Получение спектров XPS с использованием синхротронного излучения.
Исследования методoм XPS были выполнены на том же Российско-Германском канале RGBL синхротрона BESSY II (Берлин), где были получены спектры XANES.
Рассмотрим более подробно элементы канала (рис .) RGBL канал состоит из:
- М1 – тороидальное зеркало с платиновым покрытием и водяным охлаждением, которое осуществляет горизонтальную фокусировку источника на выходную щель, и вертикальное коллимирование пучка[ Турищев С. Ю. Электронно-энергетическое строение наноразмерных структур на основе кремния и его соединений. / С.Ю. Турищев. //Дисс. :доктора физ.-мат. наук. – 2014. – Воронеж].
- М2 – плоское зеркало с вертикальным отклонением 2=167, 177°, иплатиновым покрытием.
- G – плоская решётка с вертикальное отклонением 2 =167, 177° изолотым покрытием.
Части М2 и G вместе представляют собой монохроматор коллимированного света с плоской решёткой с варьированием отклоняющего угла.
-М3 – цилиндрическое зеркало с платиновым покрытием, которое осуществляет вертикальную фокусировку на выходную щель.
-М4 – тороидальное зеркало с платиновым покрытием, которое фокусирует изображение выходной щели на образец[ Турищев С. Ю. Электронно-энергетическое строение наноразмерных структур на основе кремния и его соединений. / С.Ю. Турищев. //Дисс. :доктора физ.-мат. наук. – 2014. – Воронеж].
Ширина выходной щели регулируется в пределах 0 - 2000.
Рис. Оптическая схема Российско-германского канала синхротрона BESSY II. [Турищев С. Ю. Электронно-энергетическое строение наноразмерных структур на основе кремния и его соединений. / С.Ю. Турищев. //Дисс. :доктора физ.-мат. наук. – 2014. – Воронеж.]
Методом XPS регистрировались остовные Si 2s, Si 2p, O 1s, C 1s уровни. Энергия налетающих фотонов в мягкой области проводились при энергиях фотонов 800 эВ, при потоке фотонов 1012 – 1013 фот./сек, токе накопителя 200 мА и энергии 800 МэВ. Аппаратурное уширение составляло порядка 0,1 эВ.
Вакуум в камерах спектрометра поддерживался на уровне 10-10 Торр. Глубина анализа используемого метода при энергиях квантов синхротронного излучения hν 800 эВ составляла
1-2 нм.
Одна из основных характеристик канала RGBL синхротрона BESSY II - зависимость фотонного потока от энергии представлена на рисунке.
Рис. Зависимость фотонного потока от энергии
При облучении образца квантами синхротронного излучения с поверхности образца начинают вылетать фото- и оже-электроны (общий выход электронов). Квантовый выход можно измерять посредством фиксации числа вылетающих с образца электронов при помощи канального умножителя. Но существует более простой метод. Он заключается в измерении компенсационного тока, который возникает в образце за счет того, что заряды из объема устремляются к обедненной зарядом поверхности образца. Прибор, позволяющий измерять такие слабые токи (
пкА), называется пикоамперметром. Эта методика использовалась для получения спектров квантового выхода и носит название «снятие тока с образца» (sample current) [Bunker G. Introduction to XAFS. Cambridge University Press: Cambridge, 2010. 260 p.].
Калибровка и нормировка спектров XPS проводились по стандартной методике, с использованием положения остовного уровня C1s остатков углеводородных загрязнений на поверхности образцов, приведенному к значению 285.0 эВ.
Описание эталонных спектров XPS, используемых в работе |
Скачать 387 Kb.