Химия. Лекция_начало-2. Техника лабораторных работ химические реактивы

• Название: Техника лабораторных работ химические реактивы
• Анкор: Химия
• Дата: 08.09.2022
• Размер: 316.04 Kb.
• Имя файла: Лекция_начало-2.docx
• Тип: Документы; #667638
• страница: 3 из 3

ТЕМА 3. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ НЕОРГАНИЧЕСКОГО СИНТЕЗА
Химическим синтезом называют совокупность последовательных операций, приводящих к получению нового химического вещества.

Химический синтез решает три основные задачи:

1. 
   Получение известных веществ по известным методикам.
   
2. 
   Получение известных веществ с определенной заданной морфологией (высокодисперсных порошков, пленок, монокристаллов и др.).
   
3. 
   Получение новых, ранее неизвестных веществ.
   

В начале знакомства с химическим экспериментом ставится задача получения известных веществ по известным методикам, овладение навыками выполнения основных операций.
Методы синтеза неорганических соединений классифицируются по следующим признакам:

• 
  по классам синтезируемых соединений (синтез оксидов, гидроксидов, кислот, солей и др.);
  
• 
  по типам химических реакций, используемых в синтезе (гидрирование, гидролиз и др.);
  
• 
  по агрегатному состоянию реагентов (синтез в газовой, жидкой и твердой фазах);
  
• 
  по характеру используемой аппаратуры (синтез в вакууме, синтез под давлением, лазерный, ультразвуковой и др.);
  
• 
  по количеству используемых реагентов (макро-, полумикро-, микросинтез).
  

Ни одна из этих классификаций не является полной и не охватывает всё разнообразие методов синтеза неорганических веществ.
Основными требования к реакциям синтеза являются:

• 
  безопасность для здоровья человека;
  
• 
  устойчивость реагентов и продуктов;
  
• 
  невысокая стоимость реагентов и оборудования;
  
• 
  возможность анализа полученного вещества;
  
• 
  доступность очистки полученного вещества.
  

Невозможно привести универсальную методику синтеза, для каждого индивидуального вещества необходим свой подход. Познакомимся с проведением синтеза веществ в различных условиях.
3.1. РЕАКЦИИ В ВОДНОМ РАСТВОРЕ
Для синтеза веществ в учебной лаборатории получение веществ в водном растворе представляет особый интерес, поскольку реакции в водном растворе протекают с большой скоростью, а методики синтеза достаточно просты и удобны.

Для получения веществ в растворе могут быть использованы реакции различного типа: окислительно-восстановительные реакции, реакции ионного обмена, реакции комплексообразования.

Взаимодействие в растворе позволяет обеспечить равномерное распределение вещества по всему объему раствора, высокую степень его диспергирования и высокую скорость диффузии реагентов, следовательно, большую скорость протекания химического взаимодействия. Скорость таких реакций мало зависит от температуры, они идут достаточно быстро уже при комнатной температуре. Однако скорость окислительно-восстановительных реакций и реакций с участием труднорастворимых веществ повышается при увеличении температуры.
3.2. РЕАКЦИИ В ТВЕРДОЙ ФАЗЕ
Реакции с участием твердых веществ разнообразны по типам и условиям их проведения:

• 
  реакции образования твердого вещества в растворе;
  
• 
  реакции взаимодействия между твердым и растворенным веществом;
  
• 
  реакции твердого и газообразного вещества;
  
• 
  взаимодействие двух или нескольких твердых веществ;
  
• 
  реакции разложения (термолиза) твердых веществ.
  

В твердой фазе протекают реакции взаимодействия двух или нескольких твердых веществ и реакции термолиза, например:

Типичная особенность твердофазных реакций - протекание на границе раздела фаз, то есть на поверхности твердых частиц. Скорость твердофазных реакций зависит от многих факторов: температуры, структуры и дефектности кристалла, гомогенности реакционной смеси, скорости подвода реагентов к зоне реакции и скорости отвода продуктов. Применительно к задачам синтеза веществ наибольший интерес вызывают реакции, ведущие к образованию одного продукта, в противном случае возникает проблема разделения твердых продуктов синтеза.

Среди реакций взаимодействия твердых веществ особо выделяют реакции с высоким экзотермическим эффектом. Примером таких реакций является металлотермия, например:

Нагрев необходим лишь для инициирования реакции, далее она протекает с высокой скоростью и выделением большого количества тепла.

В неорганическом синтезе для получения твердых веществ (оксидов, чистых металлов) широко применяются реакции термического разложения некоторых гидроксидов и солей, например:

При использовании данных реакций процесс идет с большой скоростью практически до конца и образуется чистый основной продукт, так как побочные продукты при высоких температурах газообразные и покидают сферу реакции.
3.3. РЕАКЦИИ С УЧАСТИЕМ ГАЗОВ
Проведение реакций с участием газов связано с определенными трудностями. Они связаны с необходимостью проводить синтез при высоких скоростях реакции, обеспечивать контролируемую подачу и отвод газа, работать с газовыми баллонами, регулировать давление в системе. Поэтому реакции типа "газ - газ" в учебной лаборатории не проводятся, используются реакции взаимодействия газов с растворами или твердыми веществами. Наиболее употребляемы реакции окисления металлов кислородом воздуха и реакции восстановления металлов из оксидов водородом. Реакция восстановления водородом также может быть использована для получения безводных хлоридов металлов в более низких степенях окисления, например: хлорида хрома (II), хлорида железа (II) и хлоридов этих металлов в более высоких степенях окисления.

Практическое значение в синтезе с участием газообразных веществ находят химические транспортные реакции. В ходе этих реакций образуются промежуточные летучие продукты, которые в токе исходного или специально вводимого в систему газа-носителя можно транспортировать в реакционную зону с иными температурой и давлением. Например:

Приведенная реакция используется для очистки металлического никеля от примесей. Роль газа-носителя выполняет монооксид углерода. По внешним признакам транспортные реакции похожи на процесс сублимации.

Перенос вещества при химической транспортной реакции имеет место, если:

• 
  в реакции участвуют твердое и газообразное вещество (газ выступает в роли газа-носителя для продукта);
  
• 
  продукт взаимодействия нелетучих исходных веществ летуч и может переноситься специально вводимым в систему газом-носителем;
  
• 
  продукт нелетуч, но легко переводится в промежуточное летучее вещество, которое после переноса способно к превращению с образованием нужного продукта.
  

Особое значение в химических транспортных реакциях имеет градиент температур, поскольку вывод из сферы реакции и формирование продукта на конечной стадии достигаются при разных температурах.

Примером химической транспортной реакции служит реакция получения крупнокристаллического сульфида цинка, протекающая через следующие стадии:

Исходные вещества - твердые цинк и сера, в роли газа-носителя выступает азот, промежуточные продукты - йодид цинка и сера - летучи в токе азота, а выделяющийся на последней стадии йод уносится током газа. Температура 750^oС на последней стадии обеспечивает условия не только для превращения, но и для образования крупных кристаллов сульфида цинка.
ТЕМА 4. МЕТОДИКИ СИНТЕЗА НЕОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ
4.1. СОЕДИНЕНИЯ S-ЭЛЕМЕНТОВ
Хлорид лития LiCl
Необходимые реактивы: карбонат лития 20 - 25%-ный раствор соляной кислоты HCl.

Необходимое оборудование: фарфоровые чашки (2 шт.), воронка, штатив с кольцом, эксикатор, фильтровальная бумага.

Методика синтеза:

Карбонат лития растворяют в фарфоровой чашке в 20 - 25%-ной соляной кислоте, взятой с небольшим недостатком:

Раствор нагревают и отфильтровывают от карбоната и других примесей в другую фарфоровую чашку. Фильтрат подкисляют и помещают в эксикатор над серной кислотой. Эксикатор охлаждают до 10 - 15^oС, но не выше 16,2^oС. После испарения части воды выпадают кристаллы  Кристаллы отфильтровывают и высушивают между листами фильтровальной бумаги.

При выпаривании раствора (не выше 90^oС) и охлаждении (не ниже 25^oС) выпадает моногидрат  

При выпаривании раствора в пределах 102 - 160^oС выпадает безводная соль.

Свойства вещества:

Хлорид лития - белый мелкокристаллический порошок, на воздухе расплывается. Хранить можно только в хорошо закрытой склянке. Дигидратация происходит по схеме:

Температура плавления безводного хлорида лития 610 ^oС, температура кипения - 1382^oС.

Идентификация:

Качественная реакция на ион лития:
 (осадок белого цвета).
Качественная реакция на хлорид-ион:
 (осадок белого цвета).
4.2. СОЕДИНЕНИЯ P-ЭЛЕМЕНТОВ
Иодноватая кислота
Необходимые реактивы: кристаллический йод концентрированная азотная кислота

Необходимое оборудование: химический стакан на 250 мл, мерный цилиндр на 50 мл, круглодонная колба, водяная баня, фарфоровая чашка.

Методика синтеза:

Вносят в термостойкий химический стакан 10,00 г иода предварительно измельченного в фарфоровой ступке, и приливают 50 мл концентрированной азотной кислоты. Накрывают стакан круглодонной колбой с холодной водой и нагревают его на водяной бане при 70 - 80^oС до получения в стакане раствора желтого цвета:

Раствор упаривают досуха, не допуская перегрева, трижды внося добавочные порции воды (по 5 мл) и повторно упаривая смесь досуха. Сухой остаток, не охлаждая, обрабатывают концентрированной азотной кислотой (20 мл), а затем быстро охлаждают смесь льдом. Выпавшие кристаллы отделяют от маточного раствора декантацией, переносят в фарфоровую чашку и высушивают в сушильном шкафу при 30 - 40^oС.

Свойства вещества:

Йодноватая кислота - бесцветные кристаллы, обладающие светочувствительностью; при получении на свету кристаллы желтоватые (слегка окрашенные примесью йода); температура разложения 110^oС.

Идентификация:

Качественная реакция на йодат-ион:
  (выделение свободного йода).
4.3. СОЕДИНЕНИЯ D-ЭЛЕМЕНТОВ
Оксид меди (I) 
Необходимые реактивы: пентагидрат сульфата меди (II) , глюкоза гидроксид натрия NaOH.

Необходимое оборудование: химический стакан на 250 мл (3 шт.), электрическая плитка, асбестовая сетка, термометр, колба Бунзена, воронка Бюхнера, водоструйный насос, фильтровальная бумага.

Методика синтеза:

Растворяют в термостойком химическом стакане при умеренном нагревании 19,00 г пентагидрата сульфата меди (II)     в 110 мл воды. Отдельно готовят раствор, содержащий 6,80 г глюкозы и 10 мл воды. Вносят раствор глюкозы в раствор сульфата меди (II).

Готовят раствор, содержащий 12,00 г гидроксида натрия и 30 мл воды. Нагревают приготовленный ранее раствор сульфата меди (II) с добавкой глюкозы до 35^oС и вносят в него при перемешивании раствор гидроксида натрия. Реакционную смесь оставляют на 1 час. Наблюдается выделение осадка красного цвета:

После отстаивания осадка раствор над ним должен быть бесцветным. Осадок промывают горячей водой декантацией до отсутствия в промывной жидкости сульфат-ионов. Затем отделяют осадок от раствора вакуумным фильтрованием и высушивают на воздухе.

Свойства вещества:

Оксид меди (I) - красное кристаллическое вещество, температура плавления 1229 ^oС, выше 1800^oС разлагается.

Идентификация:

В водных растворах аммиака растворяется, образуя гидроксид диамминмеди (I):

В соляной кислоте растворяется с образованием дихлорокупрата (I) водорода:


ЛИТЕРАТУРА

1. 
   Анорганикум: в 2 т. / Под ред. Л.М. Кольдица. - М.: Мир, 1984.
   
2. 
   Воскресенский П.И. Техника лабораторных работ. - М.: Химия, 1966.
   
3. 
   Ключников Н.Г. Неорганический синтез. - М.: Просвещение, 1983.
   
4. 
   Практикум по неорганической химии. / Под ред. Ю.Д. Третьякова. - М.: Академия, 2004.
   
5. 
   Руководство по неорганическому синтезу: в 6 т. / Под ред. Г.М. Брауэра. - М.: Мир, 1994.
   
6. 
   Свиридов В.В., Попкович Г.А., Василевская Е.И. Неорганический синтез. - Минск, Унiверсiтэцкаэ, 2000.
   
7. 
   Химическая энциклопедия: в 5 т. - М.: БРЭ, 1988-1998.
   
8. 
   [Электронный ресурс]: Режим доступа: www.alchimik.ru/kunst/synt, свободный.