Ответы к экзамену Техничесоке оборудование. Рисунок 1 Типовая хроматограмма
 Скачать 15.76 Kb.
|
|
На рисунке 1 представлена типовая хроматограмма. Отсчет ведется от базовой (нулевой) прямой линии 1, параллельной горизонтальной оси. Эта линия вычерчи-вается при выходе из колонки чистого газа-носителя. Пик 2 отображает выход не-сорбирующегося компонента. Пик 3 характеризует период четкого выхода опреде-ленного компонента или смеси неразделяемых компонентов. Пик 4 по сравнению с пиками типа 3 имеет асимметричное строение. Такие пики отображают неравномер-ный выход компонента из колонки. Наконец, на практике встречаются и наклады-вающиеся друг на друга пики (5,6), которые объясняются близостью физико-химических свойств разделяемых компонентов, а также увеличением объема хрома-тографируемых веществ, недостаточной инертностью газа-носителя к разделяемым веществам и сорбенту, повышенными сорбционными свойствами твердого носите-ля, неточностью работы детектора. Встречаются и очень вытянутые в длину пики (7), площадь которых определить очень трудно. По месту расположения пиков на хроматограмме или, что тоже самое, по вре-мени выхода компонентов можно установить качественный состав анализируемой смеси, так как для каждого компонента при определенных постоянных условиях разделения время и порядок выхода из колонки всегда постоянны. Для нахождения количественного состава анализируемой смеси газов исполь-зуют зависимость между содержанием данного компонента в смеси и геометриче-17 скими размерами соответствующего ему пика на хроматограмме. Чаще всего коли-чественную оценку хроматограммы производят по площади пиков S. Измерив пло-щади пиков, относят их значения к сумме' площадей всех пиков, умножают частное на 100 и таким образом находят содержание всех компонентов анализируемой сме-си(в%). Рисунок 1 – Типовая хроматограмма. Измерять площади пиков можно различными методами: 1) взвешиванием кусочков диаграммной бумаги, вырезанных по конту-ру каждого пика; 2) с помощью планиметра; 3) прямым подсчетом, путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на уровне половины высоты. Рассмотрим последний случай определения площади каждого пика на примере хроматограммы, изображенной на рис.1. Для пиков 3 и 4 высота h (в 18 мм) измеряется от нулевой линии до максимума пика. На половине высоты пика проводят линию, параллельную базовой, и измеряют длину отрезка, ограниченного сторонами пика. Это и будет ширина пика а. Для пиков 5 и 6 прочерчивают пунктиром линии, недостающие для полной конфигурации пиков, какую они имели бы в случае нормального разделения компонентов. Затем обычным способом находят их высоту и ширину. Площадь пика 7 измерить практически невозможно. Поэтому ее опре-деляют методом взвешивания диаграммной бумаги на аналитических весах, относя массу диаграммной бумаги, вырезанной по контуру пика, к “массе всех пиков”. Иногда вместо площадей пиков используют их высоту, считая, что она пропорциональна площади. Наконец, при хроматографии смеси веществ, близких по химическому строению и свойствам, можно использовать еще один параметр — произве-дение высоты пика на время удерживания htr. Последнее может быть изме-рено на диаграммной бумаге по базовой линии от ввода пробы в колонку до максимума выхода компонента. Выбор того или иного параметра (S, h или htr) зависит от многих фак-торов и прежде всего от состава смеси и эффективности ее разделения на данном хроматографе. Если подсчет площадей пиков не вызывает затрудне-ний, то рекомендуется применять именно этот метод. Однако при использо-вании любого параметра для подсчета содержания компонентов в анализиру-емой смеси необходимо еще, как правило, вводить специальные коэффици-енты, учитывающие чувствительность детекторов к отдельным компонентам газовой смеси. Только в отдельных, довольно редких случаях дифференци-альные детекторы выдают импульсы, строго пропорциональные массовым количествам различных компонентов. В этих случаях расшифровку хромато-грамм проводят методом простой нормировки, как это описано выше, т.е. по 19 различным параметрам хроматографических пиков, принимая их сумму за 100. Хроматографический анализ газов. Хроматографическим анализом определяется группой состав бензиновых фракций и индентифицируются компоненты С1-С15.По результатам хроматографи-ческого анализа бензина возможно рассчитать его плотность, среднюю молекуляр-ную массу, давление насыщенного пара, фракционный состав, с определенной сте-пенью приближения октановое число. В состав бензиновой фракции входят более 500 органических компонентов, жидких предельных , непредельных , ароматиче-ских углеводородов, растворенных газов С1-С4, кислородсодержащих соединений и др. Хроматографический анализ бензиновых фракций термодеструктивных про-цессов производится на аппаратно-программном комплексе «Хроматэк Кристалл |