ПММК. Проект узла полимеризации метилметакрилата суспензионным способом
 Скачать 1.3 Mb.
|
|
метакриловую кислоту. В коническую колбу пипеткой приливают 50 см метилметакрилата, прибавляют из капельницы 2-6 капель спиртового раствора индикатора бромтимолового синего и титруют из бюретки спиртовым раствором гидроокиси калия до серо-зеленой окраски. Массовую долю свободных кислот в пересчете на метакриловую кислоту в процентах вычисляют по формуле: , где - объем раствора гидроокиси калия концентрации точно 0,05 моль/дм , израсходованный на титрование,см ; p - плотность анализируемого метилметакрилата, г/см ; 0,0043 - масса метакриловой кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси калия концентрации точно 0,05 моль/дм , г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать 0,0005%. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,0004% при доверительной вероятности 0,95. Результаты параллельных определений округляют до десятитысячных долей процента, результаты анализа округляют до тысячных долей процента. Допускается проводить процесс титрования с помощью автоматических титрометров, применяя в качестве рабочего электрода стеклянный элект род [11]. 29 Определение массовой доли примесей (метанола, ацетона+метилацетата, метилакрилата, метилизобутирата, метилметакрилата, этилметакрилата, метил- -оксиизобутирата) При определении примесей используем газовый хроматограф серии «Цвет 100» с пламенно-ионизационным детектором. В пенициллиновый флакон с самоуплотняющейся пробкой помещают 8-10 г метилметакрилата и, проколов пробку, добавляют "внутренний эталон" в количестве 0,03-0,1% от массы метилметакрилата. Допускается применение другой посуды с самоуплотняющейся пробкой и взятие навесок до 50 г. После перемешивания 0,4-0,6 мкл вводят в испаритель хроматографа и хроматографируют при следующих условиях: температура колонки 80-90 °С; температура испарителя 140-160 °С; расход газа-носителя азота 30-35 см /мин; шкала прибора по току 50-100·10 А; скорость диаграммной ленты 200-600 мм/ч; Типовая хроматограмма органических примесей в метилметакрилате приведена на рис.12 30 Рисунок 12- Типовая хроматограмма примесей в метилметакрилате 1 - метанол; 2 - ацетон+метилацетат; 3 - винилацетат ("внутренний эталон"); 4 - метилакрилат; 5 - метилизобутират; 6 - метилметакрилат; 7 - этилметакрилат; 8 - метил- -оксиизобутират Измеряют линейкой высоты пиков анализируемых компонентов и "внутреннего эталона". Массовую долю каждой примеси вычисляют по формуле: , где - высота пика определяемой примеси, мм; - высота пика "внутреннего эталона", мм; - коэффициент чувствительности определяемой примеси; - массовая доля "внутреннего эталона", %. Массовую долю суммы примесей в процентах вычисляют по формуле , где - массовая доля каждой примеси, %. 31 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает 15% [11]. Анализ полимера. Спектроскопия ядерного магнитного резонанса. Метод ЯМР основан на способности полимеров, помещенных во внешнее магнитное поле, поглощать электромагнитное излучение в области радиочастот (1…..500 МГц). В этом случае поглощение является функцией магнитных свойств атомных ядер, входящих в макромолекулу. В ЯМР активны, т.е. проявляются те объекты, которые содержат магнитные ядра, например, H 1 1 , H 2 1 , F 19 9 , N 14 7 , P 31 15 и др. Спектр ЯМР представляет собой зависимость интенсивности электромагнитного излучения от частоты (Гц). Смещение сигналов ЯМР под влиянием различного электронного окружения называется химическим сдвигом, который пропорционален электромагнитному полю и измеряется по 15 отношению к сигналу эталонного вещества, который имеет сигнал в более сильном поле, чем большинство протонов [10]. Этот метод очень широко используется в химии полимеров, поскольку с помощью него можно решать многие задачи: исследование процессов сшивания; определение тактичности в полимерах и сополимерах; изучение молекулярных взаимодействий в полимерных растворах; диффузии в полимерных пленках; совместимости полимеров и полимерных смесей; изучение конфигурации и конформации полимерных цепей; установление различий между блок-сополимерами, чередующимися полимерами и полимерными смесями, определение структуры полимера [10]. Для определения структуры полимеров используют значение химического сдвига между пиками и значение констант сверхтонкого расщепления, определяющих структуру самого пика поглощения. Различным 32 группировкам соответствует определенное значение химического сдвига, что определяется электронным экранированием ядер. Эти характеристики свидетельствуют об окружении данной группировки. Для анализа структуры полимера необходимо: - рассчитать химический сдвиг каждой группы и соотнести каждую из полученных групп пиков к соединениям или группировкам (как правило, используя таблицы химических сдвигов; - определить какое спин-спиновое взаимодействие приводит к сверхтонкому расщеплению каждого из пиков; - предположив структурную формулу звена макромолекулы, необходимо рассчитать интенсивность пиков и определить отношение количеств протонов в группах. Например, если общее количество протонов известно (из элементного анализа), можно определить количество протонов в каждой группе, что окончательно поможет установить структуру вещества. Основными достоинствами метода ЯМР является сравнительная простота и возможность проводить абсолютные количественные определения (без калибровки), к ограничению следует отнести условие достаточной растворимости полимера (раствор не менее 3-5 %) Метод ИК – спектроскопии. Этот метод в значительной степени может дополнить ЯМР- спектральные исследования. В настоящее время имеются автоматизированные системы поиска, с помощью которых можно идентифицировать любое соединение, если оно было известно ранее. Но, к сожалению, основные задачи, решаемые в химии высокомолекулярных соединений, связаны с синтезом и изучением свойств полимеров, строение которых ранее не изучалось. Поглощение в ИК-области любого вещества обусловлено колебаниями атомов, которые связаны с изменением межатомных расстояний (валентные колебания) и углов между связями (деформационные колебания). ИК-спектр является тонкой характеристикой вещества. Для идентификации полимеров 33 необходимо снять спектр полимера (в виде пленки, в таблетках с KBr, в виде раствора) на ИК-спектрометре в виде зависимости относительной интенсивности проходящего света, а следовательно, и поглощаемого света от длины волны или волнового числа. Спектр полимера должен быть хорошо разрешимым. При идентификации полимерных материалов, как правило, сначала анализируют наличие полос поглощения в области валентных колебаний двойной связи (3000 и 1680….1640 см -1 ) и области деформационных колебаний этих связей (990..660 см -1 ). Если они есть в ИК-спектре, то полимер можно отнести к классу ненасыщенных полимеров. Далее, используя таблицы характеристических частот, делают полное отнесение других полос поглощения к определенным атомным группировкам, составляющим звено макромолекулы. Интерпретацию спектра осложняет тот факт, что полосы поглощения различных групп могут перекрываться, или смещаться в результате ряда факторов. С помощью метода ИК-спектроскопии можно также определить и изучить межмолекулярные и внутримолекулярные водородные связи, т.к. их образование приводит: - к сдвигу полосы в сторону меньших частот; - уширению и увеличению интенсивности полосы, отвечающей валентному колебанию группы, участвующей в образовании водородных связей. Для изучения водородных связей обычно снимают спектры полимеров при нескольких концентрациях в неполярном растворителе [10] Определение молекулярной массы (вискозиметрический метод). Вискозиметрический метод — наиболее простой и доступный метод определения молекулярной массы полимеров в широкой области значений молекулярных масс. Этот метод является косвенным и требует определения констант в уравнении, выражающем зависимость вязкости от молекулярных весов. Для определения вязкости раствора полимера измеряют время истечения, равных объемов растворителя и раствора через капилляр вискозиметра при заданной постоянной температуре. Концентрацию 34 раствора (С) обычно выражают в граммах на 100 мл растворителя; для измерения вязкости используют растворы с концентрацией менее 1 г/100 мл [12]. Вискозиметры Наибольшее распространение для определения вязкости растворов полимеров получили капиллярные вискозиметры Оствальда и Уббелоде. Вискозиметры Оствальда применяют для определения вязкости при одной концентрации. Если необходимо установить значение вязкости при различных концентрациях (с разбавлением исходного раствора), измерения удобнее проводить в вискозиметре Уббелоде. Введение третьей трубки прерывает поток раствора в конце капилляра (создается так называемый «подвесной» уровень), поэтому время истечения жидкости не зависит от уровня раствора в резервуаре . При использовании вискозиметра Оствальда необходимо заливать в вискозиметр одинаковые количества раствора (или растворителя), чтобы уровень его в шарике был всегда один и тот же. В случае применения вискозиметра Уббелоде это условие необязательно, поэтому разбавление раствора можно проводить в самом вискозиметре [12]. 35 4. Финансовый менеджмент, ресурсоэффективность и ресурсосбережение Введение Полиметилметакрилат представляет собой органическое стекло, с светопропусканием 92%. Главные области применения полиметилметакрилата оцениваются его главным качеством – высоким светопропусканием.Полиметилметакрилат используется в авиа-, машиностроении, медицине, светотехнике. Гранулированный полиметилметакрилат, полученный суспензионным способом, перерабатывают экструзией в профилированные изделия, а литьем под давлением – в призмы, очки, линзы и другие элементы оптики. Также из полиметилметакрилата льют фонари, канцелярские принадлежности, упаковки CD-дисков и других осветительных приборов. Отметим, что спрос на полиметилметакрилат будет увеличиваться год от года из-за быстро развивающейся авиа- и машиностроении и на другие отрасли промышленности. Анализ конкурентных технических решений При ведении собственного производства необходим систематический анализ конкурирующих разработок во избежание потери занимаемой ниши рынка. Периодический анализ конкурентных технических решений с позиции ресурсоэффективности позволяет оценить эффективность научной разработки по сравнению с конкурирующими предприятиями. Позиция разработки и конкурентов оценивается по каждому показателю экспертным путем по пятибалльной шкале, где 1 – наиболее слабая позиция, а 5 – наиболее сильная. Веса показателей, определяемые экспертным путем, в сумме должны составлять 1. Анализ конкурентных технических решений определяется по формуле: 36 К В Б i i , (1) ГдеК – конкурентоспособность научной разработки или конкурента; B i – вес показателя (в долях единицы); Б i – балл i-го показателя. В таблице 20 приведена оценочная карта, включающая конкурентные технические разработки в области производства полиметилметакрилата Таблица 20 – Оценочная карта для сравнения конкурентных технических разработок Критерии оценки Вес критерия Баллы Конкуренто- способность ф Б к1 Б к2 Б ф К к1 К к2 К 1 2 3 4 5 6 7 8 Технические критерии обогащаемого материала 1. Выход продукта 0,3 5 4 4 1,5 1,2 1,2 2. Энергоемкость процессов 0,3 4 4 4 1,2 1,2 1,2 Экономические критерии оценки эффективности 3. Цена 0,2 5 4 4 1,0 0,6 0,6 4. Конкурентоспособность продукта 0,1 4 5 5 0,4 0,5 0,5 5. Финансирование научной разработки 0,1 2 5 5 0,2 0,5 0,5 Итого: 1 4,3 4 4 Б ф – продукт проведенной работы; Б к1 – «ООО ДЕСТЕК»; Б к2 – «ОАО Дзержинское оргстекло». 37 SWOT-анализ SWOT– (Strengths – сильные стороны, Weaknesses – слабые стороны, Opportunities – возможности и Threats – угрозы) – это комплексный анализ научно-исследовательского проекта. SWOT-анализ применяют для исследования внешней и внутренней среды проекта. Результаты первого этапа SWOT-анализа представлены в табл. Таблица 21 – Первый этап SWOT-анализа Сильные стороны научно- исследовательского проекта: С1. Экологичность технологии С2. Более низкая стоимость производства по сравнению с другими технологиями С3. Использование отходов производств в качестве сырья (ресурсоэффективность технологии) Слабые стороны научно- исследовательского проекта: Сл1.Отсутствие необходимого оборудования для проведения испытания опытного образца Возможности: В1. Повышениестоимости конкурентных разработок Угрозы: У1. Отсутствие спроса на новые технологии производства У2. Несвоевременное финансовое обеспечение научного исследования У3. Развитая конкуренция технологий производства Таблица 22 – Интерактивная матрица проекта«Сильные стороны и возможности» Сильные стороны проекта Возможности проекта С1 С2 С3 В1 + + + 38 Таблица 23 – Интерактивная матрица проекта« Слабые стороны и возможности» Слабые стороны проекта Возможности проекта Сл1 В1 - Таблица 24 – Интерактивная матрица проекта«Сильные стороны и угрозы» Сильные стороны проекта Угрозы С1 С2 С3 У1 + - + У2 - - + У3 + - + Таблица 25 – Интерактивная матрица проекта«Слабые стороны и угрозы» Слабые стороны проекта Угрозы Сл1 У1 + У2 + У3 - Таким образом, в рамках третьегоэтапаможет быть составлена итоговая матрица SWOT-анализа(табл. 26). 39 Таблица 26 – Итоговая матрица SWOT-анализа Сильные стороны научно- исследовательского проекта: С1. Экологичность технологии С2. Более низкая стоимость производства по сравнению с другими технологиями С3. Использование отходов производств в качестве сырья (ресурсоэффективность технологии) Слабые стороны научно- исследовательского проекта: Сл1. Отсутствие необходимого оборудования для проведения испытания опытного образца Возможности: В1. Повышение стоимости конкурентных разработок Разработка технологии полиметилметакрилата блочным способом По причине большого срока поставок необходимых для исследований материалов возможно отставание от конкурентов с последую-щим падением спроса на продукцию Угрозы: У1. Отсутствие спроса на новые технологии производства У2. Несвоевременное финансовое обеспечение научного исследования У3.Развитая конкуренция технологий производства Экологичность выбранной технологии, а также использование отходов в качестве сырья вполне способны ослабить влияние перечисленных угроз. При задержках в поставках используемых материалов и одновременном развитии конкуренции технологии обогащения есть риски потери занятой ниши рынка. При добавлении к этому несвоевременного финансо-вого обеспечения угроза потери рынка значительно возрастает Планирование научно-исследовательских работ Структура работ в рамках научного исследования Для выполнения научных исследований формируется рабочая группа, в чей состав входят:бакалавр, научный руководитель, консультант по части социальной ответственности (СО) и консультант по экономической части (ЭЧ) выпускной квалификационной работы. Составим перечень этапов и работ в рамках проведения научного исследования и проведем распределение исполнителей по видам работ (табл. 27) Таблица 27 – Перечень этапов, работ и распределение исполнителей Основные этапы №раб Содержание работ Должность исполнителя 1 2 3 4 Разработка технического задания 1 Составление и утверждение технического задания Научный руководитель, консультант ЭЧ, СО, бакалавр Выбор направления исследований 2 Выбор направления исследований Руководитель, бакалавр 3 Подбор и изучение материалов по теме Руководитель,бакалавр, 4 Патентный обзор литературы Бакалавр 5 Календарное планирование работ по теме Руководитель, бакалавр 40 Теоретические исследования 6 Проведение теоретических расчетов и обоснований Бакалавр Обобщение и оценка результатов 7 Оценка эффективности полученных результатов Руководитель, бакалавр 8 Определение целесообразности проведения ВКР Руководитель, бакалавр Проведение ВКР Разработка технической документации и проектирование 9 Разработка технологии полимеризации метилметакрилата Бакалавр 10 Оценка эффективности производства и применения разработки Бакалавр, консультант по ЭЧ 11 Разработка социальной ответственности по теме Бакалавр, консультант СО Оформлениекомплекта документации по ВКР 12 Составление пояснительной записки Бакалавр Определение возможных альтернатив проведения научных исследований Таблица 28 Морфологическая матрица для методов получения полиметилметакрилата 1 2 3 А. Мономер Метилметакрилат Метилметакрилат Метилметакрилат Б. Инициатор Перекись бензоила Персульфат калия Персульфат натрия В. Регулятор Бутилмеркаптан Лаурилмеркаптан Без регулятора Определение трудоемкости выполнения работ Трудоемкость выполнения научного исследования оценивается экспертным путем в человеко-днях и носит вероятностный характер, т.к. зависит от множества трудно учитываемых факторов. Для определения ожидаемого (среднего) значения трудоемкостиt ожi используется формула (4): ож (4) где – ожидаемая трудоемкость выполнения i – ой работы, чел. – дн.; – минимально возможная трудоемкость выполнения заданной i – ой работы, чел. – дн.; 41 – максимально возможная трудоемкость выполнения заданной i – ой работы (пессимистическая оценка: в предположении наиболее неблагоприятного стечения обстоятельств), чел. – дн. Исходя из ожидаемой трудоемкости работ, определяется продолжительность каждой работы в рабочих днях Т р , учитывающая параллельность выполнения работ несколькими исполнителями: ож (5) где –продолжительность одной работы, раб.дн.; – ожидаемая трудоемкость выполнения одной работы, чел. – дн; – численность исполнителей, выполняющих одновременно одну и ту же работу на данном этапе, чел. Результаты расчетов занесены в табл. 29 Таблица 29 – Временные показатели проведения научного исследования № Название работ Трудоемкость работ Испол нители Т р , раб. дн. Т р , кал. дн. t min , чел-дн. t max , чел-дн. t ож , чел-дн. Исп.1 Исп.2 Исп.3 Исп.1 Исп.2 Исп.3 Исп.1 Исп.2 Исп.3 Исп.1 Исп.2 Исп.3 Исп.1 Исп.2 Исп.3 1 Составление технического задания 0, 3 0, 3 0, 3 1 1 1 0, 6 0, 6 0, 6 Р 0, 15 0, 15 0, 15 0, 2 0, 2 0, 2 0, 3 0, 3 0, 3 1 1 1 0, 6 0, 6 0, 6 Б 0, 15 0, 15 0, 15 0, 2 0, 2 0, 2 0, 3 0, 3 0, 3 1 1 1 0, 6 0, 6 0, 6 К 1 0, 15 0, 15 0, 15 0, 2 0, 2 0, 2 0, 3 0, 3 0, 3 1 1 1 0, 6 0, 6 0, 6 К 2 0, 15 0, 15 0, 15 0, 2 0, 2 0, 2 2 Выбор направления исследований 0, 5 0, 5 0, 5 2 2 2 1 1 1 Р 0, 5 0, 5 0, 5 0, 6 0, 6 0, 6 0, 5 0, 5 0, 5 2 2 2 1 1 1 Б 0, 5 0, 5 0, 5 0, 6 0, 6 0, 6 3 Подбор и изучение материалов 6 6 6 12 12 12 8, 4 8, 4 8, 4 Р 4, 2 4, 2 4, 2 5 5 5 6 6 6 12 12 12 8, 4 8, 4 8, 4 Б 4, 2 4, 2 4, 2 5 5 5 4 Литературный обзор 7 7 7 10 10 10 8, 2 8, 2 8, 2 Б 8, 2 8, 2 8, 2 9, 7 9, 7 9, 7 42 5 Календарное планирование работ по теме 1 1 1 2 2 2 1, 4 1, 4 1, 4 Р 0, 7 0, 7 0, 7 0, 8 0, 8 0, 8 1 1 1 2 2 2 1, 4 1, 4 1, 4 Б 0, 7 0, 7 0, 7 0, 8 0, 8 0, 8 6 Проведение теоретических расчетов и обоснований 5 5 5 10 10 10 7 7 7 Б 7 7 7 8, 3 8, 3 8, 3 7 Оценка эффективности результатов 2 2 2 3 3 3 2, 4 2, 4 2, 4 Р 1, 2 1, 2 1, 2 1, 4 1, 4 1, 4 5 5 5 7 7 7 5, 8 5, 8 5, 8 Б 2, 9 2, 9 2, 9 3, 4 3, 4 3, 4 8 Определение целесообразности проведения ВКР 6 6 6 7 7 7 6, 4 6, 4 6, 4 Р 3, 2 3, 2 3, 2 3, 8 3, 8 3, 8 6 6 6 7 7 7 6, 4 6, 4 6, 4 Б 3, 2 3, 2 3, 2 3, 8 3, 8 3, 8 9 Разработка технологии полимеризацииме тилметакрилата 2 2 2 3 3 3 2, 4 2, 4 2, 4 Б 2, 4 2, 4 2, 4 2, 8 2, 8 2, 8 10 Оценка эффективности производства 7 7 7 10 10 10 7, 6 7, 6 7, 6 Б 4, 1 4, 1 4, 1 4, 8 4, 8 4, 8 7 7 7 10 10 10 7, 6 7, 6 7, 6 К 1 4, 1 4, 1 4, 1 4, 8 4, 8 4, 8 11 Разработка СО 7 7 7 10 10 10 8, 2 8, 2 8, 2 Б 4, 1 4, 1 4, 1 4, 8 4, 8 4, 8 7 7 7 10 10 10 8, 2 8, 2 8, 2 К 2 4, 1 4, 1 4, 1 4, 8 4, 8 4, 8 12 Составление пояснительной записки 10 10 10 15 15 15 12 12 12 Б 12 12 12 14 ,2 14 ,2 14 ,2 Р – руководитель Б – бакалавр К 1 – консультант по экономической части К 2 – консультант по социальной ответственности |