Лабораторный практикум по химии. Практикум по общей и неорганической химии
 Скачать 2.2 Mb.
|
|
Физико-химический метод умягчения воды основан на использовании ионообменных смол, в которых ионы натрия или водорода, закрепленные на твердой полимерной матрице, способны замещаться на катионы Ca 2+ , Mg 2+ , Fe 2+ , содержащиеся вводе, где R 2- – радикал полимерной цепи. Через колонку, заполненную гранулами ионообменника, прокачивают жесткую воду, которая, проходя слой гранул, обменивает катионы 139 кальция и магния на катионы водорода, в результате чего снижается как временная, таки постоянная жесткость. Оценка жесткости воды и категории жесткости производится, согласно таблице 9, если известны значения хотя бы одного из экспериментальных данных 1) масса содержащихся вводе солей 2) объем реактива, используемого на титрование воды 3) количество или масса реагента, необходимого для устранения жесткости. Рассмотрим на примерах расчет жесткости воды с использованием этих данных. Пример 1. Вычислить временную жесткость, если водном литре воды содержится 60,12 мг ионов Ca 2+ и 28,37 мг ионов Решение Число ммоль эквивалентов ионов кальция вычисляем из соотношения 1 ммоль Ca 2+ — 20,04 мг Ca 2+ x — 60,12 мг Ca 2+ x = 60 12 20 04 3 = ммоль Число ммоль эквивалентов Mg 2+ определяем аналогично 1 ммоль Mg 2+ — 12,15 мг Mg 2+ x — 28,37 мг Mg 5 , 2 15 , 12 37 , 28 x = = ммоль Общее число ммоль эквивалентов ионов Ca 2+ ив расчете на один литр воды составляет Ж = 3 + 2,5 = 5,5 ммоль/л следовательно, вода умеренно жесткая. Пример 2. Определить временную жесткость воды, содержащую гидрокарбонат магния, если на титрование 100 мл этой воды израсходовано млн. раствора соляной кислоты. Решение При титровании жесткой воды соляной кислотой происходит следующая химическая реакция Mg(HCO 3 ) 2 + 2HCl = MgCl 2 + 2CO 2 ↑ + 2H 2 O В соответствии с законом эквивалентов, количества эквивалентов участвующих в реакции веществ должно быть одинаковыми, следовательно C эк (Н 2 О)·V(Н 2 О) = C эк (НCl)·V(НCl), где V (H 2 O) – объем титруемой жесткой воды, V (HCl) – объем раствора НС, израсходованный на титрование, С эк (НСl) – эквивалентная концентрация соляной кислоты С эк (Н 2 О) – эквивалентная концентрация солей жесткости вводе. Из этой формулы C НО моль л ммоль л эк 3 3 8 10 01 01 8 10 8 = ⋅ ⋅ = следовательно, вода жесткая. Экспериментальная часть Целью работы является определение жесткости водопроводной воды. Опыт 1. Определение временной жесткости Временная жесткость определяется титрованием исследуемой воды децинормальным раствором соляной кислоты в присутствии индикатора метилоранжа. При титровании протекают реакции Ca(HCO 3 ) 2 + 2HCl = CaCl 2 + 2H 2 O + 2CO 2 ↑ Mg(HCO 3 ) 2 + 2HCl = MgCl 2 + 2H 2 O + 2CO 2 ↑ Fe(HCO 3 ) 2 + 2HCl = FeCl 2 + 2H 2 O + 2CO 2 ↑ Ход опыта 1. В большой химический стакан налить воду из водопроводного крана, дать отстояться 10 минут. 2. Отмерить мерной пипеткой 50 мл исследуемой воды из стакана. Операцию повторить три раза, набрав по 50 мл воды в три конические колбы. 3. Добавить в каждую колбу по 2–3 капли метилоранжа. 4. Заполнить мерную бюретку децинормальным раствором соляной кислоты до верхнего (нулевого) деления. Предварительно ополоснуть её этим раствором. Проследить затем, чтобы кислотой был заполнен нижний оттянутый конец бюретки. Перед каждым следующим титрованием бюретку заполнять кислотой до нулевого значения. 5. Провести три титрования жесткой воды соляной кислотой до исчезновения желтой окраски и появления оранжевого (ноне розового) цвета раствора. Для этого в колбу для титрования медленно (по капле) вводить раствор из бюретки, нажимая на бусинку в резиновой трубочке 141 бюретки большими указательным пальцами левой руки, а правой непрерывно перемешивая содержимое колбы. При появлении оранжевого цвета титрование прекратить и записать объем использованной на титрование кислоты. Напоминаем, что в момент отсчета показания бюретки глаза экспериментатора должны находиться на уровне нижнего мениска раствора. Результаты опыта занести в таблицу. 6. Пользуясь примером 2, вычислить временную жесткость воды и сделать вывод о том, к какой категории жесткости она относится. № опыта Объем жесткой воды НО, мл Объем раствора кислоты, мл Средний объем кислоты V (HCl) , мл 2 3 Опыт 2. Определение общей жесткости Общую жесткость воды определяют комплексонометрическим титрованием с применением реактива ЭДТА (сокращённое название органического соединения этилендиамминтетрауксусной кислоты. Заполнить бюретку раствором ЭДТА (0,02 н. Отмерить пипеткой указанный преподавателем объем анализируемой воды и перенести её в коническую колбу для титрования. Долить дистиллированной воды до общего объема 100 мл. Добавить 5 мл буферного раствора ОН + NH 4 Cl (для поддержания рН в интервале 9–10) и 2–3 капли индикатора эриохрома черного, при котором раствор окрасится в красный цвет. Перемешать раствори сразу титровать из бюретки раствором ЭДТА до перехода красной окраски в синюю. Титрование повторить три раза, как в предыдущем опыте. Результаты записать в таблицу, которая по форме подобна таблице в опыте 1. Рассчитать общую жесткость по такой же формуле, что и временную, только вместо объема и эквивалентной концентрации соляной кислоты брать объем ЭДТА и ее концентрацию. Постоянную жесткость определить из соотношения Ж пост = Ж общ – Ж врем Сделать вывод по работе, указать характеристику жесткости воды. Контролирующие задания 142 1. Содержанием солей каких металлов обусловлена жесткость воды. Чем отличается временная жесткость от постоянной 3. В каких единицах измеряется жесткость воды 4. Предложите несколько способов умягчения воды, содержащей гидрокарбонат и сульфат железа (II). 5. Рассчитайте временную жесткость воды, содержащую гидрокарбонат кальция, если на титрование 50 мл этой воды израсходовано млн. раствора соляной кислоты. Часть II НЕОРГАНИЧЕСКАЯ ХИМИЯ 5 5 3 3 4 1 2 143 Работа 1. ГАЛОГЕНЫ Галогены (фтор, хлор, бром, йод) находятся в земной коре а также вводе океанов, морей и соленых озер в составе их солей – галогенидов NaCl, Сидр. Из этих соединений галогены получают для технических и лабораторных целей химическими и электрохимическими методами. Будучи неметаллами, галогены являются окислителями, но их окислительные свойства в ряду фтор–хлор–бром–йод уменьшаются, о чем свидетельствуют значения стандартных окислительно-восстанови- тельных потенциалов полуреакций: F 2 + ее+ ее Большое техническое значение имеют галогеноводороды (HF, HCl, HBr, HI), в особенности хлороводород и его водный раствор – соляная кислота. В этих соединениях галогены находятся в отрицательной степени окисления (–1), поэтому они являются восстановителями. Восстановительные свойства галогеноводородов возрастают в порядке, обратном увеличению окислительных свойств галогенов. Таким образом, наиболее сильным восстановителем является йодоводород. Среди многочисленных соединений галогенов в положительных степенях окисления особое место занимает хлорат калия KClO 3 (бертолетова соль. Это соединение является сильным окислителем, его окислительные свойства проявляются ив растворенном, ив расплавленном, ив твердом состояниях. В растворах хлорат калия восстанавливается до хлорида калия или до свободного хлора. В кислой среде при стандартных условиях окислительные свойства хлорат-ионов характеризуются следующими значениями окислительно-восстановительных потенциалов+ ее Хлорат калия в твердом порошкообразном состоянии входит в состав спичек, зажигательных смесей, осветительных ракет и составы для фейерверков. В этом случае его окислительные свойства объясняются разложением при нагревании с выделением кислорода по уравнению 2KClO 3 = 2KCl + 3O 2 ↑ 144 Экспериментальная часть Целью работы является 1) ознакомление с лабораторными методами получения галогенов и их соединений с водородом 2) изучение окислительно-восстановительные свойств галогенов и их важнейших соединений 3) проведение качественных реакций на галогены и галогенид- ионы. Опыт 1. Получение галогенов В три сухие пробирки внести по одному микрошпателю KCl, KBr и KI (или NaCl, NaBr, NaI) и по одному микрошпателю любого окислителя из числа KMnO 4 , MnO 2 или K 2 Cr 2 O 7 . Вещества в пробирках перемешать встряхиванием. Вовсе пробирки добавить по 2–3 капли концентрированной серной кислоты и наблюдать выделение газообразного хлора, брома и йода, отличающихся окраской. Галогены являются ядовитыми веществами, поэтому опыт следует проводить в вытяжном шкафу. Убедившись в протекании реакции, в пробирки внести пока- пель тиосульфата натрия, который подавляет выделение галогенов, восстанавливая их до безвредных галогенидов. Хлор можно также получить из соляной кислоты. Для этого в пробирку внести микрошпатель окислителя (KMnO 4 или MnO 2 ) и 2–3 капли концентрированной соляной кислоты. Убедившись в протекании реакции, добавить в пробирку 5–6 капель В отчете описать опыт, написать уравнения реакций и указать окраску галогенов. Все реакции уравнять методом полуреакций. В выводе сформулировать сущность лабораторного метода получения галогенов и объяснить, почему этот метод неприменим для получения фтора. Опыт 2. Получение галогеноводородов 1. Получение хлороводорода. Всухую пробирку внести один мик- рошпатель кристаллического хлорида натрия и добавить 4–5 капель концентрированной серной кислоты. Вспучивание хлорида натрия и выделение газа свидетельствуют о протекании реакции. Поднести к пробирке смоченную водой синюю лакмусовую бумагу (вместо лакмуса можно использовать универсальную индикаторную бумагу) и наблюдать изменение её окраски. В отчете описать опыт, написать уравнение 145 реакции и объяснить изменение окраски индикатора. Объяснить, почему в опыте используется твердый хлорид натрия и концентрированная кислота, а не раствор соли и неразбавленная кислота. 2. Получение бромоводорода и йодоводорода. В две сухие пробирки внести по одному микрошпателю кристаллических солей бромида и йодида натрия (или калия. Добавить к ним по 4–5 капель концентрированной ортофосфорной кислоты. Пробирки слегка подогреть на пламени спиртовки. Вспучивание солей и выделение газов свидетельствует о протекании реакции. Смочить водой индикаторную бумагу и подержать ее у отверстия пробирок, наблюдать изменение окраски индикатора. В отчете описать опыт, объяснить изменение окраски индикатора, написать уравнения реакций. Объяснить, почему в опытах используется не серная кислота (как при получении хлороводорода, а ортофосфорная. Опыт 3. Восстановительные свойства галогеноводородов и галогенидов В три пробирки внести по 4–5 капель раствора FeCl 3 и по 2–3 капли разбавленного (одномолярного) раствора серной кислоты. Добавить по 3–4 капли растворов KI (первая пробирка, KBr (вторая и KCl (третья пробирка. По изменению окраски раствора определить, в какой пробирке произошло восстановление FeCl 3 дои окисление галогенид- иона. Написать уравнение реакции. Сравнивая окислительно- восстановительные потенциалы галогенид-ионов с потенциалом полу- реакции Fe + е Fe ; ϕ 2 + o = 0,77 B, объяснить результаты опыта. Опыт 4. Исследование окислительных свойств хлората калия 1. Взаимодействие KClO 3 c йодидом калия. В пробирку внести 4–5 капель раствора KI, прибавить 2–3 капли раствора хлората калия или несколько кристалликов сухой соли и 3–4 капли разбавленной серной кислоты. Наблюдать появление бурой окраски раствора. Объяснить опыт, написать уравнение реакции. 2. Окисление соляной кислоты. В пробирку поместить 1 / 3 микро- шпателя кристаллического хлората калия и прибавить 2–3 капли концентрированной соляной кислоты. Наблюдать выделение газа, обратить внимание на его окраску. Написать уравнение реакции. 3. Окисление оксида марганца (IV). В сухом фарфоровом тигле смешать по одному микрошпателю хлората калия и диоксида марганца и внести в смесь одну гранулу твердого гидроксида калия. На пламени спиртовки довести смесь до расплавленного состояния и нагревать несколько минут. Наблюдать изменение окраски, что свидетельствует об окислении MnO 2 . Описать опыт и написать уравнение реакции, учитывая, что зеленый цвет продукта свидетельствует об образовании манганата калия. 4. Зажигание смеси сахара и KClO 3 . Опыт опасен, поэтому его выполнение требует осторожности) Небольшое количество (1–2 микрошпателя) мелко растертой бертолетовой соли осторожно смешать стеклянной палочкой в фарфоровом тигле с равным количеством сахарной пудры. Смесь не растирать, так как при растирании возможно воспламенение. К смеси прибавить (осторожно, из длинной пипетки) одну каплю концентрированной серной кислоты. Наблюдать вспышку смеси. Описать опыт, объяснить инициирующее действие серной кислоты, написать уравнение реакции. Опыт 5. Качественные реакции на галогены В две пробирки раздельно внести по 2–3 капли бромной и йодной воды. Добавить в каждую пробирку по 5–6 капель какого-либо органического растворителя. Растворы перемешать стеклянной палочкой. Отметить окраску отстоявшихся слоев в пробирках. В отчете описать опыт, ответить наследующие вопросы 1) почему галогены растворяются в органических растворителях гораздо лучше, чем вводе) как называется процесс извлечения брома и йода из водного раствора органическим растворителем 3) какое практическое значение имеет изученное явление Опыт 6. Качественные реакции на галогенид-ионы Образование осадков AgCl, AgBr, AgI является характерной реакцией на галогенид-ионы. Получить указанные вещества реакциями ионного обмена. Растворы соответствующих солей брать объёмом 4–5 капель. Обратить внимание на вид и цвет осадков. Написать уравнения реакций в молекулярной и ионной формах. Учитывая небольшое отличие осадков галогенидов серебра друг от друга, предложить реакции, с помощью которых их можно отличить более достоверно и однозначно. 147 Контролирующие задания 1. Объясните изменение длины и энергии связи в молекулах галогеноводородов, и как оно влияет на свойства этих соединений. 2. Покажите схемами и уравнениями реакций химический и электрохимический способы получения хлора из хлорида натрия. 3. Были проведены четыре опыта, в которых 1) смешаны растворы хлорида натрия и разбавленной серной кислоты) на раствор хлорида натрия подействовали концентрированной серной кислотой 3) на твердый хлорид натрия подействовали концентрированной серной кислотой 4) на твердый хлорид натрия подействовали разбавленной серной кислотой. Объясните, что было получено в каждом опыте. 4. Объясните, с помощью каких реакций и при каких условиях получают газообразные HF, HCl, HBr, и HI из соответствующих солей. 5. Объясните, почему диспропорционирование галогенов вводе протекает обратимо, а в щелочах необратимо. 6. Смесь бертолетовой соли с гидроксидом калия, называемая окислительной смесью, используется для вскрытия минералов. Напишите уравнения вскрытия этой смесью минералов пиролюзита и эсколаита. 7. Смесь бертолетовой соли и сахара вспыхивает и сгорает от одной капли концентрированной серной кислоты. Объясните, какие параллельные и последовательные реакции протекают в этом опыте. Работа 2. СЕРА Сера является неметаллом, ив реакциях с металлами она является окислителем. Однако при взаимодействии с более сильными окислителями (фтор, кислород, азотная кислота и др) сера проявляет восстановительные свойства. В соединениях сера находится в степенях окисления –2 (H 2 S, Na 2 S, ZnS и др, +4 (SO 2 , H 2 SO 3 , Na 2 SO 3 и др) и +6 (SO 3 , H 2 SO 4 , K 2 SO 4 и др. Соединения серы (II) – восстановители, серы (VI) – окислители, а серы (IV) проявляют окислительно-восстановительную двойственность. Самое важное соединение серы – серная кислота. Она производится в огромных количествах и применяется в производстве удобрений, в нефтехимии, при получении химических реактивов, для обработки металлов. Серная кислота является окислителем, причем окислительная 148 способность повышается с увеличением её концентрации в растворе. Концентрированная серная кислота окисляет металлы, находящиеся в ряду напряжений до серебра, а также многие неметаллы. Познавательное и практическое значение имеет гидролиз соединений серы – сульфидов, сульфитов и сульфатов, а также изучение растворимости сульфидов в различных растворителях. Все сульфиды по растворимости подразделяются на четыре группы 1) растворимые вводе (к ним относятся сульфиды щелочных металлов, сульфиды бария, кальция, стронция и сульфид аммония 2) нерастворимые вводе, но растворимые в соляной и разбавленной серной кислотах (к ним относятся сульфиды цинка, двухвалентного железа и марганца 3) нерастворимые вводе, в HCl ив разбавленной H 2 SO 4 , но растворимые в кислотах-окислителях (HNO 3 , концентрированная H 2 SO 4 , хлорноватая, селеновая 4) растворимые вводных растворах сульфидов щелочных и щелочноземельных металлов и сульфида аммония с образованием сульфосолей. Большинство сульфидов имеют окраску (например, PbS – черный, CdS – желтый, Sb 2 O 3 – оранжевый и т.д.). Различие в окраске и растворимости сульфидов в различных средах используется в аналитической химии для обнаружения и разделения катионов. По химическим свойствам различают сульфиды основные, кислотные и амфотерные. Различие химических свойств сульфидов проявляется в реакциях гидролиза и при взаимодействии сульфидов разной природы между собой. Экспериментальная часть Целью работы является изучение свойств серы и её наиболее распространенных соединений. Опыт 1. Окислительные и восстановительные свойства серы 1. Окислительные свойства серы Всухую пробирку насыпать смесь порошков цинка (или алюминия, железа) с серой в соотношении 1:2. Пробирку нагреть на пламени спиртовки в вытяжном шкафу. Доказать опытом, что образовавшийся белый порошок содержит в своем составе ион S 2- . Написать уравнение реакции. 2. Восстановительные свойства серы. В пробирку насыпать один микрошпатель порошка серы и добавить 5–6 капель концентрированной азотной кислоты. Смесь нагреть на пламени спиртовки до полного исчезновения серы. Какой газ при этом выделяется К полученному раствору добавить 1–2 капли раствора хлорида бария. На присутствие какого иона указывает образование белого осадка Описать опыт и написать уравнение взаимодействия серы с азотной кислотой. Сделать общий вывод о химических свойствах серы. Опыт 2. Сероводород и его свойства 1. Получение сероводорода и его горение. Пробирку, на 1 / 3 наполненную мелкими кусочками сульфида железа (II), закрепить в штативе. Добавить вне капель концентрированной соляной кислоты. Быстро закрыть пробирку пробкой с отводной трубкой. Выделяющийся газ зажечь у конца отводной трубки. Над пламенем горящего газа подержать смоченную водой синюю лакмусовую или универсальную индикаторную бумажку. Наблюдать изменение её цвета. В отчёте описать опыт и наблюдения. Написать уравнения реакций 1) получения сероводорода, 2) его горения, 3) взаимодействия с водой газа, полученного при горении сероводорода. Объяснить изменение цвета индикатора. 2. Восстановительные свойства сероводорода В две пробирки внести по 5 капель перманганата калия и дихромата калия. Растворы подкислить серной кислотой ив каждую из пробирок добавить по каплям сероводородную воду до изменения окраски каждого раствора. Объяснить изменение окраски растворов, написать уравнения реакций. Коэффициенты перед веществами найти методом полуреакций. 3. Кислотные свойства сероводорода Что представляет собой водный раствор H 2 S, какие молекулы и ионы находятся в этом растворе С помощью универсальной индикаторной бумаги определить водородный показатель сероводородной воды. Написать схемы двух ступеней диссоциации H 2 S в растворе и выражения для расчета констант диссоциации по обеим ступеням. Выписать из справочника численные значения констант диссоциации. Сделать вывод о силе сероводородной ки- слоты. Опыт 3. Получение сульфидов и изучение их растворимости 1. Получение сульфидов. В 5 пробирок поместить по 4–5 капель растворов сульфата цинка, сульфата марганца (II), нитрата свинца (II), хлорида сурьмы (III) и хлорида бария. В каждую пробирку добавить раствор сульфида аммония или сульфида натрия. В каких пробирках выпал осадок Если осадок не выпал, объяснить причину. Отметить окраску полученных осадков и написать уравнения реакций их получения. Полученные сульфиды сохранить для следующего опыта. 150 2. Исследование растворимости сульфидов в СВ пробирки с полученными в опыте 1 сульфидами, добавить соляную кислоту и отметить, в каких пробирках наблюдалось растворение осадков. Написать уравнения реакций в молекулярном ив ионном виде 3. Исследование растворимости сульфидов в HNO 3 . В пробирки, в которых осадки сульфидов не растворились в соляной кислоте, добавить концентрированную азотную кислоту (опыт проводить в вытяжном шкафу. Отметить выделение газа (какого. Написать уравнения реакций, коэффициенты перед веществами найти методом полуреакций. По результатам опытов 1, 2 и 3 составить сводную таблицу пробирки Сульфид Растворимость вводе в HCl в Опыт 4. |