Практикум по АХ-2003,часть1. Практикум по аналитической химии в 2 ч. Учебное пособие. Ч. Омск Омский госуниверситет, 1998. 176 с
 Скачать 1.29 Mb.
|
Литература
Содержание1. Введение для преподавателей 4 2. Правила безопасной работы в лаборатории аналитической химии 8 3. Правила взвешивания 10 4. Оформление отчетов по лабораторным работам 13 5. ЛАБОРАТОРНЫЕ РАБОТЫ ПО ХИМИЧЕСКИМ МЕТОДАМ АНАЛИЗА 15 5.1. ГРАВИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА 15 5.2. аргентометрическое определение галогенидов 19 А. Стандартизация раствора AgNOз 20 Б. Титрование по методу Мора 20 В. Титрование по методу Фаянса 21 Г. Титрование по методу Фольгарда 22 Д. Выполнение контрольной задачи 22 5.3. КИСЛОТНО-ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ СИЛЬНЫХ ЭЛЕКТРОЛИТОВ 23 А. Приготовление раствора НCl и его стандартизация методом пипетирования 23 Б. Приготовление раствора NаOH, стандартизация его методом отдельных навесок 25 В. Проверка правильности стандартизации растворов НСl и NaOH 26 5.4. КИСЛОТНО - ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ СЛАБЫХ ЭЛЕКТРОЛИТОВ 28 А. Определение концентрации ледяной уксусной кислоты 29 Б. Определение концентрации водного раствора аммиака 30 В. Определение содержаний карбоната и бикарбоната натрия в их смеси 30 Г. Раздельное определение соляной и борной кислот в смеси. Метод замещения 31 Д. Определение содержания аммонийного азота в солях аммония 32 5.5. КИСЛОТНО - ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ в неводных средах 34 Краткие теоретические сведения 34 А. Стандартизация раствора НСlO4 в СН3СООН 36 Б. Определение концентрации анилина 37 В. Определение состава смеси ацетата и хлорида натрия 38 5.6. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ 40 А. Стандартизация рабочего раствора комплексона III по фиксаналу MgSO4 41 Б. Способы установления конечной точки титрования 41 В. Определение общей и кальциевой жесткости воды 42 Г. Способы проведения комплексонометрических титрований 43 Д. Комплексонометрическое титрование многокомпонентных систем 45 5.7. ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ 47 А. Стандартизация раствора KMnO4 47 Б. Определение содержания Fe (II) в соли Мора 48 5.8. ХРОМАТОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ 50 А. Приготовление рабочего раствора. Прямое титрование восстановителей 51 Б. Определение неустойчивых восстановителей (SnCI2) по методу замещения 52 В. Определение окислителей по методу обратного титрования 53 5.9. ИОДОМЕТРИЯ 55 А. Стандартизация рабочего раствора иода 56 Б. Определение концентрации раствора Na2SO3 методом обратного титрования 56 В. Определение концентрации ионов меди (II) по способу замещения 56 Г. Иодометрическое определение кислот 57 Д. Определение концентрации перекиси водорода по методу замещения 57 6. Материалы для подготовки 59 к практическим занятиям 59 6.1. ПРАВИЛА ЗАПИСИ ИСХОДНЫХ ДАННЫХ И РАСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ. ИСПОЛЬЗОВАНИЕ КОНСТАНТ 59 Оценка погрешности результатов расчета и правила их записи. 61 Примеры решения типовых задач 65 Контрольные вопросы 69 6.2. РАСЧЕТ ГЕТЕРОГЕННОГО РАВНОВЕСИЯ “ОСАДОК - РАСТВОР” 70 Теоретические сведения 70 Расчет возможности осаждения при добавлении реагента-осадителя. 74 Примеры решения типовых задач 77 Контрольные вопросы 86 6.3. РАСЧЕТЫ ПРОТОЛИТИЧЕСКИХ РАВНОВЕСИЙ 88 Теоретические сведения 88 Примеры расчетов 93 Контрольные вопросы 98 6.4. РАСЧЕТЫ РАВНОВЕСИЙ КОМПЛЕКСООБРАЗОВАНИЯ 100 Теоретические сведения 100 Расчет концентрации свободных ионов металла в отсутствие избытка лиганда 102 Расчеты закомплексованности и маскирования при введении избытка лиганда 103 Определение степени образования различных комплексов в их смеси 105 Примеры решения типовых задач 106 Контрольные вопросы 110 6.5. РАСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ ТИТРИМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА 111 Теоретические сведения 111 Расчет результатов прямого или заместительного титрования 112 Расчет результатов обратного титрования 113 Другие способы расчета 113 Точность результатов титриметрического анализа 114 Примеры решения типовых задач 115 Контрольные вопросы 120 6.6. Статистическая обработка данных. Вычисление и использование доверительных интервалов 121 Теоретические сведения 121 Примеры типовых расчетов 126 Контрольные вопросы 131 7. ЗАДАЧИ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОГО РЕШЕНИЯ 133 7.1. Типовые задачи 134 Запись и оценка точности исходных данных 134 Расчеты, связанные с растворимостью осадков 136 Расчеты, связанные с процессом протолиза 138 Расчеты, связанные с равновесием комплексообразования 140 Расчет результатов в титриметрическом анализе 142 Статистическая обработка результатов 146 7.2. Нетрадиционные задачи 150 8. Методические указания для самостоятельной работы на ПЭВМ с применением расчетных программ 154 Справочные материалы (приложения) 159 Коэффициенты активности ионов [8] 159 Свойства некоторых протолитических растворителей 161 Константы кислотности некоторых кислотно-основных пар 162 (кислотные константы) 162 Мольная доля наиболее депротонированных форм вещества HnR (например, анионов Rn-) 164 Закомплексованность металлов с некоторыми маскирующими 165 реагентами-лигандами при разной концентрации L (без учета рН) 165 Мольная доля катионов М+ в присутствии некоторых комплексантов с учетом рН 168 Критерии отбраковки грубых промахов 169 а) значения Q-теста для разных уровней значимости 169 б) критические значения максимального относительного отклонения [16] 169 Коэффициенты Стьюдента для некоторых уровней значимости 170 Значения критерия Фишера 171 а) для уровня значимости 0,05: 171 Литература 172 Содержание 174 Вячеслав Исаакович Вершинин Татьяна Владимировна Антонова Светлана Владимировна Усова Практикум по аналитической химии Часть 1 Учебное пособие Редактор Л.Ф. Платоненко Подписано в печать 15.05.98. Формат бумаги 60 х 84 1/16. Печ. л. 11,0. Уч.- изд. л. 9,0. Тираж 250 экз. Заказ . Издательско-полиграфический отдел ОмГУ 644077, г. Омск 77, пр. Мира, 55 - а, госуниверситет В.И. Вершинин, Т.В. Антонова, С.В. Усова П Р А К Т И К У М ПО АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ Часть 1 У ч е б н о е п о с о б и е О М С К 1998 1 Это облегчает постановку и проведение практикума в учебных лабораториях независимо от материальных возможностей кафедры, что также немаловажно. 2 Более детальную информацию об устройстве демпферных весов и порядке взятия навесок можно найти в учебниках, например [1, cтр.30-34]. Описанные там отечественное весы АДВ-200 сходны с применяемыми в ОмГУ весами типа А4 (Чехословакия). 3 Если приходится подряд брать несколько навесок одного вещества, то лучше делать это не обычным способом (на часовых стеклах), а более быстрым - путем повторных отсыпаний. Этот способ описан в указаниях к лабораторной работе № 7. 44 В этой и всех следующих формулах при записи в квадратных скобках равновесной концентрации каких-либо частиц их заряды не указываются. 5 Если с изменением рН раствора или при введении посторонних веществ меняется состояние лиганда в растворе (за счет побочных реакций протолиза и др.), то это также приведет к изменению закомплексованности M. 6 Не путайте понятия «титр раствора» (масса растворенного вещества в каждом миллилитре титранта) и «титр по определяемому веществу» (масса Х, реагирующая с каждым миллилитром титранта)! 7 На самом деле они не совпадают из-за индикаторных и других систематических погрешностей. 8 В общем случае число степеней свободы равно объему выборки за вычетом числа связей между вариантами, например, за вычетом числа усреднений, проводимых в ходе обработки данной выборки. 9 Пример условен. |