Контрольная. контрольная. Правила внутреннего распорядка в лабораториях
![]()
|
№1 Правила внутреннего распорядка в лабораториях: -Работающие в лаборатории могут приступать к работе, надев спецодежду и необходимые средства индивидуальной защиты. -Проверить исправность необходимого для выполнения работы инвентаря, приготовить его к работе. -Проверить наличие вентиляции. -Для работы используют посуду без сколов и трещин. После завершения анализа посуду вымыть. -Отбор жидкостей производить грушей или шприцом. Не набирать растворы ртом в пипетки и трубки. -Применять в работе реактивы, имеющие этикетку. Не пробовать реактивы на вкус. Если необходимо понюхать какие-либо вещества, то делать это с осторожностью, не вдыхаю полной грудью, а направляя к себе пары движением руки. -Крепкие кислоты, щелочи, растворы ртутных солей, органические соединения и другие ядовитые и агрессивные жидкости и вещества собирать в предназначенные для этого сосуды и выливать в специально отведенные места, и предварительно разбавив водой. Не использовать для слива общую канализацию. -В случае пролива или рассыпания вредных веществ, применяемых в лаборатории, на столах, мебели, на полу следует произвести немедленную уборку, применяя соответствующие меры предосторожности. -Работа с легковоспламеняющимися жидкостями допускается после согласования с органами противопожарного надзора. -Все работы с сильно действующими ядовитыми веществами, работы с выделением вредных газов, выпаривание кислот, аммиачных жидкостей, жидкостей, содержащих сероводород, хлор, бром, сернистый газ, окислы азота и другие, следует проводить только в вытяжных шкафах или боксах. -При работе с кислотами и щелочами следует пользоваться спецодеждой, очками и другими СИЗ. -Стеклянные бутыли со щелочами и кислотами следует хранить в полиэтиленовых канистрах. Запрещается хранить концентрированные растворы щелочей и кислот в тонкостенной стеклянной посуде. -Отработанные кислоты и щелочи следует собирать раздельно в специальную посуду и после нейтрализации сливать в канализацию или, в соответствии с местными условиями, в другое место, специально отведенные для этих целей. -По окончании рабочего дня каждый сотрудник лаборатории обязан проверить, отключены ли приборы и аппараты. -Привести в порядок своё рабочее место. -Тщательно вымыть руки и при необходимости проверить их чистоту по прибору. -Закрыть общий газовый и водяной краны, выключить общий силовой электрорубильник, вентиляцию, освещение. -Запереть помещение, опечатать дверь и сдать ключи в соответствии с установленным порядком. -О всех недостатках, обнаруженных во время работы, известить непосредственного руководителя работы, который должен обеспечить их устранение. Организация рабочего места лаборанта: -При выполнении анализов строго соблюдать правила охраны труда и радиационной безопасности, требования нормативной и технической документации: ОСТов, СТП, ТУ, инструкций согласно перечню действующей документации. -Перед проведением работ привести рабочее место в соответствие с действующими инструкциями и методиками выполнения анализов и измерений, проверить работу вытяжной вентиляции, заземляющие устройства, освещенность. -Правильно, четко, аккуратно и своевременно, обеспечивая достоверность данных, оформлять оперативную документацию установленных форм. -Постоянно следить за работой систем вентиляции в вытяжных шкафах. -Ежедневно проводить влажную уборку рабочего места, отмывку загрязненных радиоактивными веществами помещений и оборудования, закрепленных за рабочим местом, соблюдать чистоту, проверять состояние оборудования и уровень загрязненности поверхностей. 8. Обеспечивать сохранность, бережное расходование и использование материалов, реактивов и оборудования. -Постоянно в течение рабочего дня носить с собой индивидуальный дозиметр и своевременно проводить его замену, использовать защитные средства и средства радиационного контроля, работать в спецодежде и спецобуви. Спецодежду и спецобувь хранить в определенных местах. -Знать и уметь применять на практике приемы оказания первой медицинской помощи при несчастных случаях. Требования техники безопасности и противопожарные мероприятия при выполнении лабораторных работ. -На лабораторном столе во время работы не должно быть посторонних предметов. -В лаборатории следует работать в хлопчатобумажном халате, волосы должны быть убраны. -Строго запрещается принимать в лаборатории пищу. -До и после выполнения работы необходимо вымыть руки. -Работать нужно аккуратно, результат опыта зависит от чистоты проведения эксперимента. -Все опыты с ядовитыми и пахучими веществами выполнять в вытяжном шкафу. -Химические реактивы брать только шпателем, пинцетом или ложечкой (не руками!). -Неизрасходованные реактивы не высыпать и не выливать обратно в те сосуды, откуда они были взяты. -Работу с твердыми щелочами проводить только в защитных очках и перчатках. -Жидкости переливать через химические воронки. Склянку, из которой переливают жидкость, необходимо держать этикеткой к руке во избежание её порчи. -При нагревании растворов и веществ в пробирке необходимо использовать держатель. Отверстие пробирки должно быть направлено в сторону от себя и других работающих. -Нельзя наклоняться над сосудом, в котором происходит нагревание или кипячение жидкости. -При необходимости определить запах выделяющихся при реакции газов нужно легким движением ладони направить струю газа от горла сосуда к себе и осторожно вдохнуть. -При разбавлении концентрированных кислот и щелочей небольшими порциями приливать кислоту (или концентрированный раствор щелочи) в воду, а не наоборот. -Опасные продукты реакции сливать только в соответствующие банки в вытяжном шкафу. -Осторожно обращайтесь с нагревательными приборами. Запрещается работать с неисправным оборудованием и приборами. Категорически запрещается использовать для подключения электроприборы с оголенными проводами или с поврежденной изоляцией. При перегорании спирали электроплитки отключите плитку от электросети - При проведении опытов, в которых может произойти самовозгорание, необходимо иметь под руками асбестовое одеяло, песок, совок и т.п. - В случае воспламенения горючих веществ быстро выключите вентиляцию вытяжного шкафа, погасите спиртовку, обесточьте электро- 10 нагревательные приборы, уберите сосуды с огнеопасными веществами и тушите пожар: а) горящие жидкости прикройте асбестом, а затем, если нужно, засыпьте песком, но не заливайте водой; б) загоревшийся фосфор гасите мокрым песком или водой; в) в случае воспламенения щелочных металлов гасите пламя только сухим песком, но не водой; г) в случае возгорания одежды на человеке необходимо накрыть его асбестовым одеялом; д) небольшие локальные пожары тушить при помощи углекислотного огнетушителя; при большом задымлении использовать противогаз. №2 В качестве топлива для карбюраторных двигателей применяются бензины и газы. Выпускаемые бензины должны удовлетворять следующим требованиям: 1. Иметь высокую теплоту сгорания. Теплота сгорания различных топлив зависит от их химического состава и измеряется в килокалориях на один килограмм (ккал/кг или кДж/кг). У топлив, применяемых в двигателях внутреннего сгорания, учитывается низшая теплота сгорания, исключающая теплоту, которая расходуется на испарение содержащейся в топливе влаги. Высшая теплота сгорания жидких топлив примерно на 600 ккал/кг больше низшей теплоты сгорания. Так, теплота сгорания бензина, плотность которого в среднем 0,745 г/см3 (при 20 °С), должна находиться в пределах 10500— 11000 ккал/кг. 2. Обладать хорошей испаряемостью. Быстрый запуск карбюраторных двигателей и нормальная их работа зависят от испаряемости бензина. Об испаряемости бензина судят по его фракционному составу и упругости паров, которые определяются лабораторным путем. По фракционному составу (ГОСТ 2084—73) определяются свойства бензина, влияющие на работу двигателя. Температура выкипания 10% бензина должна быть не выше 80 °С, что соответствует испарению легких фракций и характеризует пусковые свойства бензина. Температура выкипания 50% бензина не должна превышать 145 °С и характеризует быстроту прогрева двигателя после запуска и устойчивую работу. Температура выкипания 90% бензина должна быть не выше 195 °С и характеризует общую испаряемость бензина и полноту его сгорания в двигателях. 3. Иметь хорошую детонационную стойкость. Детонационная стойкость бензина оценивается октановым числом. Скорость сгорания рабочей смеси при нормальной работе двигателя составляет 25—35 м/с. При детонации скорость сгорания рабочей смеси достигает 2000—2500 м/с и сопровождается появлением ударной волны и резким повышением давления газов. Для повышения детонационной стойкости в бензин добавляют этиловую жидкость, содержащую тетраэтилсвинец РЬ (С2Н6)4 в количестве 0,41—0,82 г на 1 кг бензина. 4. Обладать хорошей физико-химической стабильностью. При хранении, транспортировке, использовании бензин не должен изменять свои физико-химические качества. При длительном хранении в бензине образуются смолы и другие продукты окисления. Содержание фактических смол в бензинах А-72, А-76, АИ-93, АИ-98 в соответствии с ГОСТ 2084—73 допускается 5—10 мг на 100 мл на месте потребления бензина. В автомобильные бензины с примесью продуктов термического и каталитического крекинга добавляется антиокислитель в количестве 0,007—0,010% параоксидифениламина и 0,05—0,15% древесно-смоляного антиокислителя прямой гонки или пиролиза-та (ГОСТ 2084—73). 5. Не содержать механических примесей, воды, водорастворимых кислот и щелочей. При транспортировке и заправке в бензин попадают вода, пыль и другие загрязняющие примеси. Бензин способен растворять в себе небольшое количество (до 0,04%) воды, которая при понижении температуры превращается в кристаллы льда. Кристаллы льда покрывают фильтрующие элементы топливных фильтров, что приводит к прекращению подачи топлива в двигатель. Наличие твердых механических примесей вызывает засорение топливопроводов, жиклеров и каналов системы питания двигателя. Присутствие водорастворимых кислот и щелочей является причиной коррозии деталей системы питания двигателя. Указанные автомобильные бензины, кроме бензина АИ-98, подразделяются на виды: летний и зимний. Летний вид бензина применяется во всех областях страны, за исключением северных и северо-восточных, с 1-го апреля по 1-е октября. В южных областях этот бензин применяется всесезонно. Зимний вид* бензина применяется в северных и северо-восточных областях всесезонно, а в остальных областях с 1-го октября по 1-е апреля. В паспортах на бензины указывается марка и вид бензина. Марки бензинов А-66, А-72, А-76 обозначают следующее: А – автомобильный; 66; 72; 76 — октановые числа, определенные моторным методом. Марки бензинов АИ-93, АИ-98 расшифровываются так: А — автомобильный; И — исследовательский метод; 93; 98 — октановые числа, определенные исследовательским методом. Выпускаемые бензины, кроме А-72, этилированные. Все дизельные автомобильные топлива по климатическим условиям их применения делятся на летние, зимние и арктические. Летние дизельные топлива и могут применяться при температурах воздуха выше 0 °С. Зимние дизельные топлива марок ЗС (зимнее северное) и ДЗ предназначены для применения при температурах от 0 до —30 °С, а топливо лишь до температуры —20 °С. Арктические топлива предназначены для применения в холодной климатической зоне зимой: топливо марки ДА — до температуры —30 °С, а топливо марки А — до температуры —50 °С. В связи с этим топлива по ГОСТ 305—73 разделены на две подгруппы. Вторая подгруппа топлив содержит серы примерно в два раза больше, поэтому применять их можно в двигателях, где используется масло с присадкой, уменьшающей вредное воздействие серы. Цетановое число является наиболее важным физико-химическим показателем качества дизельных топлив. Этот показатель определяет самовоспламеняемость дизельных топлив, т. е. способность их паров воспламеняться без источника зажигания (в определенных условиях). Цетановое число оказывает решающее влияние на легкость пуска и характер работы двигателя. Чем выше цетановое число топлива, тем легче пуск двигателя и мягче его работа. Цетановое число зависит от количества и группового состава углеводородов, входящих в дизельное топливо. Парафиновые углеводороды термически менее устойчивы, легко окисляются с образованием перекисей, поэтому относятся к наиболее легковоспламеняющимся и имеют высокие цетановые числа. Ароматические углеводороды для воспламенения требуют более высоких температур и значительных интервалов времени на окисление, вследствие чего их цетановые числа невелики. Нафтеновые углеводороды занимают промежуточное положение по воспламеняемости среди парафиновых и ароматических углеводородов. Повышение цетанового числа может быть достигнуто изменением группового состава углеводородов дизельного топлива или введением присадок. Второй.способ наиболее прост, так как позволяет сравнительно легко влиять на воспламеняемость топлива. Такие присадки, как этилнитрат или изопропилнитрат, введенные в дизельное топливо в количестве 1%, вызывают повышение цетанового числа на 10—15 единиц. Оценка воспламеняемости дизельного топлива проводится, как и для бензинов, сравнением работы одноцилиндрового двигателя на эталонном топливе и на испытуемом топливе. В качестве эталонного топлива применяют смесь углеводородов цетана и а-ме-тилнафталина. Воспламеняемость цетана принимают за 100 единиц, а а-метилнафталина — за 0. Составляя эталонное топливо из этих углеводородов в разных соотношениях, можно при работе одноцилиндрового двигателя на испытуемом топливе и на эталонном добиться одинаковой воспламеняемости. В этом случае процентное содержание цетана в эталонном топливе будет численно равно цетановому числу испытуемого топлива. Фракционный состав дизельных топлив является показателем их испаряемости. В дизельном двигателе испарение топлива происходит в среде очень сильно нагретого воздуха. Поэтому, несмотря на слишком малое время для смесеобразования, большая часть топлива успевает испариться и образовать рабочую смесь. При этом фракции топлива с очень низкими температурами перегонки плохо воспламеняются. Следовательно, дизельное топливо должно иметь оптимальный фракционный состав, чтобы он не затруднял испарения и не ухудшал воспламеняемости. В ГОСТах для дизельных топлив фракционный состав характеризуется температурами перегонки 50 и 96% топлива. Эксплуатационная оценка дизельного топлива по этим точкам не производится. Начало перегонки дизельных топлив происходит при 180— 200 °С, а конец — при 330—360 °С. Вязкость дизельных топлив относится к важнейшим показателям их качества. Она определяет возможность подачи топлива в цилиндры двигателя. При эксплуатации недопустимо использование дизельных топлив с чрезмерно высокой или низкой вязкостью, так как это вызывает нарушение в работе двигателя. ГОСТы на дизельное топливо устанавливают для каждой марки топлива, вязкость при температуре 20 °С в единицах кинематической вязкости — сантистоксах. Подача топлива в цилиндры двигателя может нарушаться и без потери текучести вследствие образования в нем микрокристаллов парафина или льда при понижении температуры. Это явление наступает при температуре помутнения. Температура помутнения характеризуется потерей прозрачности топлива из-за выделения в нем микрокристаллов, причем кристаллы льда начинают образовываться уже при температуре немного ниже 0°С, а парафины дают помутнение и при более низких температурах. Для надежной подачи топливо должно иметь температуру помутнения на 3—5 °С ниже его рабочей температуры. Если температура понижается ниже температуры помутнения на 5—15 °С, то топливо застывает и полностью теряет текучесть. Температура застывания характеризуется величиной, при которой дизельное топливо загустевает настолько, что уровень его не изменяется в течение 1 мин при наклоне стандартной пробирки с топливом на угол 45°. Температура застывания определяет возможность использования топлива при данной температуре воздуха. Коррозионные свойства дизельных топлив, как и бензинов, зависят от содержания в них серы и ее соединений, минеральных и органических кислот, щелочей, фактических смол и непредельных углеводородов. Наиболее агрессивное воздействие на металлы оказывают активная сера, кислоты и щелочи. Поэтому содержание серы в дизельных топливах ограничивается, а кислот не допускается. Фактические смолы и непредельные углеводороды в дизельных топливах являются причиной отложений и нагара в камерах сгорания, на клапанах, форсунках и других деталях двигателя. Они нарушают нормальный тепловой режим двигателя, ухудшают его экономичность и снижают мощность. Кислотность характеризует содержание органических кислот в дизельном топливе и выражается в миллиграммах щелочи КОН, требующейся для нейтрализации кислот, которые содержатся в 100 мл топлива. По химической стабильности, т. е. способности окисляться и давать смолистые отложения, дизельные топлива значительно превосходят бензины. Для дизельных топлив установлен гарантийный срок хранения 5 лет. №3 Катализаторы должны обладать определенной каталитической активностью, т.е. характеристикой катализатора, выражающей его свойство ускорять химическую реакцию. Чем выше активность катализатора, тем большей скорости химической реакции можно с помощью данного катализатора добиться. Этот главнейший показатель соответствия катализаторов своему назначению определяется на лабораторных установках, где осуществляется основной технологический процесс, для которого предназначен данный катализатор. На этих лабораторных установках определяется выход целевого продукта, конверсия сырья и другие аналогичные показатели. Иногда проводится сравнение испытуемого катализатора с эталонным, активность которого известна. Помимо активности свежеприготовленного катализатора, часто необходимо знать его каталитическую стабильность после регенерации или кратковременного нагрева до высоких температур. Активность, селективность (как характеристика катализатора, выражающаяся в том, что катализатор ускоряет химические превращения реагента в сторону образования определённого продукта из ряда возможных) и стабильность катализаторов являются в значительной мере функцией их химического состава. В зависимости от природы катализатора, по техническим условиям в них нормируется содержание основных компонентов: диоксида кремния и оксида алюминия в алюмосиликатных катализаторах; молибдена, кобальта или никеля в алюмомолибденовых; платины и фтора в алюмоплатиновых. В катализаторе фосфорная кислота на кизельгуре нормируется содержанием общего и свободного оксида фосфора (V). Во многих катализаторах встречаются примеси окислов натрия, железа, серы, кальция и магния, что, как правило, вредно отражается на свойствах катализаторов. Содержание примесей и влажность также относятся к числу нормируемых показателей катализаторов. Важное эксплуатационное значение имеют физико-механические свойства катализаторов: насыпная плотность, гранулометрический состав. Под насыпной плотностью понимают массу единицы объема, заполненного испытуемым порошкообразным или гранулированным веществом. Насыпная плотность зависит от размера гранул вещества, их формы, пористости. Чем больше размер гранул, тем меньше их содержится в единице объема, и наоборот. Твердые катализаторы применяются в форме таблеток, шариков, зерен или в порошкообразном виде. Порошкообразные катализаторы (микросферические и полученные дроблением) имеют частицы весьма малых размеров. Для большинства шариковых и таблетированных катализаторов насыпная плотность колеблется от 0,6 до 0,75 г./мл; несколько меньше насыпная плотность алюмо-платинового катализатора; насыпная плотность порошкообразного алюмосиликатного катализатора 0,75–0,85 г./мл. При эксплуатации по мере увеличения количества сырья, пропускаемого через реактор, катализатор истирается. Образующиеся мелкие частицы размещаются в промежутках между крупными, в результате чего насыпная плотность увеличивается. Явление истирания чаще всего наблюдается у катализаторов с гранулами больших размеров. Так, механическая прочность таблеток алюмо – молибденового катализатора снижается, когда его насыпная плотность меньше 0,5 г/мл. Увеличение насыпной плотности выше 0,7 г/мл ведет к ухудшению регенерационных свойств. Гранулометрический состав характеризует твердый сыпучий материал по количеству частиц (гранул) того или иного размера. Для определения гранулометрического состава катализатор разбивают на отдельные фракции в соответствии с размером зерен, просеивая испытуемый катализатор через набор сит с отверстиями определенных размеров. Лучше всего ситовый анализ проводить на стандартных ситах с металлической сеткой (ГОСТ 6613–73) или применять штампованные сита. Катализатор следует загружать в реактор в виде целых таблеток или шариков вполне определенных размеров. Техническими условиями предусматривается содержание целевой (по размеру зерен) фракции, а также мелочи и крошки. Так, для шарикового алюмоселикатного катализатора содержание целевой фракции (5,0–2,5 мм) должно быть не менее 96% (масс.); остальные 4% приходятся на долю шариков диаметров более 5 и менее 2,5 мм и крошки. Для таблетированного катализатора, содержащего молибден, допускается содержание крошки и мелочи не более 5%. Находясь в реакционном аппарате в кипящем слое и соприкасаясь с парами перерабатываемых углеводородов, порошкообразный алюмосиликатный катализатор должен быть в достаточной степени дисперсным. Техническими условиями предусматривается размеру зерен от 40 до 200 мкм. Более мелкие пылевидные частицы (меньше 40 мкм) могут уноситься с нефтепродуктами из реактора в ректификационную колонну. Определение некоторых примесей в катализаторах: определение содержания воды В катализаторах находится вода в химически связанном состоянии и в адсорбированном виде. Количество воды может меняться в зависимости от природы катализатора, условий его получения, а также от относительной влажности воздуха, с которым соприкасается катализатор. По техническим условиям содержание воды является нормируемым показателем и допускается не свыше 2,5% для порошкообразного и шарикового алюмосиликатного катализаторов и не более 3,5% для алюмокобальтомолибденового и алюмомолибденового. Повышенное содержание воды снижает механическую прочность катализатора, его активность и селективность. При быстром нагреве катализатора в процессе его эксплуатации избыточная вода ведет к разрушению гранул. Гидроксид алюминия при нагревании довольно трудно теряет воду. Следы воды удаляются при очень сильном прокаливании. Наоборот, оксид алюминия способен поглощать воду из воздуха, которая постепенно может из адсорбированной переходить в химически связанную. Это свойство оксида алюминия сохраняется в катализаторе. Приготовленные на основе гидроксида алюминия катализаторы обладают некоторой гигроскопичностью, в результате чего они могут увлажняться и терять свою активность. Так, алюмомолибденовый катализатор после прокаливания при 650°С, находясь на воздухе, довольно быстро поглощает влагу. Поэтому влажность катализаторов, осажденных на гидроксиде алюминия, определяют при тех же температурах, при которых удаляется остаток воды. Как предусмотрено техническими условиями, содержание воды в алюмосиликатном катализаторе определяют при 800 °С, а алюмомолибдеиового – при 650 °С. При этом вместе с удалением воды происходит некоторое разложение катализатора с удалением в основном его органических примесей. |