СПЕКТРОФОТОМЕТР СФ-46. Спектрофотометр сф46
 Скачать 132 Kb.
|
|
СПЕКТРОФОТОМЕТР СФ-46 Спектрофотометр СФ-46 предназначен для выполнения спектрофотометрических измерений в области 190 – 1100 нм. С его помощью можно измерить спектральные зависимости коэффициентов пропускания, оптической плотности твердых и жидких образцов, скорость изменения оптической плотности, определить концентрацию раствора в случае линейной зависимости оптической плотности от концентрации. Блок-схема спектрофотометра представлена на рис. 1.  Рис. 1 Блок-схема спектрофотометра СФ-461 – осветитель; 2 – монохроматор; 3 – кюветное отделение; 4 блок приемно-усилительный; 5 – микропроцессорная система 1 Оптическая схема Излучение от источника 1 (рис. 2) или 1’ падает на зеркальный конденсор 2, который направляет его на плоское поворотное зеркало 3 и дает изображение источника излучения в плоскости линзы 4, расположенной вблизи входной щели 5 монохроматора. Монохроматор построен по вертикальной автоколлимационной схеме. Прошедшее через входную щель излучение падает на вогнутую дифракционную решетку 6 с переменным шагом и криволинейным штрихом. Дифракционная решетка, помимо диспергирующих свойств, обладает свойством фокусировать спектр. Применение переменного шага и криволинейного штриха значительно уменьшает аберрационные искажения вогнутой дифракционной решетки и позволяет получить высокое качество спектра во всем рабочем диапазоне. Дифрагированный пучок фокусируется в плоскости выходной щели 7 монохроматора, расположенной над входной щелью 5. Сканирование осуществляется поворотом дифракционной решетки, при этом монохроматическое излучение различных длин волн проходит через выходную щель 7, линзу 8, контрольный или измеряемый образец, линзу 9 и с помощью поворотного зеркала 10 падает на светочувствительный слой фотоэлемента 11 или 12. Для уменьшения рассеянного света и срезания высших порядков дифракции в спектрофотометре используются два светофильтра: из стекла ПС11 для работы в области спектра 230 – 450 нм и из стекла ОС14 для работы в области спектра 600 – 1100 нм. Смена светофильтров производится автоматически. Линзы изготовлены из кварцевого стекла с высоким коэффициентом пропускания в ультрафиолетовой области спектра  Рис. 2 Оптическая схема спектрофотометра СФ-46Для обеспечения работы спектрофотометра в широком спектральном диапазоне используются два фотоэлемента и два источника излучения сплошного спектра. Сурьмяно-цезиевый фотоэлемент с окном из кварцевого стекла применяется для измерений в области спектра от 190 до 700 нм, кислородно-цезиевый фотоэлемент – для измерений в области спектра от 600 до 1100 нм. Длина волны, при которой следует переходить от измерений с одним фотоэлементом к измерениям с другим фотоэлементом, указана в паспорте спектрофотометра. Дейтериевая лампа предназначена для работы в области спектра от 190 до 350 нм, лампа накаливания – для работы в области спектра от 340 до 1100 нм. Для проверки градуировки используется ртутно-гелиевая лампа ДРГС-12. 2 Устройство спектрофотометраСпектрофотометр, схематически показанный на рис. 3, состоит из монохроматора 13, МПС 14, кюветного отделения 15, камеры 16 с фотоприемниками и усилителем и осветителя 17 с источниками излучения и стабилизатором.  Рис. 3 Внешний вид спектрофотометра СФ-46 (схематически) Оптические и механические детали, входящие в монохроматор и закрытые защитным кожухом , блок питания МПС, а также отсчетное устройство установки длин волн и переключатель щели расположены на основании 22. К этому основанию жестко прикрепляется дополнительное основание 23, на котором установлены съемные части спектрофотометра: кюветное отделение и камера с фотоприемниками и усилителем. Основные части монохроматора – вогнутая дифракционная решетка решетка 6, светофильтры для уменьшения рассеянного света и срезания высших порядков дифракции и кронштейн со щелями . Дифракционная решетка установлена на столике, который может поворачиваться вокруг вертикальной оси при вращении рукоятки 25. Движение от рукоятки передается посредством цепной передачи шкиву, сидящему на одной оси с отсчетным устройством 20 установки длин волн. На той же оси находится цилиндрическая шестерня, передающая движение отсчетного устройства установки длин волн винту с гайкой, в плоскость которой упирается регулировочный винт рычага, жестко соединенного со столиком решетки. Движение гайки передается рычагу, который поворачивает столик с решеткой, осуществляя сканирование спектра. Одновременно с поворотом дифракционной решетки в световой поток вводятся посредством цепной передачи светофильтры для уменьшения рассеянного света и срезания высших порядков дифракции. Входная 5 и выходная 7 (рис. 2) щели расположены одна над другой на секторе , в котором имеется пять пар щелей с номинальными значениями 0,05; 0,15; 0,3; 0,75 и 2,0 мм (0,15; 0,5; 1,0; 2,5; 6,5 нм). Рабочая высота каждой щели – 15 мм. Изменение ширины входной и выходной щелей осуществляется одновременно с помощью переключателя 21. В области спектра от 190 до 200 нм частичное поглощение световой энергии кислородом воздуха уменьшает отношение полезного сигнала к рассеянному излучению, что приводит к увеличению погрешности измерения. Для устранения этого явления в спектрофотометре предусмотрена возможность продувки монохроматора сухим азотом. Газ подается через штуцер, расположенный на задней стенке основания монохроматора. В спектрофотометре используются два источника сплошного спектра: дейтериевая лампа для работы в области спектра от 190 до 350 нм и лампа накаливания для работы в области спектра от 340 до 1100 нм. Смена источников излучения производится в диапазоне от 340 до 350 нм переключением зеркального конденсора в оправе посредством рычага. Каждый держатель источника излучения имеет свой механизм юстировки, обеспечивающий следующие перемещения патрона с лампой: поворот вокруг вертикальной оси, перемещение по высоте при отпущенном фиксирующем винте, а также перемещение в двух взаимно перпендикулярных направлениях в горизонтальной плоскости (в направлении к конденсору и под углом 900 к нему) с помощью регулировочных винтов. Держатели источников излучения и стойка с конденсором закрепляются на отдельном кронштейне, жестко связанном с основанием монохроматора. Источники излучения закрываются кожухом с отверстиями для выхода излучения и для перемещения рычага 34 (рис. 3). Излучение от источника входит в монохроматор через окно. Кюветное отделение 15 предназначается для установки исследуемых и контрольных образцов (образцов сравнения). Для крепления плоских твердых образцов в кюветном отделении служит держатель с четырьмя окнами и пружинами, позволяющий устанавливать образцы толщиной от 0,5 до 2 мм, шириной от 10 до 15 мм. Для установки образца большего размера держатель имеет прижимную планку. При измерении абсолютных коэффициентов пропускания твердых образцов, имеющих покрытие, увеличивающее коэффициент отражения от поверхности образца, рекомендуется использовать держатель, позволяющий устанавливать измеряемый образец под углом к световому потоку. Это позволяет исключить многократные отражения, возникающие между измеряемым образцом и оптическими элементами схемы. Держатель устанавливают в кюветное отделение так, чтобы измеряемый образец был развернут по часовой стрелке относительно светового потока. Для исследования жидкостей в комплекте спектрофотометра имеются прямоугольные кюветы из кварцевого стекла для слоя жидкости толщиной 10 мм. При необходимости могут быть поставлены по отдельному заказу прямоугольные кюветы для слоя жидкости толщиной 2, 5, 10, 20, 40 и 50 мм. Прямоугольные кюветы помещаются в держатель с четырьмя гнездами. Пружина, прижимающая кювету к передней стенке держателя, может быть установлена на различных расстояниях от стенки в зависимости от размера используемой кюветы. Кюветы устанавливаются в каретку предельно близко к выходному окну монохроматора, стороной с белой точкой к оператору. Каретка с образцами перемещается с помощью рукоятки 40 (рис. 3) и может фиксироваться в четырех положениях: «1», «2», «3», «4», соответствующих четырем кюветам. Для измерения коэффициентов пропускания малых образцов в комплекте спектрофотометра имеются диафрагмы различных размеров (диаметром 1, 2, 4, 8 мм и с прямоугольным отверстием 2х6 мм), которые устанавливаются в оправу во входном отверстии кюветного отделения, расположенном за выходной щелью монохроматора. Чтобы диафрагма плотно держалась в оправе, необходимо отжать ее лапки. При работе с прямоугольными кюветами длиной 40 и 50 мм необходимо использовать диафрагму с размерами отверстия 2х6 мм; в противном случае будет наблюдаться срезание светового пучка, что приведет к ошибкам при измерении. Измерение коэффициентов пропускания образцов производится при плотно закрытой крышке кюветного отделения. Фотоприемники и усилитель размещены в камере 16. Переключение фотоэлементов производится с помощью рукоятки 41. Если рукоятка установлена в положение «Ф», в схему включен сурьмяно-цезиевый фотоэлемент. Если рукоятка установлена в положение «К», в схему включен кислородно-цезиевый фотоэлемент. Фотоэлементы включает микропереключатель. Элементы электрической схемы усилителя расположены на специальной плате в камере 16. В этой же камере находится осушительный патрон силикагелем. Для питания МПС служит трансформатор. На передней панели МПС 14 (рис. 3) имеются фотометрическое табло и клавиатура для управления процессом измерения. Внизу на основании расположены индикаторная лампа 48 и кнопка СЕТЬ. На передней стенке камеры 16 располагаются рукоятка 49 переключения шторки и рукоятка 50 установки нуля. Установка нуля осуществляется потенциометром с двойной регулировкой (грубой и тонкой), поэтому необходимо пользоваться им с большой осторожностью, не прилагая особых усилий. Стабилизатор представляет собой отдельный блок, закрытый кожухом и закрепленный на основании спектрофотометра. На шасси стабилизатора расположены силовой трансформатор, реле, с помощью которого включается лампа накаливания, и реле, включающее дейтериевую лампу. Термореле и реле поджига дейтериевой лампы находятся за печатной платой, на которой расположены элементы стабилизатора. На шасси находятся также конденсаторы С4 – С7. На панели стабилизатора расположены ось резистора для регулировки разрядного тока, ось резистора для регулировки рабочего тока накала дейтериевой лампы, тумблер и гнезда для включения амперметра в цепь стабилизатора при установке разрядного тока и для включения амперметра в цепь накала дейтериевой лампы при установке рабочего тока накала лампы, предохранители, клемма заземления и сальник с кабелем, оканчивающимся вилкой для подключения спектрофотометра к сети. На задней стенке стабилизатора расположен соединитель для подключения стабилизатора к усилителю, источникам излучения и панели управления спектрофотометра. Клемма заземления при наличии трехпроводной розетки не используется. 3 Указания мер безопасностиВ конструкции спектрофотометра СФ-46 предусмотрены все необходимые меры, обеспечивающие невозможность непреднамеренного доступа к токоведущим частям. Класс защиты человека от поражения электрическим током – 1 согласно ГОСТ 12.2.007.0-75. 4 Подготовка к работе4.1 Назначение органов управления и индикации Кнопка СЕТЬ (рис. 3) служит для включения и выключения спектрофотометра, расположенная на ней индикаторная лампа сигнализирует о включении спектрофотометра. Рукоятка 25 предназначена для установки требуемых длин волн, значения которых снимаются по отсчетному устройству 20. Переключатель 21 служит для выбора щелей, которые необходимо менять по спектральному диапазоне. Значения спектральной ширины щели а нанометрах награвированы на передней панели спектрофотометра. Рукоятка 40 служит для ввода и вывода измеряемого образца из светового пучка. Рукоятка 49 предназначена для открывания шторки (положение ОТКР) и закрывания ее (положение ЗАКР). Рукояткой 50 производится компенсация темнового тока фотоэлементов при установке рукоятки 49 в положение ЗАКР. Рукоятка 41 предназначена для смены фотоэлементов, а рычагом 34 производится переключение источников излучения. Клавиатура МПС 14 предназначена для управления системой и ручного ввода данных. Клавиша ПУСК служит для включения МПС, о чем сигнализирует высвечиваемая на табло запятая. При нажатии клавиш «Ш(0)» и «К(1)» определяются выходные напряжения при неосвещенном фотоэлементе («Ш(0)») и при световом потоке, прошедшем через контрольный образец («К(1)» ). Значения выходных напряжений в вольтах высвечиваются на фотоэлектрическом табло. При нажатии клавиш «  (2)» или « (5)» происходит вычисление и высвечивание на фотоэлектрическом табло коэффициентов пропускания или оптической плотности соответственно в процентах пропускания и в единицах оптической плотности.Клавиша «Ц/Р» служит для перевода МПС из разового режима в цикличный и наоборот, о чем сигнализирует горящий индикатор «Р» (разовый) или «Ц» (цикличный). При цикличном режиме вычисление и высвечивание измеряемых величин происходит каждые 5 с без дополнительного нажатия клавиш. Клавиши «С(4)» и «А(3)» предназначены для работы спектрофотометра в режиме определения концентраций и скорости изменения оптической плотности. Клавиши СБР, УТВ, «[« и «Ь» служат для сброса и ввода в МПС значений коэффициентов в режимах «С» и «А». Эти коэффициенты вводятся в память МПС клавишами «0» –«9». При нажатии клавиши в левой части фотометрического табло высвечивается символ, соответствующий режиму работы МПС. При проведении измерений и проверок все клавиши следует нажимать не чаще, чем один раз в 2 с. 4.2 Включение спектрофотометра 4.2.1 Закрыть фотоэлемент, установив рукоятку 49 переключения шторки в положение ЗАКР, и переключателем 21 установить ширину щели 0,15 нм. 4.2.2 Нажать кнопку СЕТЬ, после чего должна загореться индикаторная лампа СЕТЬ, и нажать клавишу ПУСК на клавиатуре МПС, после чего должна высветиться запятая на табло МПС. 4.2.3 При установке рычага 34 в положение «Н» лампа накаливания загорается сразу после нажатия кнопки СЕТЬ, при установке рычага в положение «Д» дейтериевая лампа загорается автоматически после минутного прогрева. 4.2.4 Стабильная работа спектрофотометра обеспечивается через 30 мин после его включения. 4.2.5 Выключение спектрофотометра производить нажатием кнопки СЕТЬ. 4.2.6 Стабильная работа дейтериевой лампы обеспечивается через 30 мин после ее включения.
Установить держатель на каретку в кюветном отделении.
Открывать крышку кюветного отделения следует только при установленной в положение ЗАКР рукоятке переключения шторки.
Наблюдая за миганием запятой на фотометрическом табло (частота мигания – один раз в секунду), отсчитать 10 с и нажать клавишу «К(1)». (Время установления стабильного показания после переключения шторки в положение ОТКР для каждого прибора индивидуально и определяется согласно п. 3.3.2 методических указаний «Методы и средства поверки» МИ-536-84.) Примечание. При нажатии клавиши «К(1)» слева высвечивается индекс «1». При показании, большем 5,0, на табло высвечивается индекс «П».
Если показание имеет другое значение, необходимо еще раз ввести значение сигнала сравнения, нажав клавишу «К(1)».
Установить поочередно на пути потока излучения измеряемые образцы, перемещая каретку рукояткой 40, и при появлении показания, отличающегося от предыдущего не боле чем на 0,001, снять показание с фотометрического табло. Примечание. В режиме определения оптической плотности образца МПС вычисляет оптическую плотность по формуле , (1)где - коэффициент пропускания измеряемого образца.
Определение концентрации исследуемого раствора на спектрофотометре возможно при линейной зависимости оптической плотности исследуемого раствора от концентрации  .Концентрация исследуемого раствора рассчитывается по формуле  , (2)где [ и Ь – коэффициенты, определяемые по градуировочному графику. Градуировочный график построить следующим образом. Приготовить ряд растворов данного вещества с известными концентрациями, охватывающими область возможных изменений концентрации этого вещества в исследуемом растворе. Определить оптические плотности всех растворов и построить градуировочный график, откладывая по оси абсцисс известные концентрации, а по оси ординат соответствующие им значения оптической плотности. По градуировочному графику определить коэффициенты [ и Ь. [ =  - значение оптической плотности при =0, то есть при пересечении градуировочного графика с осью оптической плотности .Ь =  , (3)где  - угол между градуировочной прямой и осью концентраций ; ( ) – текущая точка градуировочного графика.Во избежание потери информации (так как на табло высвечиваются только четыре значащих цифры) значением константы Ь должно находиться в диапазоне от 0,001 до 0,1; в связи с этим в память МПС необходимо вводить вместо константы Ь величину Ь’ = ЬК, (4) где К – масштабный коэффициент.
Измерение параметров, регулирование и настройка производятся потребителем как при установке спектрофотометра, так и при периодической проверке его технического состояния (см. раздел 7). Если регулирование и настройка не приводят к достижению требуемых параметров, то спектрофотометр подлежит ремонту.
Проверку правильности установки источников излучения производить в видимой области спектра в диапазоне длин волн от 540 до 600 нм визуальным способом по изображению светового пятна в конце кюветного отделения в следующем порядке. Закрыть установленный в рабочее положение фотоэлемент шторкой, повернув рукоятку 49 (см. рис. 3) переключения шторки в положение ЗАКР, и включить проверяемый источник излучения, как указано в п. 4.2. Установить любую длину волны в диапазоне от 540 до 600 нм и установить щель 6,5 нм. Поднять крышку кюветного отделения и поместить лист плотной белой бумаги в конце кюветного отделения; если положение источников света не нарушено, на листе бумаги должно быть равномерно освещенное прямоугольное световое пятно с резкими краями слева и справа. Допускается плавное изменение освещенности по площади светового пятна. При наличии темных полос на прямоугольном световом пятне или искажении его формы произвести регулировку лампы в держателе, предварительно сняв кожух осветителя. Регулировку в горизонтальной плоскости производить винтами, обеспечивающими перемещение в двух взаимно перпендикулярных направлениях, регулировку во высоте и поворот вокруг вертикальной оси производить при отпущенном винте 35. В случае замены вышедших из строя источников излучения новыми, а также после замены ртутно-гелиевой лампы дейтериевой лампой обязательно проверить установку ламп, так как лампы не взаимозаменяемы. При этом лампу накаливания нужно устанавливать так, чтобы держатель нити накала не перекрывал световой поток (на световом пятне не должно быть темной полосы). При повторных включениях дейтериевой и ртутно-гелиевой ламп следует дать им остыть и только после этого включить снова. После переключения ламп необходимо убедиться в точной фиксации положения эллиптического зеркала. Регулировку дейтериевой и ртутно-гелиевой ламп, а также окончательную регулировку лампы накаливания производить фотоэлектрическим способом по максимальному отклонению стрелки на стрелочном приборе измерительного блока, входящего в комплект спектрофотометра. Для этого подключить измерительный блок из комплекта запасных частей и принадлежностей к клеммам, установить рукоятку 49 (рис. 3) в положение ОТКР. Регулировкой лампы добиться максимального отклонения стрелки вправо. Значения ширины щели и усиления необходимо подбирать переключателем 21 и рукояткой УСИЛЕНИЕ измерительного блока таким образом, чтобы стрелка все время находилась в пределах шкалы. После регулировки ламп следует отключить измерительный блок от спектрофотометра.
установки длин волн Определение погрешности отсчетного устройства установки длин волн производить по спектру ртутно-гелиевой лампы визуальным и фотоэлектрическим методами. Визуальную проверку производить следующим образом: установить рукоятку 49 (рис. 3) переключения шторки в положение ЗАКР; установить в держатель вместо дейтериевой лампы лампу ДРГС-12 и отрегулировать ее; установить ширину щели 0,5 нм; снять камеру с фотоэлементами, предварительно отпустив винт; вращая рукоятку, привести на выходную щель желто-зеленую линию спектра ртути 546,1 нм (наблюдение вести через окно кюветной камеры); в момент заполнения щели линией снять показание отсчетного устройства и сравнить его с табличным значением; Если показание отличается от табличного значения более чем на 0,5 нм, исправить показание отсчетного устройства поворотом регулировочного винта через отверстие 69 с помощью специального ключа, входящего в комплект запасных частей и принадлежностей спектрофотометра; установить показание «546» и осторожно поворачивать регулировочный винт до тех пор, показ изображение входной щели (желто-зеленая линия) не заполнит выходную щель. Определение погрешности отсчетного устройства установки длин волн фотоэлектрическим методом производить следующим образом: Установить ширину щели 0,15 нм; Установить рукоятку 49 (рис. 3) в положение ЗАКР; Подключить к клеммам измерительный блок; Установить фотоэлемент, соответствующий проверяемой области спектра, в рабочее положение рукояткой 41 и установить показание «0» по шкале измерительного блока рукояткой 50 НУЛЬ; Установить рукоятку 49 в положение ОТКР; Установить на отсчетном устройстве показание длины волны на 5 – 10 нм меньше номинального значения, соответствующего линии излучения лампы ДРГС-12 (546,1 нм); Провести на выходную щель линию спектра, медленно вращая рукоятку 25 в сторону увеличения длины волны, при этом стрелка измерительного прибора будет отклоняться вправо; поворачивая рукоятку на измерительном блоке, удерживать стрелку в пределах шкалы, в момент максимального отклонения стрелки прекратить вращение рукоятки 25 и снять показание отсчетного устройства. Максимальное отклонение стрелки, соответствующее моменту прохождения линии через щель, определить по началу движения стрелки измерительного прибора влево. Линия 546,1 нм должна быть воспроизведена с погрешностью  5 нм. В случае невыполнения этого условия вращать регулировочный винт по часовой стрелке, если линия устанавливается на отсчете шкалы, большем табличного значения, и против часовой стрелки, если линия устанавливается на отсчете шкалы, меньшем табличного значения.После установки линии 546,1 нм определить погрешность по другим линиям спектра лампы ДРГС-12: 226,2; 253,7; 365,0; 435,8; 587,6; 706,5; 1083 нм. Погрешность установки каждой линии не должна превышать 0,5 нм. Если отклонение стрелки вправо при прохождении линии мало, а усиление на измерительном блоке максимально, то следует увеличить ширину щели (но не более 1,0 нм).Проверку в ближней инфракрасной области производить с кислородно-цезиевым фотоэлементом. Если в отдельных точках погрешность превышает 0,5 нм, необходимо откорректировать показание отсчетного устройства, сместив линию 546,1 нм в пределах ее допуска.
Смену фотоэлементов необходимо производить при той длине волны, которая указана в паспорте спектрофотометра. Со временем точка смены фотоэлементов ввиду их «старения» может меняться, поэтому периодически ее следует проверять. Конкретная длина волны смены фотоэлементов выбирается из условия равенства электрических сигналов как с сурьмяно-цезиевым, так и с кислородно-цезиевым фотоэлементом.
Если снятые показания одинаковы, то точка смены фотоэлементов осталась прежней. В противном случае следует подобрать длину волны, при которой показания по фотометрическому табло будут одинаковыми.
Для обеспечения надежной работы спектрофотометра в течение длительного времени необходимо выполнять указанные выше правила эксплуатации и периодически производить проверку основных параметров спектрофотометра в соответствии с поверочной таблицей. |