|
|
Качественное и количественное определение антрагликозидов в ЛРС. Антрагликозиды. Реакции|
|
 Скачать 317.9 Kb. | Название | Реакции | | Анкор | Качественное и количественное определение антрагликозидов в ЛРС | | Дата | 11.04.2022 | | Размер | 317.9 Kb. | | Формат файла |  | | Имя файла | Антрагликозиды.docx | | Тип | Документы
#460941 |
|
ЛРС, название реакции
|
Этап
|
Что делают
|
На каких физ-хим свойствах основано
|
Крушины ольховидной кора
|
|
Смачивают внутреннню поверхность коры или порошок коры с 1-2 каплями NaOH 10%. Наблюдается кроваво-красное окрашивание.
|
Антраценпроизводные в окисленной форме в щелочной среде имеют красную окраску.
|
Сенны листья
|
Измельчение
|
0.5г сырья, измельченного до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 1мм, помещают в колбу вместимостью 50мл, прибавляют 10 мл спиртового раствора NaOH 10% и нагревают с обратным холодильником на плитке 2мин.
|
Антраценпроизводные в окисленной форме в щелочной среде имеют красную окраску.
|
Фильтрация
|
Горячее извлечение фильтруют в пробирку вместимостью 30 мл и охлаждают до комнатной температуры.
|
Реакция
|
В пробирку прибавляют HCL разведенную 8,3% до слабокислой реакции (по лакмусовой бумаге синей), затем прибавляют 10 мл эфира.
5мл эфирного извлечения взбалтывают с равным объемом аммиака 10%. Он окрашивается в вишнево- красный цвет.
|
Качественные реакции.
Тонкослойная хроматография.
ФС 2.5.0052.15 «Щавеля конского корни»
Экстракция
|
Измельчают до 1мм. 1г сырья помещают в колбу со шлифом 250мл, прибавляют 50 мл спирта 70%, взвешивают. Нагревают с обр.холодильником 90мин. Охл. 30мин , снова взвешивают и восполняют недостающий экстрагент до первоначальной массы. Фильтруют. (Раствор А)
1 мл р-ра А помещают к колбу 50мл, доливают щелочно-аммиачный р-р, нагревают на вод. Бане с обр. холодильником. (Раствор Б)
|
Система
|
Бутанол-уксусная к-та-ледяная вода (4:1:5)
|
Стандартный образец
|
8-О- β-D-глюкозид эмодина
|
Детектор
|
Диазореактив
|
Схема ТСХ
|
      
|
Количественное определение.
ФС 2.5.0052.15 «Щавеля конского корни»
Этап
|
Что делают
|
На каких физ-хим свойствах основано
|
Получение раствора А
|
Измельчают до 1мм. 1г сырья помещают в колбу со шлифом 250мл, прибавляют 50 мл спирта 70%, взвешивают. Нагревают с обр.холодильником 90мин. Охл. 30мин , снова взвешивают и восполняют недостающий экстрагент до первоначальной массы. Фильтруют. (Раствор А)
|
Антраценпроизводные в окисленной форме в щелочной среде имеют красную окраску.
|
Получение раствора Б
|
1 мл р-ра А помещают к колбу 50мл, доливают щелочно-аммиачный р-р, нагревают на вод. Бане с обр. холодильником. (Раствор Б)
|
Антраценпроизводные в окисленной форме в щелочной среде имеют красную окраску.
|
Спектрофотометрия
|
Измеряют при 520нм. Р-р сравнения: мл спирта 70% помещают в колбу 50мл, доводят до метки щелочно-аммиачным р-ром, перемешивают и нагревают на водяной бане с обр. холодильником.
Паллельно измеряют оптическую плотность р-ра Б СО 8-О- β-D-глюкозид эмодина . Р-р сравнения: 1мл спирта 96% в колбу 25мл. доводят до метки щелочно-аммиачным р-ром, перемешивают, помещают в колбу 50мл и нагревают 15мин на водяной бане с обр. холодильником.
|
Характер флуоресценции зависит от степени окисленности антраценового ядра, от числа и расположения заместителей: Антрахиноны- красный, оранжевый, розовый
Антроны и антранолы- желтые, голубые, фиолетовые.
|
Вычисление содержания суммы антраценпроизводных в пересчете на 8-О- β-D-глюкозид эмодина в абсолютно сухом сырье в процентах
|
|
Характер флуоресценции зависит от степени окисленности антраценового ядра, от числа и расположения заместителей.
| |
|
|