Виступ. Переваги двохфазної екстракції при виділенні ліпофільних та гідрофільних сполук з трави звіробою
 Скачать 29.42 Kb.
|
|
Слайд 1 Доброго дня шановна комісія і всі присутні! Презентую Вашій увазі дипломну роботу на тему: Переваги двохфазної екстракції при виділенні ліпофільних та гідрофільних сполук з трави звіробою. Слайд 2 У даній роботі досліджувався процес екстрагування трави звіробою двофазною системою розчинників за допомогою екстрагентів з полярним та малополярним характером і рослинною олією. Основними задачами дослідження було: Вивчення належності екстрактної здатності двофазної системи розчинників вилучати ліпофільні та полярні біологічно-активні сполуки з трави звіробою. Порівняти вплив гідромодулів із різними співвідношеннями екстрагентів на екстрактні властивості у двофазній системи екстрагентів. Визначити якісний склад досліджуваних витяжок та кількісний вміст в них комплексів флаваноїдів та каротиноїдів. Слайд 3 Сировиною для дослідження була трава звіробою звичайного – багаторічна трав’яниста рослина родини крузієвих. Для екстракції використовували всю надземну частину рослини, морфологічну будову якої ви бачите на слайді 3. Слайд 4 Трава рослини містить у своєму складі різноманітні БАС, які можна розділити за фізико-хімічними властивостями на: -полярні: флаваноїди (до 8,0 %): рутин (1,5-2%), кверцитрин, ізокверцитрин, гіперозид, антоціани (5-6%), антраценпохідні: гіперицин, дубильні речовини (10-13%) Слайд 5 -неполярні: основними з яких являються каротиноїди і тритерпенові сапоніни. А також,ефірну олію, вітаміни С (140 мг%) і Е, смолисті речовини (17%); макроелементи: К, Са, Мg, Fе; мікроелементи: Mn, Сu, Zn, Se, Ni, Cd, Co, Mo, B, Sr. Слайд 6 Звіробій маючи дуже багатий вміст різноманітних БАС також відомий широким спектром фармакологічних дій: в’яжучою, протизапальною, протимікробною, регенеративною, жовчогінною, збуджуючою шлункову секрецію. Одним із найпопулярніших препаратів трави звіробою є «Новоіманін» (Novoimaninum) – антибактеріальний препарат, що отримується з звіробою звичайного. .Настойку випускають у флаконах із помаранчевого скла 1% спиртового розчину по 15 мл. Рослина також входить до складу багатьох комплексних препаратів, які відрізняються за способом виготовлення: водні та водно-спиртові настойки(«Фітулвент», «Новоіманін», «Гербогастрин», «Фітоліт»), олійні препарати («Олія звіробою») і препарати отримані за допомогою зрідженого СО2. Також існують форми крему та сухих зборів (крем «Армон» і збір «Арфазетин»). Олійний екстракт звіробою продірявленого (звичайного) давно відомий, як ефективний ранозагоюючий засіб, а також використовується при терапії виразкових та запальних захворювань шлунково-кишкового тракту. Настойки звіробою на 20–70% спиртові також широко використовується в якості зовнішнього і внутрішнього засобу в офіційній медицині. Слайд 7 У роботі методом ДФ екстракції вилучали БАС з різними фізико-хімічними властивостями, а саме гідрофільні (полярні) – флаваноїди та ліпофільні – каротиноїди. Для екстракції використали двофазну систему екстрагентів, що складалася з 70% етанолу та рослинної олії. У процесі двохфазної екстракції при взаємодії із сировиною контактної фази мосообмін ліпофільних БАС у олійну фазу проходить такі стадії:
Таким чином у олійну фазу надходить велика кількість каротиноїдів, а водно-спиртова фаза являється їх перенощиком. Слайд 8 Експериментально досліджували вплив співвідношення фаз на витягання флавоноїдів та каротиноїдів. Дослідні співвідношення сировина:70% етанол:рослинна олія складали:
У олійній фазі визначали кількісно вміст каротиноїдів, у водно-спиртовій фазі – флавоноїдів. Слайд 9 Провели якісний аналіз вмісту флаваноїдів у водно-спиртовому витягу. Всі реакції дали позитивний результат. Слайд 10 Досліджували ефективність олійної екстракції з трави звіробою. Для порівняння проводили однофазну олійну екстракцію каротиноїдів з сировини. Кількість каротиноїдів у олійному екстракті була у кілька разів нижче, ніж при двофазній екстракції . Для виділення каротиноїдів важливе співвідношення водно спиртовий розчин:соняшникова олія. При співвідношенні 5:10 кількість етанолу недостатня. Щоб забезпечити процеси двофазної екстракції: сольватацію і перенесення у олійну фазу ліпофільних сполук. Збільшення кількості полярної фази значно підвищує ефективність екстракції ліпофільних сполук. За вмістом каротиноїдів у олійній фазі видно, що співвідношення сировина:водно-спиртовий розчин: соняшникова олія повинно бути не менше, ніж 1:10:10. При такому гідромодулі кількість етанолу здатна забезпечити достатньо повну десорбцію ліпофільних БАС, їх розчинення і між фазне розподілення між полярним і неполярним екстрагентами. З олійною фазою переноситься приблизно у 4 рази більше каротиноїдів, ніж при звичайній олійній екстракції. Таким чином, оптимальне співвідношення фаз при двофазній екстракції флаваноїдів і каротиноїдів трави звіробою складає 1:10:10. Слайд 11 Також визначали вміст флавоноїдів у водно-спиртовому екстракті, екстрагент – 70% етиловий спирт, співвідношенням сировина:екстрагент 1:10. Отриманий витяг містить таку ж кількість флаваноїдів, як і водно-спиртовий витяг №3 (1:15:10) двофазної системи екстрагентів. Результат досліду свідчить про ефективність вилучення флаваноїдів 70% етанолом. Слайд 12 Провели дослідження кількісного вмісту сухого залишку у водно – спиртових фазах (№1, №2, №3) одержаних ДФ екстракцією та окремого водно – спиртового витягу. За результатами вмісту сухого залишку у спиртових фазах видно, що найбільш оптимальним співвідношенням сировина:етанол:олія для двофазної екстракції є 1:10:10. Вочевидь, при такому співвідношенні фаз етанол вилучає із сировини достатню кількість флавоноїдів та водночас покращує вихід ліпофільних БАС (каротиноїдів). Слайд (схема) Експериментально отримані дані дозволяють запропонувати спосіб промислового отримання екстрактів із трави звіробою, що містить флавоноїди та каротиноїди. Технологічний процес послідовного виділення біоактивних речовин з ЛРС складається з наступних стадій:
Підготовка сировини Сировину (трава звіробою), що відповідає вимогам АНД подрібнюють на млині (КП-1) і просівають через сито (КП-2). Сировину з розмірами частинок 2–4 мм зважують на вагах (КП-3) і направляють на екстрагування флаваноїдів та каротиноїдів. Підготовка соняшникової олії та приготування розчину етилового спирту згідно фармакопейної статті Екстрагентами є соняшникова олія та 70 % розчин етилового спирту. Соняшникову олію для екстрагування подають у мірник (М-4). Для приготування 70% спиртового розчину використовують: спирт етиловий ректифікований і воду очищену. Спирт-ректифікат подають в мірник для спирту (М-5), вода очищена подається в мірник (М-5). З мірників 96% етанол і вода подаються для змішування в реактор з мішалкою (Р-6) в кількостях, що відповідають вимогам ДФУ для приготування 70% етанолу. Готовий екстрагент надходить на екстракцію. Екстрагування комплексу флавоноїдів та каротиноїдів з подрібненої сировини 70% етиловим спиртом та соняшниковою олією при нагріванні Сировину направляють в екстрактори (Р-7) через верхні завантажувальні люки. Через патрубок у кришці екстрактора заливають екстрагент – 70% етиловий спирт для попереднього змочування і набухання трави звіробою. Процес відбувається таким чином, що в кожному экстракторі сировина настоюється годину, в першому – з чистим екстрагентом, в наступних – з витяжками, отриманими з попередніх екстракторів. Екстракцію проводять протиточним методом у батареї з 3 дифузорів при температурі 50ºС. Передача готової витяжки після екстракції з виснаженою сировиною у наступні екстрактори здійснюється стисненим азотом. У кожному экстракторі підтримується значна різниця концентрацій. Цей метод дозволяє максимально виснажити сировину. Розділення та охолодження отриманих екстрактів По закінченні процесу екстракції олійно-водно-спиртовий витяг зливають у збірник (С-8). Після охолодження і розшарування екстрагентів двофазної екстракції проводять розділення на олійну та водно-спиртову фази користуючись оглядовою камерою (ОК-13). З сировини відганяють залишки спирту подачею пари в сорочку екстрактора. Фільтрування та фасування олійної витяжки Після розділення олійну фазу фільтрують та доводять до стандартного вмісту каротиноїдів і відправляють на розлив у флакони з темного скла із пластмасовою кришкою. Фільтрування та упарювання спиртової витяжки до відповідної кількості сухого залишку, регенерація спирту, фасовка. Отриману водно-спиртову витяжку концентрують під вакуумом до 2/3 початкового об'єму. Для випарювання витяжку подають у верхню частину роторного випарювача (КП-9). При обертанні ротора створюється велика поверхня випаровування. Обігрів корпусу здійснюється парою, що подається в сорочку. Пари, що утворились надходять у конденсатор, а згущена витяжка стікає вниз у збірник (С-10) і відводиться з апарата на розлив у флакони. Слайд 13 (висновки) 1. Дослідили на прикладі трави звіробою належність екстрактної здатності двофазної системи розчинників вилучати ліпофільні та полярні БАС і визначили найбільш оптимальний гідромодуль для ДФ екстракції: 1:10:10. 2. При аналізі водно-спиртової фази вміст флаваноїдів при різних гідромодулях склав: 1:5:10 = 0,17% 1:10:10= 0,16% 1:15:10= 0,15% 70% етанол=0,15% 3. При аналізі олійної фази вміст каротиноїдів при різних гідромодулях склав: 1:5:10 = 0,44% 1:10:10= 0,57% 1:15:10= 0,54% Олійна фаза=0,13% 4.При порівнянні із кількістю каротиноїдів вилучених чистою олійною фазою із їхньою кількістю в отриманих вилученнях методом двофазної екстракції дійшли висновку,що двофазна екстракція є у 4 рази ефективніша. Такий результат пов’язаний із впливом водно-спиртової фази на масообмінні процеси вилучення каротиноїдів із досліджуваної трави звіробою. 5. З питань охорони праці був проведений розрахунок рівномірного загального освітлення виробничого приміщення. Запропонована необхідна кількість люмінісцентних ламп з метою покращення умов праці і збереження здоров'я працюючих. |