;

выделяется заметный белый дым.

2 Качественная реакция. Раствор субстанции 1:100 окрашивает синюю

лакмусовую бумагу в красный цвет и дает характерную реакцию на хлориды

(ОФСl «Общие реакции на подлинность»).

Количественное

определение.

Испытание

проводят

титриметрии.

В коническую колбу с притертой пробкой помещают 30 мл воды и

точно взвешивают, прибавляют 1,5 мл субстанции, хорошо перемешивают,

закрывают пробкой и снова точно взвешивают. Титруют 1 М раствором

натрия гидроксида до перехода красной окраски в желтую (индикатор –

0,1 мл 0,1 % раствора метилового красного).

1 мл 1 М раствора натрия гидроксида соответствует 36,46 мг

хлористоводородной кислоты HCl.

Хранение. В плотно закрытой упаковке при температуре не выше

30 °Сl.

30. Физико-химические свойства, методы качественного и количественного анализа, хранение и применение кислоты аскорбиновой.

Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок или

бесцветные кристаллы; на свету постепенно темнеет.

Растворимость. Легко растворим в воде, практически нерастворим в

хлороформе.

Подлинность.

1 ИК-спектр.

2 УФ-спектр. Ультрафиолетовый спектр 0,001 % раствора субстанции

в 0,1 М растворе хлористоводородной кислоты в области длин волн от 230

до 300 нм должен иметь максимум поглощения при длине волны 243 ± 2 нм с

удельным показателем поглощения от 545 до 585

3 Качественная реакция. 0,05 г субстанции растворяют в 2 мл воды и

прибавляют 0,2 мл азотной кислоты разведённой 12,5 % и 0,5 мл раствора

серебра нитрата 1,7 %; должен появиться темный осадок.

4 Качественная реакция. К 2 мл 0,1 М раствора йода прибавляют 1 мл

5 % раствора субстанции; реактив должен обесцветиться.

31.Алкалоиды. Общая характеристика. Классификация.

32. Физико-химические свойства, методы качественного и количественного анализа, хранение и применение эуфиллина.

Описание.Белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок со слабым запахом аммиака. Растворимость.Растворим в воде. Водные растворы готовят асептически  Мурексидная проба.

2) ГФ Х. С CoCl2 образует белый с розоватым оттенком осадок.

3) Серебрянная соль теофиллина представляет собой полупрозрачный студенистый осадок, разжижающийся при нагревании и вновь застывающий при охлаждении.

4) ГФ Х. Этилендиамин доказывают по реакции с раствором CuSO4, образуется комплексная соль темно-фиолетового цвета.

5) ГФ Х. Выделение основания теофиллина. Раствор препарата нейтрализуют соляной кислотой до рН=4-5, выпавший белый осадок отфильтровывают, промывают, определяют температуру плавления 
Количественное определение:

1) ГФ Х. Теофиллин определяют методом косвенной нейтрализации. К препарату добавляют раствор нитрата серебра, выделяющуюся азотную кислоту оттитровывают щелочью в присутствии фенолового красного до фиолетово-красной окраски. 
2) Этилендиамин (ЭДА) определяют методом ацидиметрии. Титруют 0,1 М HCl в присутствии метилового оранжевого. В препарате должно быть 14-18 % ЭДА.
3) Для внутриаптечного контроля используется ацидиметрическое титрование. Расчет содержания эуфиллина в ЛФ ведётся через условный титр для препаратов двойного состава. Титрант – 0,1 М соляная кислота, Fэкв=1/2.
4) УФ-спектроскопия 

33. Физико-химические свойства, методы качественного и количественного анализа, хранение и применение атропина сульфата.

Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок или

бесцветные кристаллы.

Растворимость. Очень легко растворим в воде, легко растворим в

спирте 96 %, практически нерастворим в хлороформе.

Подлинность. 1 ИК-спектр.

2 Качественная реакция. К 1 мг субстанции прибавляют 5 капель

концентрированной азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха.

К охлаждённому остатку прибавляют 2 мл ацетона и 4 капли 0,5 М

спиртового раствора калия гидроксида; должно появиться тёмно-фиолетовое

окрашивание.

3 Качественная реакция. Раствор 50 мг субстанции в 2 мл воды

должен давать характерную реакцию на сульфаты (ОФС "Общие реакции на

подлинность").

кислоты. Конечную точку титрования определяют потенциометрически

(ОФС «Потенциометрическое титрование») или с индикатором (3 капли

0,1 % раствора кристаллического фиолетового) до перехода окраски в сине-

зелёную.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 67,68 мг атропина

сульфата (C17H23NO3)2·H2SO4.

Хранение. В защищённом от света месте.

*Контроль по показателям качества «Прозрачность раствора»,

«Цветность раствора» и «Пирогенность» проводят в субстанции,

предназначенной для производства лекарственных препаратов для

парентерального применения.