|
|
Применение метода пьезокварцевого микровзвешивания в аналитической химии
ПРИМЕНЕНИЕ МЕТОДА ПЬЕЗОКВАРЦЕВОГО МИКРОВЗВЕШИВАНИЯ В АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ
Султанбекова Т.Ю.
Научный руководитель: Илларионова Е.А.
Иркутский Государственный Медицинский Университет, Иркутск, Россия
E-mail: suitanbek@icloud.com
В аналитической химии разнообразно и широко по набору решаемых задач используются пьезоэлектрические кварцевые резонаторы (ПКР).
В текущий период времени в аналитической практике применяются только модифицированные и современные резонаторы с пленочными покрытиями, имеющими различную природу на электродах. Пьезоэлектрические сенсоры нашли широкое применение в решении аналитических задач, благодаря простоте аппаратурного оформления, универсальности, а также высокой чувствительности по массе. ПКР применяются для определения концентрации и природы аэрозолей по результатам диффузии и адсорбции, которые протекают на пьезоэлектрических кристаллах при нанесении на них тонких плёнок. Таким образом, ПКР как микровесы являются основным прибором электрогравиметрического анализа.
Принцип действия ПКР заключается в преобразовании аналитического сигнала, который возникает при взаимодействии исследуемого вещества с модификатором электродов, который в свою очередь применим для повышения селективности и чувствительности микровзвешивания газов, в физический сигнал – частоту колебаний F, Гц.
Цель исследования - структурирование и изучение информации, а также выделение достоинств и недостатков применения пьезокварцевого микровзвешивания в аналитической практике.
Материалы и методы исследования.
В ходе работы был исследован принцип действия пьезокварцевых микровесов и их практическое значение. Основным методом исследования является анализ научной литературы.
Кварцевое микровзвешивание - метод измерений, основа которого заключается в применении масс-чувствительных пьезорезонаторов, таких как кварцевые микровесы, представляющие собой автогенераторные измерительные устройства, способные преобразовывать изменение массы, присоединённой к поверхности резонатора, в приращения выходной частоты автогенератора.
Наличие сорбционного покрытия является отличительной чертой селективных резонаторов. Это покрытие характеризуется высокой избирательностью в отношении сорбции-десорбции разных компонентов в окружающей среде. Примером может служить покрытие, которое реагирует селективно на углеводороды. На электроды резонатора наносят твёрдые (методом вакуумного напыления) и жидкие (намазыванием, погружением в сорбирующую среду при последующем удалении избытка) сорбенты в виде тонких плёнок постоянной толщины.
Масс-чувствительность является важнейшей характеристикой пьезокварцевых микровесов, которая зависит от собственной резонансной частоты вибрации кварца, а также от свойств (упругость, вязкость) наносимых на электроды пленочных покрытий (модификаторов).
Рассчитывается масс-чувствительность по следующей формуле:
 = 
В настоящее время одним из самых совершенных инструментов для изучения адсорбции являются пьезоэлектрические микровесы. Возможно количественное описание сорбции при образовании менее, чем 0,01 монослой адсорбента или продуктов реакции.
Чувствительность центрального участка электрода значительно выше его периферийной области, следовательно из-за неравномерности слоя покрытия происходит систематическая погрешность. Для того, чтобы была возможность учитывать неравномерность покрытия в уравнение вводят коэффициент Кн. При этом, массу адсорбента, нанесенного на электрод, можно рассчитать по формуле:
где ΔF - изменение частоты колебаний ПМ, вызванное нанесением покрытия с массой сорбента. Далее преобразуем уравнение для расчета величины адсорбции, без учета коэффициента Кн.
Величиной a называют сорбционнцую емкость пленочного покрытия, которая состоит из нескольких составляющих:
a = aми + аме + ама + Δа
где величина адсорбции в микро-, мезо- и макропорах сорбента соответственно; Δа - относительная масса молекул, заполняющих поры, которая воспринимается резонатором как инерционная масса.
Анализируя многочисленные экспериментальные данные, В.М. Бельков сделал вывод, что масса жидкости, газа или вещества в микро- и мозопорах взвешивается ПМ с погрешностью не более 5 % . Из этого можно сделать вывод заключение о том, что пьезоэлектрический метод построения изотерм адсорбции является объемным, и реагирует на все вещество, что находится в порах адсорбента.
При помощи метода пьезокварцевого микровзвешивания возможен анализ аэрозольных смесей и суспензий в воздухе. Разработано портативное устройство для измерения массовых концентраций макрочастиц от 0,05 до 5 мг/м2. Также зарегистрировано электростатическое осаждение в пьезоэлектрической системе при адсорбции частиц из воздуха на поверхность электродов кварцевого кристалла. Устройство применено для количественной оценки автомобильного смога, сигаретного дыма, лабораторных аэрозолей.
Результаты исследования и обсуждения.
Определенно в результате проведённого исследования можно выделить основные достоинства метода пьезокварцевого микровзвешивания:
Разрешающая способность и высокая чувствительность;
Универсальность, обусловленная тем, что измеряются многие параметры - толщина плёнок, влажность, состав газовой смеси, давление, температура, концентрация микропримесей, коррозионная стойкость, окислительная стабильность, растворимость, упругость паров и т.д.;
Надежность функционирования в широком интервале температур;
4) Независимость результатов измерений от силы тяжести и положения в пространстве;
5) Высокая стойкость к радиации, ударам, вибрациям;
6) Экономичность и доступность, т.к в основе ПМ лежат термостабильные резонаторы Ат-среза, которые достаточно широко применяются в традиционных устройствах стабилизации частоты;
Из характерных недостатков можно выделить невысокий ресурс работы при измерении толщины покрытий, а также при воздействии температуры для обеспечения порога чувствительности микровесов на уровне 10-11г/см2 требуется жесткий контроль температуры и уровня возбуждения.
ЛИТЕРАТУРА
Кучменко Т. А. Применение метода пьезокварцевого микровзвешивання в аналитической химии. – 2001 - С. 1-59.
Кочетова Ж. Ю., Базарский О. В., Кучменко Т. А. Определение точки росы методом пьезокварцевого микровзвешивания //Междисциплинарные исследования в науке и образовании. – 2012. – №. 1. С. 2-3
|
|
|
Скачать 71.13 Kb.