лекция по токсике. Лекция-№3.-Группа-веществ-изолируемых-из-биологического-материал. Погосян Елена Григорьевна Крамаренко, В. Ф. Токсикологическая химия В. Ф. Крамаренко. К. Вища шк., 1995. 423 с. Лужников, Е. А. Клиническая токсикология учебник
 Скачать 1.28 Mb.
|
|
Группа веществ, изолируемых из биологического материала методом дистилляции с водяным паром (летучие вещества) План лекции: 1. Химико-токсикологическое значение группы летучих веществ. 2. Изолирование летучих веществ из биологического материала. 3. Особенности изолирования некоторых представителей группы. 4. Схема химико-токсикологического анализа на летучие вещества. 5. Реакции обнаружения летучих веществ в дистиллятах. 6. Обнаружение и количественное определение летучих веществ методом газожидкостной хроматографии. НАЦИОНАЛЬНЫЙ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ КАФЕДРА ЛЕКАРСТВЕННОЙ И АНАЛИТИЧЕСКОЙ ТОКСИКОЛОГИИ Лектор: доцент кафедры лекарственной и аналитической токсикологии Погосян Елена Григорьевна 1. Крамаренко, В. Ф. Токсикологическая химия / В. Ф. Крамаренко. – К. : Вища шк., 1995. – 423 с. 2. Лужников, Е. А. Клиническая токсикология: учебник, 4-е изд., перераб. и доп. / Е. А. Лужников, Г. Н. Суходолова – М. : ООО «Медицинское информационное агенство», 2008. – 576 с. 3. Токсикологическая химия в схемах и таблицах: Уч. пособ. для студ. выс. учеб. завед. / В. С. Бондар, С. А. Карпушина, Е. Г. Погосян и др. – Х. : Изд-во НФаУ, 2009. – 120 с. 8. Токсикологічна хімія: Конспект лекцій / В. С. Бондар, О. О. Маміна, С. А. Карпушина та ін. – Х.: Вид-во НФаУ, Золоті сторінки, 2002. – 160 с. 9. Токсикологическая химия. Метаболизм и анализ токсикантов: учебное пособие / под. ред. проф. Н. И. Калетиной. – М. : ГЭОТАР-Медиа, 2008. – 1016 с. 10. Токсикологическая химия: учебник для вузов / Т. В. Плетенева, Е. М. Саломатин, А. В. Сыроежкин и др. – М. : ТЭОТАР - Медиа, 2005. – 512 с. 11. Эленхорн, М. Дж. Медицинская токсикология: диагностика и лечение отравлений у человека: в 2 т.: пер.с англ / М. Дж. Эленхорн – М. : Медицина, 2003. – Т. 1. – 1048 с.; Т.2. - 1044 с. 12. Clarke’s analysis of drugs and poisons in pharmaceuticals, body fluids and postmortem material: 4-th edition / A. C. Moffat; M. D. Osselton; B. Widdop [et al.]. – London, Chicago: Pharmaceutical Press, 2011. – 2736 p. Список рекомендованной литературы НАЦИОНАЛЬНЫЙ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ КАФЕДРА ЛЕКАРСТВЕННОЙ И АНАЛИТИЧЕСКОЙ ТОКСИКОЛОГИИ 3 Летучие вещества – это класс токсических органических веществ различной природы, в основном жидкости высокой липофильности и летучести. Летучие вещества по агрегатному состоянию Кристаллические вещества: фенол, хлоралгидрат Жидкие вещества: органические растворители (алифатические углеводороды, циклические алканы и др.) Газообразные вещества: формальдегид, синильная кислота. Общая характеристика летучих веществ НАЦИОНАЛЬНЫЙ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ КАФЕДРА ЛЕКАРСТВЕННОЙ И АНАЛИТИЧЕСКОЙ ТОКСИКОЛОГИИ ПРИМЕНЕНИЕ ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ Этанол С 2 Н 5 ОН В промышленности как растворитель и исходный продукт для получения многих химических соединений. В медицине как дезинфицирующее средство. Входит в состав многих спиртных напитков. Метанол СН 3 ОН В промышленности как растворитель лаков, красок, как исходное вещество для получения хлористого метила, диметилсульфата, формальдегида и др. соединений. Входит в состав антифриза. Изопентанол С 5 Н 11 ОН (главная составная часть сивушных масел) В промышленности как растворитель. Для приготовления фруктовых эссенций. Для получения амилацетата, а так же амилнитрита (применяемого в медицине). Этиленгликоль ОН-СН 2 -СН 2 -ОН В качестве смазки для шарикоподшипников, антифриза Тетраэтилсвинец (С 2 Н 5 ) 4 Pb Антидетонатор (этиловая жидкость) Ацетон В промышленности как растворитель, для перекристализации химических соединений, хим. очистки, получения хлороформа. C H 3 C O CH 3 НАЦИОНАЛЬНЫЙ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ КАФЕДРА ЛЕКАРСТВЕННОЙ И АНАЛИТИЧЕСКОЙ ТОКСИКОЛОГИИ ПРИМЕНЕНИЕ ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ Формальдегид В промышленности для получения пластических масс, синтетического каучука, дубления кожи, консервирования анатомических препаратов, протравливания зерна, обработки помещений. Кислота уксусная СН 3 СООН Для синтеза красителей, получения ацетата целлюлозы, ацетона и др. В пищевой промышленности в виде столового уксуса и уксусной эссенции. Кислота синильная HСN Кислота и её соли применяются для синтеза ряда органических соединений, для борьбы с вредителями растений. Фенол В медицине как дезинфицирующее средство. В хим. промышленности для получения красителей, пластмасс, фарм. препаратов, средств защиты растений. H C H O OH НАЦИОНАЛЬНЫЙ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ КАФЕДРА ЛЕКАРСТВЕННОЙ И АНАЛИТИЧЕСКОЙ ТОКСИКОЛОГИИ ПРИМЕНЕНИЕ ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ Хлороформ СНCl 3 В хим. промышленности и хим. лабораториях как растворитель. В смеси с др. препаратами для растирания. Хлоралгидрат В медицине как успокаивающее, снотворное и анальгезирующее средство. Тетрахлорметан CCl 4 В промышленности как растворитель жиров, смол, каучука. Как консервант при обработке меха. Входит в состав для наполнения огнетушителей (его пары нарушают контакт горящих предметов с кислородом воздуха). Дихлорэтан С 2 Н 4 Сl 2 В промышленности как растворитель жиров, восков, смол, парафинов. В хим. лабораториях для экстракции многих органических веществ из водных растворов. Для выделения жира из шерсти животных. C H O H 2 O . Cl 3 C НАЦИОНАЛЬНЫЙ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ КАФЕДРА ЛЕКАРСТВЕННОЙ И АНАЛИТИЧЕСКОЙ ТОКСИКОЛОГИИ ТОКСИЧЕСКОЕ ДЕЙСТВИЕ И СМЕРТЕЛЬНЫЕ ДОЗЫ ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ Вещество Токсическое действие (основной токсический эффект) Смертельная доза Кислота синильная Нарушение тканевого дыхания, ингибитор цитохромоксидазы, метгемоглобинобразователь 0,05-0,1г (для кислоты) 0,15-0,25г (для солей) Галогенпроизводные углеводородов: - хлороформ Гепато-, нейро-, нефротоксическое 50-70 мл - тетрахлорметан То же самое 30-60 мл - дихлорэтан То же самое 15-50 мл - хлоралгидрат Наркотическое 10 г НАЦИОНАЛЬНЫЙ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ КАФЕДРА ЛЕКАРСТВЕННОЙ И АНАЛИТИЧЕСКОЙ ТОКСИКОЛОГИИ ТОКСИЧЕСКОЕ ДЕЙСТВИЕ И СМЕРТЕЛЬНЫЕ ДОЗЫ ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ Вещество Токсическое действие (основной токсический эффект) Смертельная доза Этанол Гепато-, нефро- , кардиотоксическое, наркотическое 200-300 мл Метанол Нейро-, нефро-, офтальмотоксическое 30-100 мл Изопентанол Как у этанола. Кроме того, сильное раздражение слизистых оболочек 10-15 г Этиленгликоль Наркотическое, поражает ЦНС, «судорожный» яд, гепато-, нефротоксическое 100 мл Тетраэтилсвинец Поражает ЦНС Ацетон Наркотическое, нефротоксическое, раздражающее (глаза, дыхательные пути) 60-75 мл Формальдегид Раздражающее, нейро-, нефро-, энтеротоксическое, ожоги 60-90 мл Кислота уксусная Гепато-, нефротоксическое, гемолитическое – гемолиз эритроцитов («кровяной» яд) 10-20 г, 200-300 мл (столовый уксус) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ КАФЕДРА ЛЕКАРСТВЕННОЙ И АНАЛИТИЧЕСКОЙ ТОКСИКОЛОГИИ ПОВЕДЕНИЕ ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ В ОРГАНИЗМЕ Вещество Пути поступ- ления Метаболизм Распределение Выведение Кислота синильная Через желудочно- кишечный тракт, органы дыхания, кожу Гидролиз; взаимодействие с альдегидами и превращение в роданиды ЖКТ, кровь С мочой в виде метаболитов, с выдыхаемым воздухом в виде нативного соединения Галоген- производные углеводородов Гидролиз, окисление ЖКТ, мозг, печень, почки С выдыхаемым воздухом, мочой, калом Алифатические спирты Окисление ЖКТ, мозг, почки С выдыхаемым воздухом, мочой НАЦИОНАЛЬНЫЙ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ КАФЕДРА ЛЕКАРСТВЕННОЙ И АНАЛИТИЧЕСКОЙ ТОКСИКОЛОГИИ ПОВЕДЕНИЕ ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ В ОРГАНИЗМЕ Вещество Пути поступ- ления Метаболизм Распределение Выведение Форм-альдегид Через желудочно- кишечный тракт, органы дыхания, кожу Окисление ЖКТ, почки С выдыхаемым воздухом, мочой Ацетон Окисление ЖКТ, печень, почки, легкие С выдыхаемым воздухом, мочой Кислота уксусная Окисление ЖКТ С мочой, калом Фенол Окисление, коньюгация с кислотой сульфатной ЖКТ, мозг, печень, почки С мочой, калом НАЦИОНАЛЬНЫЙ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ КАФЕДРА ЛЕКАРСТВЕННОЙ И АНАЛИТИЧЕСКОЙ ТОКСИКОЛОГИИ 11 Гидролиз HCN O H 2 O H 2 HCOOH NH 3 3 + + + Окисление CH 3 OH O 2 C H O H O 2 HCOOH O 2 CO 2 O H 2 + Восстановле ние [H ] + CCl 4 CHCl 3 O 2 COCl 2 O H 2 CO 2 Cl H хлороформ + фосген Конъюгация OH H 2 SO 4 OSO 3 H Метаболизм летучих веществ НАЦИОНАЛЬНЫЙ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ КАФЕДРА ЛЕКАРСТВЕННОЙ И АНАЛИТИЧЕСКОЙ ТОКСИКОЛОГИИ ОБЪЕКТЫ ХИМИКО-ТОКСИКОЛОГИЧЕСКОГО ИССЛЕДОВАНИЯ НА ЛЕТУЧИЕ ВЕЩЕСТВА Анализируемое вещество Общие объекты для всех указанных веществ Дополнительные объекты Кислота синильная Желудок с содержимым, тонкий кишечник с содержимым, печень с желчным пузырем, почка Кровь Фенолы Моча, кровь, толстый кишечник с содержимым Формальдегид Моча Спирты Мозг, легкие, кровь, моча Бензол, анилин, нитробензол Мозг, моча Галогенпроизводные углеводородов Мозг, сальник, легкие НАЦИОНАЛЬНЫЙ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ КАФЕДРА ЛЕКАРСТВЕННОЙ И АНАЛИТИЧЕСКОЙ ТОКСИКОЛОГИИ 13 Последствия подкисления биоматериала минеральными кислотами HCN H 2 SO 4 O H 2 NH 3 HCOOH + O H 2 OSO 3 H Cl H OH H 2 SO 4 + Летучие вещества кислотного и нейтрального характера рН=2,0-2,5 (Н 2 С 2 О 4 ) Летучие вещества основного характера (“летучие” алкалоиды) рН=9,5-10,0 (Na 2 CO 3 ) Кислота уксусная рН=2,0-2,5 (Н 2 SО 4 , Н 3 РО 4 ) Условия проведения дистилляции НАЦИОНАЛЬНЫЙ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ КАФЕДРА ЛЕКАРСТВЕННОЙ И АНАЛИТИЧЕСКОЙ ТОКСИКОЛОГИИ 14 1. Парообразователь 2. Колба для перегонки 3. Холодильник 4. Приемник 5. Водяной обогреватель Прибор для дистилляции летучих веществ с водяным паром НАЦИОНАЛЬНЫЙ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ КАФЕДРА ЛЕКАРСТВЕННОЙ И АНАЛИТИЧЕСКОЙ ТОКСИКОЛОГИИ ОСОБЕННОСТИ ИЗОЛИРОВАНИЯ НЕКОТОРЫХ ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ Вещество Особенности изолирования Кислота синильная Сбор дистиллята в приёмник, содержащий раствор натрия гидроксида Метанол Сбор дистиллята в охлажденный приёмник Этиленгликоль Перегонка с селективным переносчиком – бензолом Изопентанол, фенол Подщелачивание дистиллята NaHCO 3 , концентрирование яда путем экстракции эфиром Кислота уксусная Объект для дистилляции подкисляется кислотой серной или фосфорной, сбор дистиллята в приемник, содержащий 0,1 N NaOH Тетраэтилсвинец Собирают в приемник, содержащий спиртовый раствор йода НАЦИОНАЛЬНЫЙ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ КАФЕДРА ЛЕКАРСТВЕННОЙ И АНАЛИТИЧЕСКОЙ ТОКСИКОЛОГИИ ХИМИКО-ТОКСИКОЛОГИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ Органы трупа Биологические жидкости (моча, кровь, промывные воды желудка) Измельчение твердых объектов Подкисление до рН 2-3 Дистилляция с водяным паром Суховоздушная отгонка Химические методы ГЖХ ГЖХ Дистилляция при пониженном давлении Микродиффузия Парофазный анализ Объекты исследования Подготовка объекта к исследованию Изолирование Обнаружение Количественное определение 17 Распределение летучих веществ при дистилляции с водяным паром Дистиллят №2 V 2 =25 мл AlkHal CH 2 O Дистиллят №3 V 3 =25 мл AlkOH (CH 3 ) 2 =O C 6 H 5 OH Дистиллят №1 V 1 =5 мл 2 % NaOH 2 мл HCN НАЦИОНАЛЬНЫЙ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ КАФЕДРА ЛЕКАРСТВЕННОЙ И АНАЛИТИЧЕСКОЙ ТОКСИКОЛОГИИ ОБЩИЕ ЧУВСТВИТЕЛЬНЫЕ РЕАКЦИИ НА ЛЕТУЧИЕ ВЕЩЕСТВА Вещества Реакция Наблюдения Хлороформ, хлоралгидрат, тетрахлорметан,1,2- дихлорэтан Реакция Фудживара Розовое или красное окрашивание Хлороформ, хлоралгидрат, тетрахлорметан Со щелочным раствором резорцина Розовое или красное окрашивание Хлороформ, хлоралгидрат, тетрахлорметан Изонитрильная проба Неприятный запах Хлоралгидрат, формальдегид С реактивом Несслера Кирпично-красный→ грязно-зеленый осадок Этанол, ацетон Йодоформная проба Запах и осадок йодоформа Фенол С бромной водой Белый осадок * В случае отрицательного результата указанных реакций исследование на эти вещества заканчивают, а при положительном – выполняют подтверждающие исследования НАЦИОНАЛЬНЫЙ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ КАФЕДРА ЛЕКАРСТВЕННОЙ И АНАЛИТИЧЕСКОЙ ТОКСИКОЛОГИИ НАИБОЛЕЕ СПЕЦИФИЧНЫЕ РЕАКЦИИ НА ЛЕТУЧИЕ ВЕЩЕСТВА Вещество Реакция Химико-токсикологическая оценка реакции Кислота синильная Образование берлинской лазури Имеет самостоятельное значение, специфичная и высокочувствительная Хлороформ С реактивом Фелинга Отличительная от тетрахлорметана, низкочувствительная, неспецифичная Хлоралгидрат С реактивом Несслера Отличительная от хлороформа, чувствительная, неспецифичная Этанол Образование этилацетата Подтверждающая, малочувствительная, специфичная Изопентанол Образование изоамилацетата Подтверждающая, малочувствительная, специфичная Ацетон С натрий нитропруссидом Отличительная от этанола, подтверждающая, чувствительная, неспецифичная Формальдегид С кодеинсерной кислотой Чувствительная, специфичная С фуксинсерной кислотой Специфичная при рН = 0,7 Фенол С железа (III) хлоридом Специфичная для фенольного гидроксила, но низкочувствительная НАЦИОНАЛЬНЫЙ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ КАФЕДРА ЛЕКАРСТВЕННОЙ И АНАЛИТИЧЕСКОЙ ТОКСИКОЛОГИИ Жидкостная хроматография 1. Жидко-твердофазная 2. Жидко-жидкостная Газовая хроматография Современная классификация типов хроматографии по агрегатному состоянию подвижной фазы 1. Газо-твердофазная 2. Газо-жидкостная Классификация хроматографических методов в зависимости от масштаба Аналитическая хроматография (качественная и количественная для работы с малыми количествами веществ) Препаративная хроматография (для получения веществ, нужных для дальнейших лабораторных исследований) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ КАФЕДРА ЛЕКАРСТВЕННОЙ И АНАЛИТИЧЕСКОЙ ТОКСИКОЛОГИИ Классификация хроматографических методов в соответствии с принципом разделения Наименование метода хроматографии Природа основного процесса разделения Адсорбционная Адсорбция Распределительная Экстракция Ионообменная Электростатическое взаимодействие и диффузия Гель-хроматография Диффузия Аффинная Биоспецифическое взаимодействие с аффинным лигандом НАЦИОНАЛЬНЫЙ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ КАФЕДРА ЛЕКАРСТВЕННОЙ И АНАЛИТИЧЕСКОЙ ТОКСИКОЛОГИИ 22 1.Баллон с газом-носителем 2.Регулятор расхода газа-носителя 3.Система для введения пробы (инжектор) 4.Термостаты 5.Колонка 6.Детектор 7.Самописец Схема газо-жидкостного хроматографа НАЦИОНАЛЬНЫЙ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ КАФЕДРА ЛЕКАРСТВЕННОЙ И АНАЛИТИЧЕСКОЙ ТОКСИКОЛОГИИ Газ-носитель Газы-носители выбирают в зависимости от типа используемого детектора Требования к газам-носителям: -должен быть инертным и к колонке и к исследуемому веществу. -должен проходить через колонку и детектор с постоянной скоростью. Используют следующие газы: -очищенный от кислорода азот (преимущества – низкая стоимость, простая очистка, безопасность в работе, относительно высокая молекулярная масса); -водород (преимущества – высокая теплопроводность, низкая вязкость, низкая стоимость); -гелий (преимущества –см. азот, водород; недостаток – высокая цена) -аргон (относительно низкая цена, простая очистка) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ КАФЕДРА ЛЕКАРСТВЕННОЙ И АНАЛИТИЧЕСКОЙ ТОКСИКОЛОГИИ Хроматографические колонки Подразделяются: -упаковочные -капиллярные Изготавливают: -из стекла -стали -полиэтилена -тефлона -меди По форме: -прямые -V-образные -спиральные Внутренний диаметр упаковочных колонок: От 3-6 мм Длина – до 30 м и более Диаметр капиллярных колонок: 0,1-0,3 мм, длина 50-100 м и более НАЦИОНАЛЬНЫЙ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ КАФЕДРА ЛЕКАРСТВЕННОЙ И АНАЛИТИЧЕСКОЙ ТОКСИКОЛОГИИ Неподвижная фаза Выбор неподвижной фазы зависит от состава образца - должна хорошо растворять отдельные компоненты образца; -должна быть практически нелетучей при рабочей температуре; -термостойкой; -химически инертной по отношению к хроматографируемым соединениям. Наиболее часто используемые неподвижные фазы: Диэтиленгликоля адипинат Диэтиленгликоля сукцинат Дибутилфталат Карбовакс 20 М; 400; 750; 1000 Этиленгликоля адипинат Этиленгликоля сукцинат Глицерол Силикон Д.С.11; Д.С.703 НАЦИОНАЛЬНЫЙ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ КАФЕДРА ЛЕКАРСТВЕННОЙ И АНАЛИТИЧЕСКОЙ ТОКСИКОЛОГИИ Детектор – прибор, преобразующий результаты разделения в форму, удобную для регистрации самописца КАТАРОМЕТР (детектор по теплопроводности) Принцип действия: Количество тепла, которое нагретые тела отдают окружающей газовой среде, зависит от состава газа – следовательно, зная какое количество тепла отдано, можно судить о составе газовой среды. ИОНИЗАЦИОННЫЕ ДЕТЕКТОРЫ (пламенно- ионизационный и др.) Принцип действия: Используется пропорциональность электропроводности газа к концентрации заряженных частиц, присутствующих в газе. НАЦИОНАЛЬНЫЙ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ КАФЕДРА ЛЕКАРСТВЕННОЙ И АНАЛИТИЧЕСКОЙ ТОКСИКОЛОГИИ 27 Схема хроматограммы Хроматограмма – графическое изображение зависимости концентрации компонентов смеси в газе-носителе на выходе из колонки с момента начала разделения 1 3 6 4 2 5 7 h 1 h 2 h 3 B 1 B 2 B 3 максимум пика фоновая линия время, мин Время удерживания Пик – кривая, которая описывает зависимость величины сигнала от концентрации вещества на выходе из колонки НАЦИОНАЛЬНЫЙ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ КАФЕДРА ЛЕКАРСТВЕННОЙ И АНАЛИТИЧЕСКОЙ ТОКСИКОЛОГИИ СХЕМА ОБНАРУЖЕНИЯ И КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭТАНОЛА В БИОЛОГИЧЕСКИХ ЖИДКОСТЯХ МЕТОДОМ ГЖХ Приготовление тестовой смеси (метанол, этанол, изопропанол, пропанол, изобутанол, бутанол, изопентанол) для проверки разделительной способности колонки Установление времен удерживания эталонных образцов спиртов в тестовой смеси Объекты исследования (кровь, моча) - пробоподготовка Ввод в эталонную смесь растворов NaNO 2 и CCl 3 COOH для образования алкилнитритов Ввод парообразной фазы алкилнитритов в инжектор хроматографа Качественный анализ исследуемой биологической жидкости по параметрам удерживания Количественное определение этанола в биологической жидкости по градуировочному графику или по уравнению Градуировка – установление зависимости отношений площади или высоты пика этанола (этилнитрита) к площади или высоте пика пропанола (пропилнитрита) от концентрации этанола (этилнитрита) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ КАФЕДРА ЛЕКАРСТВЕННОЙ И АНАЛИТИЧЕСКОЙ ТОКСИКОЛОГИИ Теоретические вопросы для самостоятельной работы 1. Физико-химические свойства, токсикологическое значение и причины отравления летучими веществами. 2. Пути поступления, всасывание, метаболизм, распределение и выведение летучих веществ. 3. Методы изолирования летучих веществ из биологических объектов. 4. Дайте теоретическое обоснование методу дистилляции с водяным паром. 5. Основные этапы и условия изолирования летучих веществ методом дистилляции с водяным паром. Почему биологический материал необходимо подкислять органической, а не минеральной кислотой? 6. Особенности изолирования кислоти синильной, спирта метилового, спирта изоамилового, фенола, кислоты уксусной. 7. На чем основан метод газожидкостной хроматографии? 8. Качественный и количественный анализ летучих веществ методом ГЖХ. 9. Какие антидоты применяются при отравлениях летучими веществами? НАЦИОНАЛЬНЫЙ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ КАФЕДРА ЛЕКАРСТВЕННОЙ И АНАЛИТИЧЕСКОЙ ТОКСИКОЛОГИИ Спасибо за внимание! |