отчет нир. Отчет по выполнению научно(эксперементально)исследовательской работы за 20212022 уч г
 Скачать 135 Kb.
|
|
М.Қозыбаев атындағы Солтүстік Қазақстан университеті Северо-Казахстанский университет им. М.Козыбаева МАТЕМАТИКА ЖӘНЕ ЖАРАТЫЛЫСТАНУ ҒЫЛЫМДАРЫ факультеті Химия және химиялық технологиялар кафедрасы Факультет математики и естественных наук Кафедра Химия и химические технологии 2021-2022 оқу жылында Ғылыми (эксперименталды)-зерттеу жұмысын орындау бойынша ЕСЕП ОТЧЕТ по выполнению научно(эксперементально)-исследовательской работы за 2021-2022 уч.г Магистрант: Каленова Алия Елтаевна Мамандықтың шифрі және атауы/ Шифр и наименование специальности: «7M01504 Химия» Оқу мерзімі/Срок обучения: 2020 ж. бастап 2022 ж. дейін Диссертация тақырыбы/Тема диссертации Разработка биологически активных препаратов на основе молодых побегов тополя бальзамического Университеттің Ғылыми кеңес отырысында бекітілді 2021 ж. « » № хаттамаутверждена на заседании Ученого Совета унивеситета протокол № от « » 2021г.Петропавл 2021 ж. 1.Оқу жылындағы ҒЗЖ/ЭЗЖ бойынша жоспарланған іс-шаралардың орындалуын талдау/Анализ выполнения запланированных мероприятий по НИР/ЭИР за учебный год
МАГИСТРЛІК ДИССЕРТАЦИЯНЫҢ ОРЫНДАУ ЖОСПАРЫ/ ПЛАН ВЫПОЛНЕНИЯ МАГИСТЕРСКОЙ ДИССЕРТАЦИИ
За 2020-2021 учебный год Проведен анализ литературно-патентного поиска по теме исследования, составлена библиография; Было подготовлено в качестве сырья молодые побеги тополя бальзамического для проведения экспериментальной части научно-исследовательской работы. Было подготовлено оборудования для проведения экспериментальной части научно-исследовательской работы. Было проведено качественное и количественное исследование химического состава молодых побегов тополя бальзамического, с целью обнаружения биологически активных веществ; Было проведено экспериментальная часть научно-исследовательской работы. ПОЛУЧЕНИЕ МОЛОДЫХ ПОБЕГОВ ТОПОЛЯ БАЛЬЗАМИЧЕСКОГО Молодые побеги тополя бальзамического получали из тополя бальзамического. Молодых побегов тополя бальзамического получали из побегов тополя бальзамического. При получении молодых побегов тополя бальзамического использовали способ: экстракция полярным растворителем В качестве растворителя применяется этанол, ацетон. Большинство фенольных гликозидов и полифенолов раствори-мы в воде, низших спиртах, ацетоне, все агликоны растворимы в спирте. Экстракция растворителем проводится как при комнатной температуре, так и при нагревании. Получение масла из почек тополя бальзамического Навеска молодых побегов тополя бальзамического массой 100 грамм была залита этиловым спиртом (94%) . Затем можно либо нагреть до температуры кипения (78) и оставить на сутки, либо не нагревать, а оставить на одну неделю. В работе применялись оба варианта. По истечению срока полученный экстракт сливали и отгоняли спирт на водяной бане с обратным холодильником. В результате отгонки было получено масло, которое представляло собой вязкую прозрачную жидкость желтого цвета, растворимую в спирте, ацетоне, эфире, с водой образовывало эмульсию. Плотность полученного масла при 20 0С составляла 0,987 г/см3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЛИЧЕСТВЕННОГО СОСТАВА Были наработаны экстракт тополя бальзамического и экстракт молодых побегов тополя бальзамического экстракционным методам. Метод экстракции предполагает извлечение 96 % этанолом путем настаивания в течение нескольких суток или экстракцией в аппарате Сокслета в течение: часов с последующей отгонкой. В ходе последовательной экстракции были получены экстракты, дальнейшее исследование которых проводилось физико-химическими методами. Экстракцию молодых побегов тополя бальзамического проводили гексаном (tкип=68,7 °С). Сырье массой 1 г экстрагировали при нагревании до 60 °С в течении 20 минут. После чего, полученный экстракт охлаждали до комнатной температуры. Экстракт сливали и отфильтровывали полученную взвесь. На фильтре отделён плотный, масленичный осадок с плотной консистенцией, масса которого составила 0,2 г. Фильтрат испаряли, масса составила 0,08 г и 0,05 г. Попытки перекристаллизации данного осадка в неполярных растворителях, в частности в петролейном эфире, приводили лишь к тому, что осадок стал более светлым, но полное растворение его не происходило. В результате чего удалось отделить осадок от балластных веществ гексановой фракции. Исследование полученного осадка на растворимость в растворителях: этилацетат, хлористый метилен, диэтиловый эфир, этиловый спирт показало его полную инертность, наблюдалось лишь набухание. Вышеизложенное позволяет предположить, что полученный осадок является высокомолекулярным соединением. Для установления природы данного вещества был снят ИК спектр (Рисунок 1).  Рисунок 1 – ИК-спектр высокомолекулярного соединения, полученного при экстракции гексаном молодых побегов тополя бальзамического При расшифровке спектра выделены пики соответствующие фрагментам молекул (Таблица 1). Таблица 1 – Данные ИК-спектроскопии высокомолекулярного соединения
На основание приведённых спектральных данных можно сделать вывод, что полученное вещество является продуктом полимеризации непредельных карбоновых кислот. После отделения веществ полимерной природы получаем фильтрат, в котором по истечении двух дней образуются кристаллы светло-жёлтого цвета. Кристаллы фильтруем и промываем петролейным эфиром. Температура плавления полученных кристаллов вещества составила 96-98°С, не дала депрессии с истинным образцом пиностробина. Сравнительная хроматография данных кристаллов с метчиком пиностробина в системе бензол – хлороформ - муравьиная кислота – этиловый спирт – диэтиловый эфир (30:5:5:5:10) на пластинке Silufol показала их полную идентичность. Следовательно, полученные кристаллы являются пиностробином. Перекристаллизация этилацетатом позволила получить довольно крупные кристаллы. Исследования экстракта тополя бальзамического проводили тем же способом (экстракция сырья массой 1 грамм гексаном при нагревании в течение 20 минут, с последующей декантацией экстракта, его испарением) свидетельствовало, что в полученном экстракте также образовались кристаллы светло-жёлтого цвета, которые отмывали петролейным эфиром. Температура плавления данных кристаллов также соответствовала диапазону температуры плавления пиностробина, соответствие данных кристаллов пиностробину также доказала сравнительная хроматография. Полученные пятна имеют одинаковое значение Rf следовательно они принадлежат одному и тому же веществу, то есть пиностробину. Таблица 2 – Результаты хроматографического исследования гексанового фильтрата экстрактов тополя бальзамического (ТБ) и его побегов (МПТБ)
На обоих треках наблюдали пятно со значением Rf соответствующим пиностробину. На основе полученных результатов можно сделать вывод о практически полной идентичности качественного состава гексанового экстракта тополя бальзамического и молодых побегов тополя бальзамического. Это означает что теперь можно разработать биологически активные препараты на основе молодых побегов тополя бальзамического. Исследование флавоноидного состава тополя бальзамического (ТБ) и его побегов (МПТБ) Дальнейшее элюирование проводим растворителем с более высоким градиентом полярности, в качестве которого был выбран хлористый метилен. Остаток тополя бальзамического (ТБ) и его побегов (МПТБ) с массами 0,08 г и 0,05 г соответственно элюируем хлористым метиленом в объёме 15 мл (tкип=39,8 °С), наблюдали расслоение смолы и значительное её растворение. Отфильтровываем не растворившиеся остатки смолки. Фильтрат сливаем и испаряем при комнатной температуре, масса полученных смолок для (ТБ) и (МПТБ) составила 0,04 г и 0,015 г соответственно. Исследуем состав фильтрата хлористометиленовой фракции методом тонкослойной хроматографии. В системе петролейный эфир- этилацетат- уксусная кислота (4:2:0,1) на пластинке Silufol. Осмотр хроматограммы показал наличие большого числа пятен. Идентификацию пятен производили под действием ультрафиолетового света. Схематическое изображение хроматографической пластинки приведено ниже (Рисунок 2.12).  Рисунок 2.12 - Тонкослойная хроматография хлористометиленового экстракта тополя бальзамического (ТБ) и его побегов (МПТБ) Значения Rf, цвет, в видимом свете и под действием УФ, обнаруженных пятен приведены ниже (Таблице 2.7). Таблица 2.7 - Тонкослойная хроматография хлористометиленового экстракта тополя бальзамического (ТБ) и его побегов (МПТБ)
Некоторые пятна, в частности № 6, 5 и 7 (Рисунок 2.12) имели дополнительное фоновое окрашивание, что можно объяснить наложением пятен двух веществ, к тому же пятна № 3, 4 и 5 имели очень близкое значение Rf, что затрудняло идентификацию. В связи с этим было проведено дополнительное исследование хлористометиленового фильтрата экстракта тополя бальзамического (ТБ) и его побегов (МПТБ) экстракционным способами методом двумерной тонкослойной хроматографии. была опубликована статья по теме исследования. 2. Конференциялар, ғылыми семинарлар, дөңгелек үстелдерге қатысу/Участие в конференциях, научных семинарах, круглых столах 1.Международная научно-практическая онлайн-конференция «Молодежь и наука-2021» Поляков В.В., Каленова А.Е., Мокшин Д.С. (СКУ им. М. Козыбаева, г. Петропавловск) исследование состава молодых побегов тополя бальзамического Магистрант _____________ Каленова А.Е. (қолы/подпись) 3. Ғылыми жетекшінің тұжырымдамасы/Заключение научного руководителя ________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ Ғылыми жетекші/Научный руководитель____________Поляков В.В.. (қолы/подпись) 4. Есеп нәтижелері бойынша кафедра шешімі/Решение кафедры по результатам отчета ________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ Каф.меңгерушісі/Зав. Кафедрой____________ (қолы/подпись) Кафедра отырысының 2021 ж. «____» __ ___№__хаттамасы Протокол заседания кафедры №__ от «____» __ ___2021 г. Ф СКГУ 605-07-17 Отчет по выполнению научно(экспериментально)-исследовательской работы. Издание второе | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
