Лабораторная работа активный хлор и железо. М656_КостылеваОсиповаСмирнов_активный хлор и железо. Отчет защищен с оценкой преподаватель доцент, к т. н

• Название: Отчет защищен с оценкой преподаватель доцент, к т. н
• Анкор: Лабораторная работа активный хлор и железо
• Дата: 02.12.2021
• Размер: 126 Kb.
• Имя файла: М656_КостылеваОсиповаСмирнов_активный хлор и железо.doc
• Тип: Отчет; #289429

МИНИСТЕРСТВО НАУКИ И ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение
высшего образования

«САНКТ-ПЕТЕРБУРГСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ
АЭРОКОСМИЧЕСКОГО ПРИБОРОСТРОЕНИЯ»

КАФЕДРА № 5

ОТЧЕТ
ЗАЩИЩЕН С ОЦЕНКОЙ

ПРЕПОДАВАТЕЛЬ

Доцент, к.т.н.				Е.Н. Киприянова
должность, уч. степень, звание		подпись, дата		инициалы, фамилия
ОТЧЕТ О ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЕ «ОПРЕДЕЛЕНИЕ АКТИВНОГО ХЛОРА, ЖЕЛЕЗА ОБЩЕГО, НИТРАТОВ, НИТРИТОВ»
по дисциплине: МЕТОДЫ И ПРИБОРЫ КОНТРОЛЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

РАБОТУ
ВЫПОЛНИЛИ

СТУДЕНТЫ ГРУППЫ №.	М656				М.В. Костылева Г.К. Осипова К.Э. Смирнов
			подпись, дата		инициалы, фамилия

Санкт-Петербург 2019

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АКТИВНОГО ХЛОРА

Цель работы: определение наличия активного хлора в пробе.

Оборудование:

• 
  Колба коническая на 100 мл с меткой «50 мл»;
  
• 
  Пробирка градуированная на 13 мл с пробкой;
  
• 
  Пипетка для титрования градуированная на 2 мл со шприцем- дозатором и соединительной трубкой;
  
• 
  Пипетка – капельница полимерная на 1 мл;
  
• 
  Калий йодистый;
  
• 
  Раствор буферный ацетатный (pH 4,5);
  
• 
  Крахмал растворимый (в капсулах по 0,25 г)
  
• 
  Шпатель.
  

Метод определения активного хлора является титриметрическим (метод йодометрического титрования). Данный метод широко применяется для анализа питьевой воды, но может применяться и для анализа природных и сточных вод.

Определение соединений, способных при растворении в воде образовывать активный хлор, основано на их свойстве в кислой среде выделять из йодида калия свободный хлор:

Cl₂+2I^- = I₂+2Cl^-

ClO^- +2H⁺+2I^- =I₂+2Cl^- +H₂O

HClO + H⁺ +2I^- = I₂+Cl^- +H₂O

NH₂Cl +2H⁺ +2I^- = I₂+NH₄⁺ + Cl^-

Свободный йод оттитровывают тиосульфатом натрия в присутствии крахмала. Определению мешают сильные окислители, которые также вступают в реакцию с йодидом кали в кислой среде, нитриты, нитраты, соли железа и марганца, хроматы, хлораты и др. Для устранения мешающего влияния указанных компонентов реакцию проводят с ацетатным буферным раствором при рН=4,5. Мешающие окислители оказывают влияние лишь при концентрациях, в которых они могут присутствовать в сточных водах, но маловероятны в питьевой и природной воде. Метод может использоваться для анализа мутных и окрашенных вод. Диапазон определяемых значений массовых концентраций активного хлора – от 0,3 до 5 мг/л. Объем пробы, необходимый для анализа, составляет 50 мл при концентрации активного хлора от 0,5 до 5 мг/л и 250 мл − при концентрации от 0,3 до 5 мг/л. Продолжительность определения – около 10 минут.

Объем пробы анализируемой воды отбирается для анализа в зависимости от предполагаемой концентрации активного хлора в соответствии с таблицей 1.

Таблица 1.

Предполагаемая концентрация активного хлора, мг/л	Объем пробы, мл
0,3 – 0,5	250
0,5 − 5	50

Ход работы:

Раствор №3

1. 
   Ополаскиваем колбу коническую на 100 мл несколько раз анализируемой водой. Наливаем в колбу пробу воды объемом согласно табл.1;
   
2. 
   Добавляем в колбу пипеткой полимерной 1,0 мл ацетатного буферного раствора. Содержимое колбы перемешиваем.
   
3. 
   Добавляем в колбу около 0,1 г йодида калия, используя шпатель. Перемешиваем содержимое колбы до растворения соли.
   
4. 
   Набираем раствор тиосульфата в градуированную пипетку со шприцем – дозатором и титровали пробу на белом фоне, добавляя раствор по каплям.
   
5. 
   Добавляем пипеткой-капельницей 0,5 мл раствора крахмала и продолжаем титрование по каплям.
   
6. 
   Определяем общий объем раствора тиосульфата, израсходованного на титрование как до, так и после добавления раствора крахмала:
   

V_TC= V₀ – V_K

где V₀ – исходный объем, мл;

V_K – конечный объем, мл

7. 
   Вычисляем концентрацию суммарного остаточного активного хлора по формуле:
   

С_АХ= _{ }

где _{ }– объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование, мл;

М – молярная концентрация эквивалента тиосульфата натрия, 0,005 моль/л;

35,5 – молярная концентрация эквивалента хлора, г/моль;

1000 – коэффициента пересчета из граммов в миллиграммы;

_{ }– объем пробы, взятой для анализа, мл

Вычисления:

Расчет общего объема раствора тиосульфата:

V_TC= 1,0 – 0,7 = 0,3 мл

Расчет концентрации суммарного остаточного активного хлора:

C_AX= _{ } = 1,065 мг/л

Вывод: в ходе лабораторной работы был изучен метод определения активного хлора в воде. Вычислили концентрацию суммарного остаточного активного хлора, которая равна 1,065 мг/л.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА

Цель работы: определение наличия железа в пробе.

Оборудование:

• 
  Мерная склянка;
  
• 
  Колба коническая на 50 мл;
  
• 
  Универсальная индикаторная бумага;
  
• 
  Раствор солянокислого гидроксиламина;
  
• 
  Пипетка-капельница;
  
• 
  Раствор орто-фенантролина;
  
• 
  Ацетатный буферный раствор;
  
• 
  Контрольная шкала.
  

Ход работы:

1. 
   Ополаскиваем мерную склянку несколько раз анализируемой водой. Наливаем в склянку пробу воды до метки «10 мл». Используем универсальную индикаторную бумагу и пипетку-капельницу, а так же в зависимости от pH среды, растворы гидроксида натрия либо соляной кислоты, доводим pH пробы до pH 4-5.
   
2. 
   Добавляем в ту же склянку пипеткой-капельницей 5 капель раствора солянокислого гидроксиламина (около 0,2 мл). Затем склянку закрываем пробкой и встряхиваем для перемешивания раствора.
   
3. 
   Добавляем разными пипетками поочередно 1,0 мл ацетатного буферного раствора и 0,5 мл раствора орто-фенантролина. После каждого прибавления склянку закрываем пробкой и встряхиваем для перемешивания раствора.
   
4. 
   Раствор в склянке оставляем на 20 минут для полного развития окраски.
   
5. 
   Для проведения колоримерирование пробы при визуально-колориметрическом определении склянку с пробой помещаем на белое поле контрольной шкалы. Освещаем склянку рассеянным белым светом достаточной интенсивности, наблюдаем окраску раствора сверху вниз. Определяем ближайшее по окраске поле контрольной шкалы и соответствующее ему значение концентрации железа общего в мг/л.
   

Вывод: в ходе лабораторной работы был изучен метод определения железа в пробе. В данной исследуемой воде концентрация железа равна = 1,5 мг/л, что соответствует по окраске полю контрольной шкалы 1,5 мг/л.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРАТОВ

Цель работы: определение наличия нитратов в пробе.

Оборудование:

• 
  Пипетка для титрования градуированная на 10 мл со шприцем- дозатором и соединительной трубкой;
  
• 
  Раствор б-нафтиламина;
  
• 
  Раствор сульфаниловой кислоты;
  
• 
  Градуированная пробирка на 20 мл с пробкой;
  
• 
  Порошок цинкового восстановителя;
  
• 
  Шпатель;
  
• 
  Мерная склянка;
  
• 
  Контрольная шкала.
  

Приготовление реактива на нитрат-ионы. С помощью градуированных пробирок отмеряем равные объемы растворов б-нафтиламина и сульфаниловой кислоты и смешиваем во флаконе для приготовления реактива на нитрат-ионы. Реактив готовится в количествах, необходимых для проведения анализа, и используется в день приготовления.

Ход работы:

1. 
   Ополаскиваем градуированную пробирку несколько раз анализируемой водой или почвенной вытяжкой. Наливаем в пробирку 6 мл анализируемой пробы, прибавляем дистиллированную воду до объема 11 мл и перемешиваем.
   
2. 
   К содержимому пробирки пипеткой добавляем 2,0 мл свежеприготовленного реактива на нитрат-ионы, закрываем пробирку и встряхиваем для перемешивания раствора.
   
3. 
   Прибавляем в пробирку около 0,2 г порошка цинкового восстановителя заполняем 1/3 объема шпателя без горки. Закрываем пробирку пробкой и перемешиваем.
   
4. 
   Оставляем пробирку на 5 минут для полного протекания реакции, периодически встряхиваем при этом содержимое пробирки.
   
5. 
   Переливаем раствор из пробирки в склянку для колориметрирования до метки «10 мл», стараясь не допустить попадания осадка в склянку.
   
6. 
   Для проведения колориметрирования пробы при визуально-колориметрическом определении склянку с пробой помещаем на белое поле контрольной шкалы. Освещаем склянку рассеянным белым светом достаточной интенсивности, наблюдаем окраску раствора сверху вниз. Определяем ближайшее по окраске поле контрольной шкалы и соответствующее ему значение концентрации нитрат-ионов (С) в мг/л.
   

Вывод: в ходе лабораторной работы был изучен метод определения нитратов в пробе. В данной исследуемой воде концентрация нитратов равна = 10 мг/л, что соответствует по окраске полю контрольной шкалы 10 мг/л.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРИТОВ

Цель работы: определение наличия нитритов в пробе.

Оборудование:

• 
  Градуированная пробирка на 20 мл с пробкой;
  
• 
  Реактив Грисса;
  
• 
  Шпатель;
  
• 
  Контрольная шкала.
  

Ход работы:

1. 
   Ополаскиваем мерную склянку несколько раз анализируемой водой. Наливаем в склянку пробу воды до метки «5 мл».
   
2. 
   Добавляем в пробирку к пробе содержимое одной капсулы реаклива Грисса.
   
3. 
   Закрываем пробирку пробкой и перемешиваем раствор в пробирке, встряхиваем до растворения кристаллов реактива.
   
4. 
   Пробирку с раствором оставляем на 20 минут до полного завершения реакции.
   
5. 
   Для проведения колориметрирования пробы при визуально-колориметрическом определении склянку с пробой помещаем на белое поле контрольной шкалы. Освещаем склянку рассеянным белым светом достаточной интенсивности, наблюдаем окраску раствора сверху вниз. Определяем ближайшее по окраске поле контрольной шкалы и соответствующее ему значение концентрации нитрит-ионов в мг/л.
   

Вывод: в ходе лабораторной работы был изучен метод определения нитритов в пробе. В данной исследуемой воде концентрация нитритов равна = 1,0 мг/л, что соответствует по окраске полю контрольной шкалы 1,0 мг/л.