Химия. Лекция_начало-2. Техника лабораторных работ химические реактивы
 Скачать 316.04 Kb.
|
2.2. МЫТЬЕ И СУШКА ХИМИЧЕСКОЙ ПОСУДЫРезультаты химического эксперимента будут достоверными только в том случае, если его проводят в чистой химической посуде. Поэтому посуду сразу после проведения эксперимента необходимо тщательно вымыть. Прежде чем мыть посуду, из неё удаляют все остатки. Если посуда загрязнена растворимыми в воде веществами, то её моют в горячей воде и несколько раз ополаскивают холодной. При наличии прилипших к стенкам посуды частиц вещества их удаляют при помощи ёрша. Размер и форма ёрша определяется размером и формой посуды. При использовании ёрша на него нельзя сильно давить и стучать им по дну посуды, так как её можно разбить. Если посуда загрязнена нерастворимыми в воде веществами, нужно подобрать соответствующий растворитель. Оксиды и гидроксиды металлов, карбонаты растворяют в соляной кислоте. Для мытья жирной посуды используют раствор карбоната натрия и мыло. Часто для мытья химической посуды используют хромовую смесь (раствор дихромата калия в концентрированной серной кислоте). Загрязненную посуду споласкивают хромовой смесью и сливают её обратно в сосуд, из которого брали. Затем посуду промывают водой. Пользоваться хромовой смесью нужно очень осторожно. После мытья посуду обязательно несколько раз ополаскивают дистиллированной водой. Если вода стекает со стекла равномерно, не образуя струек и капелек, то посуда вымыта чисто. Химическую посуду никогда не вытирают. Для сушки используют специальные сушилки с колышками, на которые надевают дном вверх пробирки, стаканы и колбы. Посуду (кроме мерной) можно высушить в сушильном шкафу. 2.3. ВЗВЕШИВАНИЕ, ПРАВИЛА ВЗВЕШИВАНИЯ Взвешиванием называют сравнение массы данного вещества с массой гирь, масса которых известна и выражена в определенных единицах (мг, г, кг). Весы являются важнейшим прибором в химической лаборатории, поскольку практически ни одна работа не обходится без определения массы реагентов и продуктов реакции. В зависимости от точности, с которой проводится взвешивание, весы разделяют на следующие группы: для грубого взвешивания (точность до 1 г); для точного взвешивания (точность от 1 до 10 мг); аналитические (точность от 0,1 мг до 10-9 мг). При выполнении лабораторных работ применяются весы с точностью взвешивания 0,1-0,01 г. Такой точности достаточно для проведения большинства опытов синтезов. Взвешивание на технохимических весах. Основной частью технохимических весов служит коромысло - равноплечный рычаг. Посередине коромысла укреплена призма из высококачественной стали, обращенная острием вниз. Этой призмой коромысло опирается на подушку, сделанную из того же материала и находящуюся на вертикальном стержне, проходящем внутри опорной колонки. На концах коромысла находятся призмы, обращенные остриями вверх. На этих призмах лежат подушки так называемых "сережек", к которым на дужках подвешиваются чашки весов. В средней части коромысла укреплена стрелка, а на опорной колонне внизу имеется шкала с делениями. К колонке прикреплен отвес, по которому весы устанавливаются в правильном положении, это производится при помощи установочных винтов, на которых стоят весы. На концах коромысла имеются два поворотных грузика, их вращением можно добиться уравновешивания ненагруженных весов. Для сохранения острия призм на опорной колонке весов имеется специальное приспособление - арретир. При помощи арретира коромысло может подниматься и опускаться. Взвешивание на весах всегда проводят с использованием тары. Химические вещества никогда нельзя помещать на чашку весов. В качестве тары необходимо использовать стаканчики для взвешивания и бюксы. Допускается взвешивание на кальке и часовом стекле. Нельзя взвешивать нагретые (даже теплые) и мокрые предметы. Взвешиваемый предмет помещают на левую чашку весов, а разновес - на правую. Вначале взвешивают пустую тару, потом - тару с веществом и по разности определяют массу вещества. Для взвешивания используют разновес - стандартный набор гирь в специальном футляре. Набор составлен так, чтобы минимальным числом гирь можно было взять любую массу от 200 до 0,01 г. При взвешивании сначала грубо оценивают массу предмета, находящегося на чашке весов. На правую чашку весов кладут гирю большей массы, чем предполагаемая масса предмета. При накладывании и снятии гирь весы должны быть арретированы. Затем заменяют гирю меньшей массы, эту операцию повторяют, до тех пор, пока предмет не будет уравновешен. Когда масса гирь начнет приближаться к массе предмета, арретир открывают и наблюдают за качанием стрелки, до её совпадения с нулевым уровнем. Когда равновесие достигнуто, закрывают арретир, записывают массу и убирают разновесы в футляр. Взвешивание на электронных весах. Взвешивание на электронных весах значительно быстрее и проще, поскольку масса вещества сразу высвечивается на табло. Взвешивание проводят следующим образом. Стаканчик для взвешивания помещают на чашку весов и записывают его массу или обнуляют показания весов, нажав кнопку "тара". Затем снимают стаканчик с чашки весов, аккуратно помещают в него взвешиваемое вещество и ставят на весы. Если масса вещества не соответствует заданной, то стаканчик вновь снимают с весов и добавляют (или убирают) необходимое количество вещества. Повторяют операцию нужное число раз. Для взятия точной навески допускается добавлять на весах небольшое количество вещества маленькими порциями. 2.4. ИЗМЕРЕНИЕ ОБЪЕМА ЖИДКОСТИ При проведении химического эксперимента количество жидкости обычно определяют по её объему и известной плотности, а не взвешивают. Для измерения объема жидкости используют мерные цилиндры и мерные пипетки. Измерение объема жидкости в мерном цилиндре. Чтобы отмерить нужный объем жидкости, её наливают в мерный цилиндр до тех пор, пока нижний мениск не достигнет нужного деления. Измерение объема жидкости мерной пипеткой. Для наполнения пипетки её нижний конец опускают в жидкость и втягивают жидкость при помощи груши. Жидкость набирают так, чтобы она поднялась на 2-3 см выше метки, затем быстро закрывают верхнее отверстие указательным пальцем правой руки (не большим!), придерживая пипетку большим и средним пальцами. Когда пипетка наполнена, ослабляют нажим указательного пальца, в результате чего жидкость будет медленно вытекать из пипетки; как только нижний мениск жидкости окажется на одном уровне с меткой, палец снова прижимают. Если на конце пипетки будет капля жидкости, её нужно аккуратно удалить. Затем переносят пипетку в нужный сосуд, отпускают указательный палец и дают жидкости стечь по стенке сосуда. После того как жидкость вытечет, пипетку держат в течение 5 с прислоненной к стенке сосуда, слегка поворачивая вокруг оси, после чего вынимают пипетку. Никогда не следует выгонять остатки жидкости из пипетки выдуванием. Градуированной пипеткой можно отбирать не только один определенный объем жидкости, но и любой в пределах её объема. Жидкость набирают в пипетку до нужной метки (нижний мениск жидкости должен находиться на уровне метки) и выливают как обычно. При обращении с пипетками нужно помнить, что пипетка при отборе жидкости всегда должна находиться в строго вертикальном положении; при установке нижнего мениска на уровне черты глаз наблюдателя должен быть расположен на одном уровне с меткой (метки на передней и задней части стенки должны при этом сливаться в одну). 2.5. ВЫСУШИВАНИЕ Содержание воды в исходных веществах во многих случаях оказывается нежелательным, так как она может влиять на протекание многих реакций; поэтому перед проведением эксперимента вещества нужно высушить. Высушивают также и продукты синтеза. Высушиванием называется процесс удаления остатков воды из вещества. Методов высушивания веществ в лаборатории достаточно много, наиболее часто используются поглощение паров воды гигроскопичными веществами, испарение воды при нагревании и высушивание на открытом воздухе при обычной температуре. Высушивание поглощением паров воды гигроскопичными веществами. Метод основан на способности некоторых веществ поглощать воду или её пары, образуя с ней кристаллизационные соединения. К таким веществам относятся серная кислота, хлорид кальция, оксид кальция, оксид фосфора (V) и др. Если над гигроскопичным веществом в закрытом сосуде (чаще всего в эксикаторе) поместить высушиваемое вещество, то оно начнет поглощать воду из высушиваемого вещества. Высушивание на открытом воздухе при обычной температуре. Многие вещества можно сушить на открытом воздухе. Для этого вещество помещают на чистый лист фильтровальной бумаги и распределяют на ней рыхлым слоем толщиной не больше 3-5 мм, сверху накрывают другим листом фильтровальной бумаги, чтобы защитить его от пыли, и оставляют на 12 часов. Через 12 часов вещество перемешивают, так чтобы нижние слои оказались наверху. Еще через 12 часов вещество, как правило, высыхает, его собирают чистым шпателем в банку и закрывают. Высушивание на воздухе - операция довольно продолжительная, используется только в том случае, если вещество негигроскопично и разлагается при нагревании. Высушивание при нагревании. Очень широко применяется высушивание при повышенной температуре в сушильном шкафу. Максимальная температура, до которой нагревается сушильный шкаф - 300oС. Вещество, подлежащее высушиванию, помещают на полку шкафа в выпарительной чашке или на бумаге. Температура внутри шкафа для удаления паров воды должна быть 100 - 105oС. Температуру необходимо повышать постепенно, чтобы избежать образования на поверхности вещества плотной "корочки". Продолжительность высушивания зависит от количества вещества, толщины его слоя и температуры нагрева. 2.6. ИЗМЕЛЬЧЕНИЕ И СМЕШИВАНИЕ Измельчение твердых веществ и смешивание твердых веществ и жидкостей при выполнении лабораторных работ проводится довольно часто. Твердые вещества измельчают перед проведением синтеза и перед приготовлением растворов. Измельчение. Для ручного измельчения твердых материалов применяют различные ступки: стальные, чугунные, бронзовые, фарфоровые и агатовые. Выбор ступки зависит от твердости вещества, которое нужно измельчить. Твердость материала ступки должна быть больше твердости измельчаемого вещества. Вещество, которое нужно измельчить, насыпают не более чем на 1/3 объема ступки. Осторожными ударами пестика разбивают крупные куски вещества, а затем круговыми движениями медленно растирают вещество, не очень сильно прижимая пестик к стенкам ступки. По мере измельчения вещества скорость движения пестика можно увеличить. Во время измельчения вещество периодически счищают со стенок и пестика шпателем, собирают к центру ступки и продолжают измельчение. Когда достигается нужная степень измельчения, шпателем счищают вещество вначале с пестика, затем с внутренней стенки ступки и пересыпают измельченное вещество в заготовленную емкость или используют для работы. При измельчении пахнущих и сильно пылящих веществ измельчение проводят в вытяжном шкафу, используя защитный экран. В лаборатории возможно применение механического измельчения веществ, для этого используют различные мельницы. Смешивание твердых веществ. Смешивание необходимо для получения однородной смеси веществ. Для этого вещества должны быть измельчены до одинаковой величины зерен. Чем тоньше измельчение, тем однороднее получится смесь. Смешивание твердых веществ можно проводить путем пересыпания смеси из одной банки в другую. Для получения однородной смеси необходимо её пересыпать не менее 10 раз. Пересыпание следует проводить в вытяжном шкафу, так как возможно пыление. Однородные смеси также можно получить при просеивании измельченных веществ через сита, имеющие диаметр отверстий, в 2 - 3 раза превышающий диаметр частиц смешиваемых веществ. Для получения однородной смеси просеивание следует повторить 3 - 4 раза. Механическое смешивание проводится в ступках или специальных смесителях. При смешивании в ступке одновременно проводится и измельчение веществ. Время от времени необходимо счищать со стенок ступки слой смеси к центру и снова растирать до однородности. Перемешивание жидкостей. Перемешивание жидкостей необходимо при растворении твердых веществ в жидкости, при растворении жидкости в жидкости, при проведении различных синтезов. При смешивании небольших объемов жидкостей перемешивание можно проводить при помощи стеклянной палочки в различной посуде. Перемешивание проводят, вращая палочку по часовой стрелке. При перемешивании в колбе её вращают, придерживая за горло. В закрытом сосуде (колбе или пробирке) перемешивают путем встряхивания и многократного переворачивания. Для перемешивания жидкостей также применяют механические мешалки. 2.7. Приготовление растворов При проведении синтезов очень часто приходится иметь дело с растворами различных веществ. Чаще всего используются растворы твердых веществ в воде. Практически всегда количество вещества, которое можно растворить в определенном объеме воды, ограничено и имеет предельное значение, которое зависит от свойства вещества и от условий, при которых происходит растворение. Способность одного вещества растворяться в другом при заданных условиях имеет количественное выражение и называется растворимостью. Выражается в г вещества на 100 г раствора или г вещества на 100 г растворителя. Растворимость всегда равна концентрации насыщенного раствора. Насыщенный раствор - это раствор, который находится в равновесии с растворенным веществом и содержит максимально возможное для данных условий количество этого вещества. Во многих случаях растворимость вещества повышается при нагревании раствора, хотя встречаются вещества, растворимость которых при нагревании уменьшается. Скорость растворения твердого вещества зависит от размера его частиц. Чем крупнее частицы, тем медленнее растворяется вещество. Поэтому перед растворением твердого вещества его необходимо измельчить в ступке. Исключение составляют вещества, которые легко поглощают влагу, их растворяют, только разбив крупные куски. Для растворов, которые используются при проведении синтезов и опытов, обычно не требуется высокая точность приготовления. Для приготовления раствора навеску вещества растворяют в рассчитанном количестве растворителя в химическом стакане или плоскодонной колбе и перемешивают стеклянной палочкой. Взвешивание сухих веществ проводят с точностью 0,1 - 0,01 г. Растворитель не взвешивают, его массу рассчитывают по объему и плотности. Для измерения объема растворителя используют мерный цилиндр или мерную пипетку. Для приготовления растворов точной молярной концентрации используют мерные колбы. Колбу примерно наполовину заполняют дистиллированной водой и высыпают точную навеску вещества из стаканчика для взвешивания через воронку. Взвешивание сухого вещества проводят с точностью 0,0002 г. Остатки вещества из стаканчика и с воронки тщательно смывают в колбу, пользуясь промывалкой. Содержимое колбы тщательно перемешивают круговыми движениями до полного растворения твердого вещества, и после этого доливают растворитель до метки. Колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают. При приготовлении разбавленных растворов из концентрированных наливают в колбу небольшое количество воды, вносят в колбу раствор рассчитанного объема, затем доводят общий объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают. Для точного измерения объема вносимой жидкости лучше всего использовать мерную пипетку. При растворении жидкостей нужно помнить и обязательно выполнять следующие правила: все водные растворы следует готовить только с использованием дистиллированной воды; при приготовлении точных растворов нельзя наливать в мерную колбу сразу все нужное количество воды; сначала наливают жидкость с меньшей плотностью, затем осторожно добавляют жидкость с большей плотностью. Например, при растворении серной кислоты в колбу наливают воду, затем рассчитанный объем серной кислоты, и только после смешивания жидкостей доводят объем до метки водой; все растворы можно готовить только в чистой посуде; после приготовления раствора необходимо наклеить этикетку на сосуд с раствором; растворы, которые могут изменяться под действием света (нитрата серебра, перманганата калия и др.), нужно хранить в склянках их темного стекла. 2.8. ПРАВИЛА СБОРКИ ПРИБОРОВ И РАБОТЫ С НИМИ При сборке даже простейшего прибора следует уделять большое внимание его безопасности в работе. Избыточное давление газа в приборе не должно превышать 10 - 20 мм рт. ст. Для того, чтобы в приборе не создавалось повышенное давление газа и не происходил выброс реагентов, необходимо соблюдать следующие правила: нельзя проводить химические реакции в замкнутом объеме, то есть плотно закрывать пробками колбы и пробирки; нельзя нагревать закрытые сосуды, всегда должно быть сообщение с атмосферой; конструкция приборов должна исключать возможность закупоривания подачи или отвода газа продуктами реакции. Правила сборки приборов: прежде чем приступить к сборке прибора, его нужно продумать, зарисовать и определить место его сборки; собранный прибор должен занимать минимум места на рабочем столе или в вытяжном шкафу; размер посуды должен соответствовать количеству взятых реагентов и объему выделяющихся в реакции газов; резиновые соединительные трубки должны быть минимальной длины, так как резина может реагировать с выделяющимися газами; соединительные трубки должны плотно облегать соединяемые детали; для крепления прибора используются штативы с набором лапок и колец различной конфигурации. При креплении лапок и колец муфты устанавливаются вырезом вверх. Стеклянные части прибора крепятся в лапках через мягкий подкладочный материал за цилиндрическую часть. Плотно закручивать винты нельзя, так как при нагревании стекло расширяется; собранный прибор необходимо проверить на герметичность. Для этого вначале внимательно осматривают прибор и проверяют все соединения, затем опускают газоотводную трубку в сосуд с водой, затем колбу плотно обхватывают ладонью. От тепла воздух внутри прибора расширяется, и из конца трубки, находящейся под водой, появляются пузырьки газа. При выполнении лабораторных работ обычно используются газы, получаемые в лаборатории химическим путем: хлор, аммиак, водород, оксид серы (IV), оксид углерода (IV), кислород и др. Для получения газа в лаборатории используют колбу Вюрца с капельной (или длинной) воронкой или аппарат Киппа. Водород, сероводород, хлор получают при помощи прибора, состоящего из колбы Вюрца с длинной воронкой. В этом случае скорость получения газа регулируется количеством и концентрацией жидкого реагента, который добавляется в колбу небольшими порциями через воронку по мере расходования. Прибор, состоящий из колбы Вюрца с капельной воронкой, применяется для получения хлора, оксидов азота, оксида углерода (II), аммиака и др. Капельная воронка позволяет регулировать скорость подачи жидкого реагента в колбу Вюрца, поддерживая тем самым непрерывный ровный ток газа. 2.9. НАГРЕВАТЕЛЬНЫЕ ПРИБОРЫ, НАГРЕВАНИЕ Нагревание жидкостей и твердых веществ можно проводить в тонкостенной стеклянной, фарфоровой или металлической посуде. Нагревать вещества в посуде из толстостенного стекла нельзя, она обязательно треснет. При нагревании стеклянной или фарфоровой посуды необходимо обратить внимание на состояние наружных стенок, они обязательно должны быть сухими. Даже небольшие капельки воды на внешней стенке пробирки или колбы приведут к неравномерному нагреванию стекла и его растрескиванию. В пробирке можно нагревать небольшие количества раствора. Необходимо закрепить пробирку в держателе или лапке штатива в слегка наклоненном положении. Отверстие пробирки должно быть направлено от себя и от соседей. Осторожно, небольшим пламенем спиртовки прогревают всю пробирку. Для этого пробирку медленно проводят сквозь пламя от донышка до отверстия и обратно, повторяют операцию несколько раз. Затем доводят до кипения верхний слой жидкости и все содержимое пробирки. При нагревании жидкости в пробирке необходимо помнить, что жидкость может выплеснуться из пробирки. Чтобы избежать этого, пробирку нужно держать наклонно и время от времени потряхивать. Нагревание жидкостей в стаканах и плоскодонных колбах проводят на электрической плитке через асбестовую сетку. Сетку кладут на плитку и на неё ставят стакан или колбу. При использовании пламени спиртовки и электрической плитки трудно вести нагревание при какой-либо определенной температуре. Для этого применяются разного рода бани, самыми употребляемыми являются водяные и песочные. Водяные бани применяют только в тех случаях, когда требуется нагревание до температуры не выше 100oС. Бани закрываются сверху рядом концентрических, налегающих одно на другое колец. Нагревание на водяной бане проводят двумя способами: нагреваемую посуду погружают в кипящую воду, в этом случае температура нагрева достигает 100oС; нагреваемая посуда не касается воды и нагревается только водяным паром, в этом случае температура нагрева на несколько градусов ниже 100oС. В баню наливают воду так, чтобы до краев оставалось 2 - 3 см. Нагреваемый сосуд помещают на кольцо такого диаметра, чтобы своей нижней частью он находился на 1,5 – 2 см внутри бани. Воду в бане нагревают до кипения и поддерживают в кипящем состоянии все время нагревания. Песочные бани используются для осторожного нагревания до высокой температуры или для осторожного прокаливания. Температура песочной бани 200-300 oС. Для приготовления песочной бани чистый мелкий песок помещают в стальную чашку, насыпая так, чтобы получилась горка. В середину сосуда с песком ставят нагреваемую посуду, так чтобы она не касалась дна чашки. Песок нагревают на электрической плитке. Прокаливанием называют операцию нагревания твердых веществ до высокой температуры (выше 400oС). При прокаливании достигаются следующие цели: удаление летучих примесей; достижение постоянной массы; синтез веществ при высокой температуре. Нагревание до высоких температур осуществляют в муфельных печах. Прокаливание проводят в тиглях, которые обычно закрывают крышками. 2.10. ВЫДЕЛЕНИЕ ПРОДУКТОВ РЕАКЦИИ: ВЫПАРИВАНИЕ, ФИЛЬТРОВАНИЕ, ДЕКАНТАЦИЯ, ЦЕНТРИФУГИРОВАНИЕ В химических лабораториях при работе с различными растворами часто возникает необходимость их выпаривания. Выпаривание - это операция удаления растворителя путем испарения с целью повышения концентрации раствора или выделения вещества, содержащегося в нем. Скорость испарения растворителя зависит от многих факторов, из которых наиболее важными являются температура, давление, площадь поверхности испарения и перемешивание раствора. Для выпаривания применяют фарфоровые и стеклянные чашки различных диаметров в зависимости от количества выпариваемого раствора. Для выпаривания наливают раствор в чашку так, чтобы до её краев оставалось не менее 2-3 см (если чашка маленькая, то жидкость должна занимать не более 2/3 высоты чашки). Раствор в зависимости от температуры кипения нагревают на водяной или песочной бане. Фильтрование - это операция механического отделения твердых и жидких компонентов смеси. Сущность фильтрования состоит в том, что жидкость с находящимися в ней частицами твердого вещества пропускают через пористую перегородку (фильтр). Через поры фильтра не проходят частицы твердого вещества, но проходят частицы жидкости. На практике применяют различные фильтры, чаще всего используются бумажные и стеклянные фильтры. Бумажный фильтр готовят из фильтровальной бумаги разной плотности и используют при фильтровании на химической воронке или воронке Бюхнера. Фильтровальная бумага отличается от обычной тем, что не проклеена, более чистая и волокнистая. Фильтровальная бумага выпускается в виде рулонов или в пачках, нарезанная кругами определенного диаметра. Фильтры различаются по плотности фильтровальной бумаги, это различие определяется по цвету бумажной ленты, которой оклеивают упаковку готовых фильтров. Принята следующая маркировка фильтров: розовая (или черная) лента - быстрофильтрующие фильтры (диаметр пор  10 нм); белая лента - бумага средней проницаемости (диаметр пор 3 нм); синяя лента - плотные фильтры (диаметр пор 1 - 2,5 нм), предназначены для фильтрования мелкозернистых осадков. Бумажные фильтры обладают низкой устойчивостью к агрессивным реагентам. Стеклянный пористый фильтр с вплавленной фильтрующей пластиной из прессованного стекла устойчив к действию агрессивных сред и применяется для фильтрования концентрированных кислот и разбавленных щелочей. Стеклянные фильтры выпускаются следующих типов: № 1, имеет размер пор 100 - 120 мкм, применяется для работы с крупнокристаллическими осадками; № 2, имеет размер пор 40 - 50 мкм, применяется для работы с крупнокристаллическими осадками; № 3, имеет размер пор 20 - 25 мкм, применяется для работы с мелкими кристаллическими осадками; № 4, имеет размер пор 4 - 10 мкм, применяется для работы с очень мелкими кристаллическими осадками. Декантация, декантирование – в химической лабораторной практике и химической технологии механическое отделение твёрдой фазы дисперсной системы (суспензии) от жидкой путём сливания раствора с осадка. Жидкость, отделённая от осадка методом декантации называется декантант. Центрифугирование – разделение неоднородных систем (например, жидкость – твердые частицы) на фракции по плотности при помощи центробежных сил. Центрифугирование осуществляется в аппаратах, называемых центрифугами. Центрифугирование применяется для отделения осадка от раствора, для отделения загрязненных жидкостей, производится также центрифугирование эмульсий (например, сепарирование молока). Для исследования высокомолекулярных веществ, биологических систем применяют ультрацентрифуги. 2.11. ОСНОВНЫЕ МЕТОДЫ ОЧИСТКИ ВЕЩЕСТВ Очистка растворимых солей методом перекристаллизации. Метод перекристаллизации основан на различной зависимости растворимости веществ и загрязняющих его примесей от температуры. Очистку вещества методом перекристаллизации проводят по следующей схеме: при повышенной температуре готовят насыщенный раствор очищаемого вещества, затем для удаления нерастворимых примесей раствор фильтруют через воронку для горячего фильтрования и охлаждают до низкой температуры. При понижении температуры растворимость вещества понижается и основная часть очищаемого вещества выпадает в осадок, растворимые примеси остаются в растворе, поскольку относительно них раствор остается ненасыщенным. Выпавшие кристаллы отделяют от маточного раствора и высушивают. В зависимости от свойств очищаемого вещества возможны различные методики проведения перекристаллизации. Перекристаллизация без удаления растворителя. Метод применяется для солей, растворимость которых сильно зависит от температуры (например, нитрат натрия, алюмокалиевые квасцы, сульфат меди (II) и др.). Раствор после горячего фильтрования охлаждают на воздухе до низкой температуры, выпавшие кристаллы отфильтровывают. Возможно также провести перекристаллизацию без удаления растворителя для солей, растворимость которых мало зависит от температуры. В этом случае применяется метод высаливания. Для этого раствор после горячего фильтрования охлаждают до комнатной температуры и добавляют равный по объему раствор концентрированной соляной кислоты, при этом очищаемое вещество выпадает в осадок. Перекристаллизация с удалением растворителя. Метод применяется для солей, растворимость которых мало зависит от температуры (например, хлорид натрия и др.). Раствор после горячего фильтрования переносят во взвешенную фарфоровую чашку и упаривают на водяной бане приблизительно до половины объема. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры. Выпавшие кристаллы отфильтровывают. Перекристаллизованное вещество (за исключением хлорида аммония и кристаллогидратов) сушат в сушильном шкафу до постоянной массы. Хлорид аммония и кристаллогидраты высушивают на воздухе. Сухие соли помещают в герметичные склянки. Очистка летучих веществ методом сублимации (возгонки). Метод применяется для очистки твердых веществ, способных при нагревании переходить непосредственно из твердой фазы в газообразную, минуя жидкую фазу. Образующийся газ конденсируется охлаждаемой частью прибора. Сублимацию обычно проводят при температуре, близкой к температуре плавления вещества. Метод применим для очистки от примесей, которые не способны возгоняться. Возгонкой можно очистить йод, серу, хлорид аммония. Очистка жидкостей методом перегонки. Метод основан на том, что каждое вещество имеет определенную температуру кипения. Наиболее простой вариант перегонки - перегонка при обычном давлении, который заключается в нагревании жидкости до кипения и конденсации её паров. Перегонку проводят в приборе, состоящем из колбы Вюрца (или круглодонной колбы с газоотводной трубкой), прямого холодильника, колбы-приемника, аллонжа, термометра и нагревательного прибора. Загрязненную жидкость нагревают в перегонной колбе до температуры кипения, пары отводят в холодильник и собирают сконденсировавшуюся жидкость в приемник. |