резерпин. Резерпин. Резерпин Структурная формула CssH4o09Na Мол вес 608,7 Качественные реакции
 Скачать 69.56 Kb.
|
|
Резерпин Структурная формула CssH4o09Na Мол. вес 608,7 Качественные реакции 1. К 1 мг препарата прибавляют 0,1 мл 0,1 %-ного раствора молиб-дата натрия в серной кислоте; появляется желтое окрашивание, переходящее через 2 минуты в синее. 2. К 1 мг прибавляют 0,2 мл свежеприготовленного раствора ванилина в соляной кислоте; появляется ярко-розовое окрашивание (через 2 минуты). 3. Смешивают 0,5 мг с 5 мг диметиламинобензальдегида и 0,2 мл ледяной уксусной кислоты; затем прибавляют 0,2 мл концентрированной серной кислоты: появляется зеленое окрашивание. Прибавляют 1 мл ледяной уксусной кислоты: цвет переходит в красный. 4. Коэффициентэкстинкции^00^ в спирте (95%) при 268 ммк- 0,54; при 295 ммк - 0,34. Примечание: Раствор в пределах концентраций 0,4-2 мг на 100 мл хлороформа показывает максимум поглощения при 268 и 295 ммк; при этом: Отношение величин Е^ составляет тё7= 1,83 ± 0,05. Количественное определение 1. Резерпин титруется как однокислотное основание в среде ледяной уксусной кислоты хлорной кислотой. Растворяют 0,5 г препарата (точная навеска) в 30 мл теплой ледяной уксусной кислоты, охлаждают и титруют 0,05 н. раствором хлорной кислоты, 1 мл которой соответствует 0,03043 г резерпина (индикатор хинальдиновый красный или кристаллический фиолетовый). Метод малоприменим для анализа резерпина в лекарственных формах, где встречаются незначительные количества; в таких случаях применим спектрофотометрический метод в различных вариантах. По методу Бэйнеса (Banes, I955) определение производится после омыления по триметооксибензойной кислоте. Омыление резерпина протекает по следующей схеме (Л. Н. Яхонтов, 1957):  По другому методу Бэйнеса (1956) резерпин может быть определен по реакции спиртового раствора резерпина с нитритом натрия в сернокислой среде. См. к этому: С. М. Болотников, М. С. Шрайбер, В. В. Беликов (Мед. пром., 1959); там же библиография по методам определения резерпина. 2. При определении резерпина в таблетках поступают следующим образом: 20 таблеток (точная навеска), содержащих около 5 мг резерпина, извлекают 50 мл хлороформа в течение 30 минут и центрифугируют в закрытой склянке. Разводят 10 мл прозрачной жидкости до 50 мл хлороформом и измеряют экстинкцию в 1 см слое при 268 ммк; Е1 - 283. Papaverini hydrochloridum Папаверина гидрохлорид Papaverinum hydrochloricum 6,7-Диметокси-1 - (3,4-диметоксибензил) -изохинолина Гидрохлорид  C20H21NO4 • НС1 М. в. 375,86 Описание. Белый кристаллический порошок без запаха, слегка горь-коватого вкуса. Растворимость. Медленно растворим в 40 ч. воды, мало растворим в 95% спирте, растворим в хлороформе, практически нерастворим в эфире. Подлинность. 0,05 г препарата помещают в фарфоровую чашку, сма-чивают 2 каплями концентрированной азотной кислоты; появляется жел-тое окрашивание, которое при нагревании на водяной бане переходит в оранжевое. К 0,1 г препарата прибавляют 1 мл концентрированной серной кис-лоты и нагревают; появляется фиолетовое окрашивание. 0,2 г препарата растворяют в 10 мл воды при нагревании до 60°, при-бавляют 3 мл раствора ацетата натрия и оставляют до получения кри-сталлов основания папаверина, которые отфильтровывают, промывают водой и сушат при 60° в течение 11/2 часов. Температура плавления вы-деленного основания 145-147°. Фильтрат дает характерную реакцию на хлориды (стр. 747). Кислотность. рН 2% раствора 3,0-4,5 (потенциометрически). Органические примеси. 0,05 г препарата растворяют в 5 мл концен-трированной серной кислоты, предварительно охлажденной в ледяной воде. Окраска полученного раствора не должна превышать окраску 2 мл раствора Б (см. «Определение окраски жидкостей», стр. 758), раз-бавленного водой до 5 мл. Сравнение проводят не позднее чем через 3 минуты после растворения препарата. Сульфатная зола из 0,5 г препарата не должна превышать 0,1%. Количественное определение. Около 0,3 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл безводной уксусной кислоты при слабом нагревании на водяной бане. После охлаждения добавляют 5 мл раствора ацетата окисной ртути и титруют 0,1 н. раствором хлорной кислоты до зеленого окрашивания (индикатор - кристаллический фиолетовый). Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,1 н. раствора хлорной кислоты соответствует 0,03759 г C20H21NO4 • НО, которого в препарате должно быть не менее 99,0%. Хранение. Список Б. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Высшая разовая доза внутрь 0,2 г. Высшая суточная доза внутрь 0,6 г. Высшая разовая доза под кожу, внутримышечно и в вену 0,1 г. Высшая суточная доза под кожу, внутримышечно и в вену 0,3 г. Спазмолитическое средство. |