ДИПЛОМ. Содержание I. Вводная часть
 Скачать 0.5 Mb.
|
 Устройство аналитического прибора, принцип действияВыбор химической посуды для перегоки при атмосферном давлении
 Схема установки для перегонки при атмосферном давлении:Простая перегонка применяется только в тех случаях, когда требуется отделение целевого продукта от практически нелетучих примесей. Это условие выполняется, например, при очистке жидкостей от растворенных смолистых, окрашенных и прочих высокомолекулярных веществ, от нелетучих солей (получение дистиллированной воды), от механических примесей, если фильтрование по каким-либо причинам не может быть применено. Традиционная установка для простой перегонки при атмосферном давлении изображена на рис.1. Установка состоит из колбы Вюрца, снабженной термометром (вместо колбы Вюрца можно использовать колбу с насадкой Вюрца с отводной трубкой (рис.2) ), холодильника Либиха, аллонжа , колбы приемника, бани, кипелок газовой горелки. При сборке установки следует руководствоваться следующими правилами. 1.Колба должна быть изготовлена из термостойкого стекла или типа КРН ГОСТ 25336. Края пароотводной трубки и горловины должны быть оплавлены. Перегонную колбу выбирают с таким расчетом, чтобы перегоняемая жидкость занимала не менее 1/2 и не более 2/3 ее объема. 2. Термометр стеклянный ртутный (типа ТИН 4-1 или ТИН 4-2), наполненный азотом с градуировкой на столбике, покрытый эмалью с обратной стороны и отвечающий требованиям по ГОСТ 400 для термометров типа ТИН 4-1 или ТИН 4-2. Температура паров перегоняемого вещества измеряется перед отводной трубкой, но не над самой поверхностью жидкости. Шарик термометра должен полностью омываться парами, для чего его располагают на 0,5—1 см ниже отверстия отводной трубки. 3. При сборке установки для перегонки применяют прямой (нисходящий) холодильник (рис. 4), из которого конденсат не попадает обратно в перегонную колбу, а направляется в приёмник. Если температура кипения перегоняемой жидкости ниже 120-130°С, то в качестве прямого холодильника используют холодильник с водяной рубашкой (холодильник Либиха, рис. 4а), в которую противотоком подается водопроводная вода. Если температура перегоняемого  вещества выше 120-130°С, то внутренняя трубка водяного холодильника вследствие большой разности температур на её внешней и внут-ренней поверхности может треснуть. Поэтому при перегонке жидкостей, температура которых выше 120-130°С применяется воздушный холодильник, представляющий собой обычную стеклянную трубку диаметром 12-16 мм (рис. 4 в). Длина холодильника должна быть такой, чтобы была обеспечена полная конденсация паров. Чем ниже температура кипения жидкости, тем больше должна быть длина холодильника. Для низкокипящих жидкостей более эффективны холодильники с двойной рубашкой охлаждения (рис. 4 б). При расположении холодильника под небольшим углом (см. рис. 1) приходится применять сравнительно менее эффективные холодильники Либиха с прямой внутренней трубкой; шариковый и другие холодильники в этом случае задерживают некоторое количество конденсата, что не всегда допустимо.4. Холодильник и приемник для сбора дистиллята соединяют при помощи аллонжа (рис. 1). Аллонж необходим для обеспечения контакта с атмосферой внутреннего пространства прибора (все остальные части установки должны быть соединены герметично). Нельзя нагревать замкнутую систему, так как из-за повышения давления паров внутри прибора может произойти взрыв. Если перегоняемое вещество гигроскопично или разлагается влагой воздуха, то применяется аллонж на шлифе, снабженный тубусом, к которому присоединяют трубку с осушителем (например, безводным хлоридом кальция). Если приемник присоединяется к аллонжу с помощью шлифа или пробки, затыкать отвод аллонжа нельзя — прибор обязательно должен иметь сообщение с атмосферой. 5. Приемники. В качестве приёмников применяют плоскодонные, круглодонные или конические колбы. Если в процессе перегонки необходимо измерять объем дистиллята, в качестве приемника можно использовать мерный цилиндр. Приёмник, предназначенный для сбора легко испаряющихся жидкостей, обычно помещают в баню со льдом. 6. Газовая горелка (рис1), конструкция которой должна обеспечивать достаточное количество тепла при перегонке. Для регулирования нагрева  можно применять чувствительный регулирующий клапан и регулятор газового давления.Допускается использовать электронагреватели взамен газовой горелки при условии, что они могут обеспечивать проведение перегонки с заданной скоростью. Для этой цели подходят нагревательные устройства с малой тепловой мощностью от 0 до 1000 Вт. 7. Установку закрепляют на штативах таким образом (рис2), чтобы при необходимости прекратить перегонку, можно было опустить обогревающую баню, не поднимая всей установки. Следует также позаботиться о том, чтобы во время перегонки можно было быстро заменить приемник, не разбирая установки. Для этого приемник должен стоять на специальной подставке или на подъемном столике, а не на поверхности рабочего стола. Описанная выше установка для простой перегонки не является единственно возможной. Более компактна установка с вертикальным расположением холодильника (рис. 2), благодаря чему она может быть закреплена на одном штативе вместо двух. Чтобы установить холодильник вертикально, отводную трубку колбы Вюрца или насадки Вюрца изгибают под прямым углом вниз. Если близкое расположение приемного сосуда и источника нагрева нежелательно, между ними помещают кусок асбеста. От традиционной установки она отличается тем, что пары перегоняемого вещества поступают на охлаждение в водяной холодильник снизу. Это возможно благодаря применению насадок специальных конструкций. Приемниками конденсата в таких установках обязательно служат колбы со шлифами. Вертикальное расположение установки во всех случаях позволяет использовать эффективные холодильники - шариковый, со змеевиковым охлаждением и др.  После сборки установки проверяют еще раз надежность ее крепления, вынимают термометр, вставляют воронку, хвостик которой приходится несколько ниже отводной трубки, и заливают в колбу через воронку перегоняемую жидкость. Далее в колбу бросают несколько «кипелок»- маленьких осколков фарфоровой посуды, кусочков кирпича или гранул цеолита.Нагрев бани начинают лишь после того, как в рубашку холодильника будет пущена вода. Рабочая температура бани должна превышать температуру кипения отгоняемой жидкости примерно на 20-30 °С. Эта разница может быть немного больше или меньше в зависимости от желаемой скорости перегонки, летучести перегоняемой жидкости, высоты подъема ее паров и других факторов. При соблюдении указанной разности температур, во-первых, уменьшается возможность перегрева жидкости и достигается более равномерное ее кипение, а во-вторых, даже если момент окончания перегонки будет упущен, оставшиеся в колбе примеси или более высококипящий компонент не будет отгоняться, поскольку температура их кипения окажется выше температуры бани. При необходимости быстрого понижения температуры бани, например для уменьшения интенсивности кипения, в баню (но не в колбу) добавляют немного холодного теплоносителя- воды, масла, глицерина. Быстро уменьшить обогрев колбы можно также, слегка опустив баню. Скорость отгонки жидкости в случае простой перегонки не имеет решающего значения. Ограничение скорости перегонки обусловлено производительностью холодильника, в котором должны успевать полностью сконденсироваться поступающие пары жидкости. Внимательного наблюдения за состоянием холодильника вполне достаточно, чтобы убедиться в исправном его действии. В сомнительных случаях можно потрогать форштосс -во время перегонки он должен оставаться холодным. Если же форштосс и аллонж нагреваются, значит холодильник не справляется со всей массой паров и интенсивность кипения нужно уменьшить. Нельзя отгонять жидкость из перегонной колбы досуха. Перегонку следует  прекращать, когда в колбе еще остается небольшое количество жидкости. Обычно в конце перегонки количество образующихся в единицу времени паров уменьшается, в связи с чем температура, показываемая термометром, может падать. Не следует при этом, как иногда делают неопытные работники, повышать температуру обогревающей бани.  Охрана труда и Т.Б.  Т.Б. с анализируемой продукциейПитьевая вода не является агрессивным, ядовитым и опасным для здоровья человека продуктом. Но для контроля качества питьевой воды необходимо проводить химические и микробиологические анализы состава воды. Лаборант выполняет химические, микробиологические анализы питьевой воды из скважин, напорных резервуаров, водораспределительных колонок разводящей сети, реки в районе водозабора. При выполнении работ должны учитываться следующие опасные и вредные производственные факторы: - влияние химических веществ на организм человека; - образование горючих и легковоспламеняющихся веществ, образующих с воздухом взрывоопасные смеси (эфир, бензол, ацетон); - образование токсичных и взрывоопасных веществ в летнее время, а также при выполнении работ с применением высоких температур и давления; - получение химических ожогов глаз и кожи кислотами, щелочами, а также термические ожоги; - отравление различными химическими веществами при вдыхании паров; - ранение осколками стеклянной посуды, в особенности ранение глаз; - поражение электрическим током. - возможность заражения персонала при исследовании материалов, содержащих возбудителей инфекционных и паразитарных заболеваний; - опасность, возникающая при работе со специальными приборами, аппаратами, оборудованием и стеклянной посудой; - возможность загрязнения внешней окружающей среды за счет выноса вредных агентов из микробиологического отдела лаборатории. Работа лаборанта связана с применением концентрированных кислот и щелочей, которые являются агрессивными, ядовитыми. При работе с дымящей азотной кислотой с удельной плотностью 1,51-1,52г/см3,следует надевать резиновый фартук.  Используемые для работы концентрированные азотная, серная, соляная кислоты должны храниться в вытяжном шкафу в стеклянной посуде емкостью не более 2 дм3.В местах хранения кислот недопустимо нахождение легковоспламеняющихся веществ.Разбавленные растворы кислот также хранят в стеклянной посуде, а щелочей - в полиэтиленовой таре. Переносить бутыли с кислотами разрешается вдвоем и только в корзинах, промежутки в которых заполнены стружкой или соломой. Более мелкие емкости с концентрированными кислотами и щелочами следует переносить в таре, предохраняющей от ожогов (специальные ящики с ручкой). Концентрированные кислоты, щелочи и другие едкие жидкости следует переливать при помощи специальных сифонов с грушей или других нагнетательных средств. Для приготовления растворов серной, азотной и других кислот их необходимо приливать в воду тонкой струей при непрерывном помешивании. Для этого используют термостойкую посуду, так как процесс растворения сопровождается сильным разогреванием. Приливать воду в кислоты запрещается! В случае попадания кислоты на кожу пораженное место следует немедленно промыть в течение 10 - 15 минут быстротекущей струей воды, а затем нейтрализовать 2 - 5% раствором карбоната натрия. Пролитую кислоту следует засыпать песком. После уборки песка место, где была разлита кислота, посыпают известью или содой, а затем промывают водой. Пролитые концентрированные растворы едкого натра, едкого калия и аммиака можно засыпать как песком, так и древесными опилками, а после их удаления обработать место слабым раствором уксусной кислоты. Использованную химическую посуду и приборы, содержащие кислоты, щелочи и другие едкие вещества, перед мытьём необходимо освободить от остатков и обязательно ополоснуть водопроводной водой. Техника безопасности на рабочем месте  Инструкция по охране труда для лаборанта аналитической лаборатории контроля качества питьевой воды.Общие требования: К самостоятельной работе лаборантом по контролю качества питьевой воды допускаются лица не моложе 18 лет, прошедшие: -вводный инструктаж; -инструктаж по пожарной безопасности; -первичный инструктаж на рабочем месте; -обучение безопасным методам труда; -предварительный медицинский осмотр. Лаборант проходит инструктаж по безопасности труда на рабочем месте не реже, чем через каждые три месяца, внеплановый инструктаж - при изменении технологического процесса или правил по охране труда, замене или модернизации производственного оборудования, приспособлений и инструмента, изменение условий и организации труда, при нарушениях инструкций по охране труда, перерывах в работе более чем 60 календарных дней; ежегодный медицинский осмотр, ежегодное обучение и аттестацию по безопасным методам труда на знание правил техники при эксплуатации систем водоснабжения. В соответствии с «Типовыми нормами бесплатной выдачи средств индивидуальной защиты рабочим и служащим предприятия» лаборант должен быть обеспечен белым хлопчато - бумажным халатом, срок носки-12 месяцев, перчатки резиновые, срок носки-2 месяца. Лаборант обязан: соблюдать правила внутреннего трудового распорядка, установленные на предприятии; соблюдать требования настоящей инструкции о мерах пожарной безопасности, электробезопасности; соблюдать требования к эксплуатации оборудования. Электроплитки, муфельные печи, сушильные шкафы должны устанавливаться на асбестовом или другом теплоизолирующем материале. Стационарные электроприборы должны быть заземлены на специальный контур. В лаборатории должен, оборудован пожарный уголок с огнезащитными средствами: пожарный щит, песок, ведро, топор, лопата, огнетушитель ОП-5.  О каждом несчастном случае, происшедшем на производстве, пострадавший или очевидец несчастного случая извещает непосредственно руководителя работ, который обязан немедленно организовать первую помощь пострадавшему и при необходимости доставку его в учреждение здравоохранения.Лаборант должен уметь оказывать первую помощь пострадавшему при несчастном случае; знать местонахождение средств оказания доврачебной помощи; первичных средств пожаротушения, главного и запасного выходов, путей эвакуации в случае аварии или пожара, выполнять только порученную работу и не передавать ее другим без разрешения начальника цеха, во время работы быть внимательным, не отвлекаться и не отвлекать других, содержать рабочее место в чистоте и порядке, знать и соблюдать правила личной гигиены. В лаборатории запрещается находиться лицам, не имеющим допуск к работе. |
