МУЛР. Требования к отчету по работе. Рекомендуется следующий порядок выполнения лабораторных работ. Вначале семестра студенты получают у преподавателя график выполнения лабораторных работ
 Скачать 0.56 Mb.
|
|
3 ВВЕДЕНИЕ Основная цель лабораторных занятий – связать теоретические знания с практической деятельностью, развить навыки самостоятельной работы и применения теоретических знаний для решения практических задач, в частности, приобрести навыки обработки различных видов информации, в том числе с использованием компьютерной техники углубить и закрепить знания, полученные на лекциях ив процессе самостоятельной работы обучающихся с учебной и научной литературой обеспечить живое, творческое обсуждение учебного материала в форме дискуссии, обмена мнениями по рассматриваемым вопросам. При подготовке к лабораторным работам необходимо ознакомиться с методическими указаниями и уяснить - цель работы - используемое оборудование и реактивы - содержание работы - правила техники безопасности - порядок выполнения работы - результаты, которые должны быть получены в процессе выполнения работы - обработку результатов эксперимента - требования к отчету по работе. Рекомендуется следующий порядок выполнения лабораторных работ. Вначале семестра студенты получают у преподавателя график выполнения лабораторных работ. Студенты должны приходить на лабораторную работу заранее подготовленными иметь при себе методические указания к лабораторной работе и бланк протокола лабораторной работы. Протокол заполняется студентом входе выполнения лабораторного практикума. Содержание протокола имеется в методических указаниях к лабораторной работе. Перед выполнением лабораторной работы студенты должны получить к ней допуск. Для допуска требуется знание теоретических основ выполняемой работы в пределах данных методических указаний, хода ее выполнения, порядка записи и обработки результатов измерений и вычисления погрешностей, наличие протокола ведения 4 эксперимента, содержащего необходимые исходные данные и таблицы для записи экспериментальных данных. Полученные результаты эксперимента должны быть сразу занесены в протокол. Он должен быть выполнен по возможности аккуратно, в протокол необходимо занести все экспериментальные данные, концентрации использованных растворов и др. В конце работы экспериментальные данные предъявляются преподавателю. Протокол является неотъемлемой частью отчета и должен быть подписан преподавателем. Исправления, подтирки, корректор в протоколе не допускаются. Новые измерения должны заноситься ниже прежних и опять подписываться преподавателем. Отчет без подписанного протокола на проверку не принимается, а лабораторная работа выполняется вновь. Результат выполненной лабораторной работы оформляется в виде отчета, который сдается преподавателю не позднее начала следующей лабораторной работы Отчет должен содержать - титульный лист с указанием темы работы - цель работы - ход эксперимента - экспериментальные данные - обработку экспериментальных данных - вывод. Титульный лист работы набирается на компьютере. Сам отчет выполняется вручную на одной стороне листа формата А. При наличии чертежей они выполняются карандашом на миллиметровой бумаге и вклеиваются. Все листы скрепляются степлером. При наличии у преподавателя замечаний по отчету студент выполняет работу над ошибками и соответствующие листы прикрепляет в конце отчета. При наличии в отчете результатов, не подлежащих исправлению, отчет возвращается студенту для переделки лабораторной работы. На титульном листе принятого отчета преподаватель отмечает К защите. При защите лабораторной работы студент помимо всего перечисленного выше должен владеть теоретическим материалом по разделу, к которому относится работа. Без этого лабораторная работа не может быть засчитана как защищенная. 5 ПРАВИЛА РАБОТЫ В ЛАБОРАТОРИИ Лабораторные работы выполняют на рабочем столе, где находятся необходимые приборы, посуда и реактивы. Все опыты следует проводить только с такими количествами веществ, растворами таких концентраций ив такой посуде, как указано в задании. Никакие вещества в химической лаборатории нельзя пробовать на вкуса нюхать следует с большой осторожностью, направляя к себе пары или газ движением кисти руки. Находясь в лаборатории, нельзя принимать пищу, пить и пользоваться косметикой. При нагревании раствор в пробирке может бурно вскипеть, поэтому не следует поворачивать ее отверстием к себе или к соседу. Кислоты и щелочи и сильно пахнущие жидкости хранят в вытяжном шкафу в склянках из толстого стекла. Работать сними можно только под тягой, нельзя переносить эти жидкости на рабочее место. Смешивать жидкости, при взаимодействии которых выделяется теплота, можно только в химической посуде из термостойкого стекла. Все полученные растворы после работы выливают не в раковину, а в сборники с соответствующими надписями, которые установлены в вытяжном шкафу. По окончании работы в лаборатории следует вымыть использованную посуду, поставить на место реактивы, привести в порядок рабочее место и вымыть руки. Реактивы размещены в вытяжном шкафу ив установленных на каждом рабочем месте штативах. Тара для жидких реактивов снабжена капельницами или пипетками для отбора растворов в рабочие пробирки. Сухие реагенты отбирают с помощью шпателей. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭКВИВАЛЕНТНОЙ МАССЫ МЕТАЛЛА Цель работы усвоить одно из основных химических понятий понятие об эквиваленте – и научиться определять его количественное значение. 6 Общие сведения Закон эквивалентов все вещества реагируют и образуются в количествах, пропорциональных их эквивалентам, те. в эквивалентных количествах (Рихтер, 1800). Эквивалент – реальная или условная частица вещества, которая эквивалентна (равноценна) одному иону водорода в кислотно- оснóвных или ионообменных реакциях или одному электрону в окислительно-восстановительных реакциях. Рассмотрим реакцию взаимодействия гидроксида алюминия с серной кислотой, уравнение которой 2Al(OH) 3 +3H 2 SO 4 →Al 2 (SO 4 ) 3 +6H 2 O. Из уравнения следует, что 2 моль взаимодействует смоль, при этом образуется 1 моль и 6 моль H 2 O. Таким образом, количество вещества реагентов и продуктов (пропорциональное стехиометрическим коэффициентам в уравнении реакции) неодинаково. Теперь рассмотрим количество вещества эквивалентов реак- тантов, участвующих в данной реакции. 6 моль эквивалентов Al(OH) 3 взаимодействует смоль эквивалентов H 2 SO 4 , при этом образуется моль эквивалентов и 6 моль эквивалентов. Таким образом, количества веществ эквивалентов реагентов и продуктов всегда одинаково. В рассмотренной реакции шести ионам водорода соответствуют две частицы Al(OH) 3 , те. 1 эквивалент Al(OH) 3 = 1/3 Рассмотрим реакцию, уравнение которой 2 4 2 MnO 8H 5 Mn 4H В этой реакции пяти электронам соответствует одна частица 4 MnO − , те 1 эквивалент 4 MnO − = 1/5 В рассмотренных примерах 1/3 и 1/5 – фактор эквивалентности экв . Масса одного эквивалента вещества – эквивалентная масса экв M (ее обозначают и через Э или Э и называют эквивалентом) 7 экв М экв Э Э M ≡ ≡ = , где M – молярная масса, те. эквивалентная масса измеряется в г/моль. Тогда, учитывая, что экв, имеем Э z = , где M – молярная масса элемента, оксида, кислоты, основания или соли, г/моль; z – эквивалентное число степень окисления элемента в продукте реакции, произведение числа атомов элемента и степени окисления элемента в оксиде, основность кислоты, кислотность основания, произведение числа атомов металла и степени окисления металла в соли. По закону эквивалентов для реакции, схема которой A B C D + → + , имеем A B C D A B C D m : m : m : m : : : Э Э Э Э = или С A В D А В С D Э Э Э Э m m m m = = = , где m – масса вещества. Отсюда следует другая формулировка закона эквивалентов массы взаимодействующих веществ пропорциональны их эквивалентным массам (эквивалентам. A A B B m Э m Э = При использовании понятия эквивалент всегда необходимо указывать, к какой именно реакции оно относится. 8 3 4 3 4 2 H PO 3NaOH Na PO 3H O + → + 3 4 H Э 4 2 4 2 H PO 2NaOH Na HPO 2H O + → + 3 4 H Э 4 2 4 2 H PO NaOH NaH PO 2H O + → + 3 4 H PO Э M = Контрольные вопросы 1. Что называется эквивалентом 2. Как вычислить эквивалентную массу кислоты, зная ее молярную массу 3. Как вычислить эквивалентную массу основания, зная его молярную массу 4. Как вычислить эквивалентную массу соли, зная ее молярную массу 5. Как определить эквивалентную массу химического элемента, если известна его степень окисления 6. Как формулируется закон эквивалентов Оборудование и реактивы Получить у преподавателя штатив – 1 шт, лапа – 2 шт, кристаллизатор шт, колбу Вюрца объемом 50 мл с присоединенной изогнутой стеклянной трубкой – 1 шт, резиновую пробку – 1 шт, фильтровальную бумагу, термометр – 1 шт, барометр – 1 шт, бюретку объемом 25 мл – 1 шт, навеску исследуемого металла сука- занной массой – 1 шт, пластиковую линейку длиной не менее 30 см. 9 В вытяжном шкафу соляная кислота – раствор концентрацией 1 моль/кг; мерный цилиндр объемом 25 или 50 мл – 1 шт. Выполнение работы 1. Наполнить водой кристаллизатор и бюретку Бунзена стеклянную трубку с делениями и затвором в виде шарика в резиновой трубке. Проверить надежность затвора. 2. Закрыв верхнее отверстие пальцем, перевернуть бюретку и опустить ее в кристаллизатор с водой. Палец убрать под водой, при этом вода из бюретки не вытечет. 3. Закрепить бюретку в штативе. Уровень воды в ней не должен быть выше крайнего деления шкалы. 4. В колбу Вюрца (круглодонная колбас боковым отводом) при помощи мерного цилиндра отобрать 7 мл соляной кислоты. 5. Вытереть насухо горло колбы фильтром. 6. Расположив колбу горизонтально, поместить в ее горло навеску металла и плотно закрыть колбу пробкой. 7. Поместить присоединенную к боковому отводу колбы Вюрца стеклянную трубку в опущенный вводу конец бюретки. 8. После этого отметить уровень жидкости в бюретке. Показания следует снимать по положению нижнего края вогнутого мениска жидкости при нахождении его на уровне глаз. Цифры на шкале бюретки означают объем в мл, при снятии показаний необходимо учитывать, что бюретка со шкалой перевернута. 9. Затем колбу переводят в вертикальное положение, сбрасывая навеску металла в кислоту. В результате реакции выделяется водород, который вытесняет воду из бюретки. Вовремя протекания реакции не следует держать колбу в руках во избежание ее нагрева и искажения результатов за счет теплового расширения газа. 10. Когда выделение пузырьков водорода прекратится, отметить конечный уровень воды в бюретке. 11. При помощи линейки измерить высоту столба воды в бюретке от нижнего края мениска до уровня воды в кристаллизаторе. По показаниям барометра и термометра определить атмосферное давление и температуру в лаборатории. Содержание протокола лабораторной работы Масса навески металла, Me m = г. Объем соляной кислоты, HCl V = …… мл. Объем воды в бюретке вначале эксперимента 1 V = мл. Объем воды в бюретке в конце эксперимента 2 V = ……. мл. Объем выделившегося водорода изм 1 2 V V V = − = ………. мл. Высота столба воды в бюретке, h = мм. Атмосферное давление в лаборатории атм = ……..мм.рт.ст. Температура в лаборатории, t = С. Обработка результатов эксперимента 1. Водород находится в бюретке под давлением ниже атмосферного на величину давления водяного пара, а также разрежения, создаваемого за счет давления столба жидкости в бюретке. Поэтому давление водорода вычисляют по формуле p = атм − p 1 − p 2 , где p 1 – давление столба воды в бюретке, Па, p 1 = 9,8hρ, где 9,8 – ускорение свободного падениям с ρ – плотность воды, равная 1 г/см 3 ; p 2 – давление насыщенного водяного пара, которое находят по табл. 1.1 Таблица 1.1 Зависимость давления насыщенного водяного пара от температуры Т, Кр, Па 1226,4 1706,2 2332,7 3172,5 4238,9 5625,3 2. Массу выделившегося водорода m H вычисляют по уравнению Клапейрона – Менделеева 2 2 H H M pV m RT = , 11 где 2 H M – молярная масса водорода, г/моль; V – объем водорода, м R – универсальная газовая постоянная, равная 8,314 Дж/(моль·К). 3. Вычислить эквивалент металла по закону эквивалентов 2 H Me Мe H Э Э m m = , где Э – эквивалентная масса водорода, равная 1 г/моль. 4. По степени окисления металла в продукте реакции, указанной преподавателем, определить молярную массу металла. Установить, что это за металл. 5. Вычислить точное значение эквивалентной массы металла и найти относительную погрешность эксперимента эксп теор Мe Мe теор Мe | Э Э | 100% Э − Δ Содержание отчета по лабораторной работе 1. Название работы. 2. Цель работы. 3. Ход эксперимента. 4. Экспериментальные данные (переносятся в отчет из протокола к лабораторной работе. 5. Обработка экспериментальных данных. 6. Вывод. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2. ИССЛЕДОВАНИЕ КОМПЛЕКСНЫХ СОЕДИНЕНИЙ Цель работы познакомиться с методами получения комплексных соединений и их свойствами. 12 Общие сведения Комплексными называют соединения, в структуре которых можно выделить центральный атом – акцептор электронов, находящийся в донорно-акцепторной связи с определенным числом доно- ров-лигандов. Лигандами могут быть как ионы, таки нейтральные молекулы. Центральный атом и лиганды образуют внутреннюю сферу комплексного соединения, которую при записи формулы выделяют квадратными скобками. Внутренняя сфера часто имеет заряд, который компенсируют противоположно заряженные ионы, располагающиеся во внешней сфере. Внешнесферные ионы не имеют связей с центральным атомом, а образуют ионные связи с комплексными ионами. Поэтому в полярных растворителях комплексные соединения диссоциируют на комплексный и внешнесферный ионы, например КВ первом случаев растворе практически отсутствуют циа- нид-ионы, поэтому соединение не относится к сильнодействующим ядам. Второе соединение будет давать в растворе качественную реакцию на хлорид-ион (образование осадка AgCl) и не будет давать осадок с растворами солей бария. Первое соединение является анионным комплексом, поскольку содержит в своей структуре и образует при диссоциации в растворе комплексные анионы. Второе соединение является катионным комплексом. Существуют и нейтральные комплексы, у которых внутренняя сфера не имеет заряда, соответственно, внешняя сфера отсутствует, например [Pt(NH 3 ) 2 Cl 2 ]. При записи формулы комплексного соединения его составные части располагают в порядке возрастания электроотрицательности. На первом месте помещают внешнесферные катионы, затем центральный атом, далее нейтральные лиганды, лиганды-анионы ив конце формулы записывают внешнесферные анионы. Читают формулу на английском языке слева направо, а на русском – справа налево. При этом название внутренней сферы произносят водно слово, используя соединительную гласную -о, название комплексного аниона заканчивают суффиксом -ат. Молекулы воды в качестве лигандов обозначают термином «аква-», а молекулы аммиака – термином «аммино-». Степень окисления центрального атома при записи названия комплекса указывают римской цифрой в круглых скобках, заряды ионов – арабскими цифрами. Например, первое из приведенных выше комплексных соединений мы назовем гексацианофер- рат(III) калия, второе – хлорид сульфатотетраамминокобальта(III), третье – дихлородиамминоплатина(II). Число связей, образуемых лигандом с центральным атомом, называют дентатностью лиганда. Например, CN − , NH 3 – моноден- татные лиганды, а этилендиамин, сульфат-ион – бидентатные лиганды. Число связей, образуемых центральным атомом с лигандами, называют координационным числом. Если лиганды монодентатные, координационное число равно числу лигандов в первом примере – 6, в третьем примере – 4. Однако во втором примере число лигандов равно 5, а координационное число кобальта – 6, поскольку сульфат- ион бидентатен. Контрольные вопросы 1. Какие соединения называются комплексными 2. Каковы основные структурные единицы комплексного соединения. Каков тип связи во внутренней сфере комплексного соединения. Что такое координационное число 5. Как оценить дентатность лиганда 6. Как диссоциируют комплексные соединения 14 Оборудование и реактивы В штативах на рабочем месте хлорид калия, хлорид натрия, сульфат никеля, гидроксид аммония, сульфат меди, хлорид бария, хлорид кадмия, гидроксид натрия (калия, иодид калия, нитрат висмута, сульфат кобальта, сульфат цинка, хлорид железа, роданид аммония (калия, оксалат аммония. В вытяжном шкафу перманганат калия, гидроксид аммония – концентрированный раствор, азотная кислота 2 н раствор, гидроксид натрия калия н раствор, соляная кислота – раствор концентрацией 15 %, соляная кислота – 2 н раствор, серная кислота – 2 н раствор. Получить у преподавателя пробирки – 5 шт нитрат серебра, нитрат ртути, гексацианоферрат(II) калия, гексацианоферрат(III) калия, сульфат железа, гексанитрокобальтат(III) натрия, хлорид хрома) – растворы концентрацией 5 %; бромид калия – насыщенный раствор бензол олово металлическое цинк металлический. Выполнение работы Образование комплексных соединений Опыт 1. Образование и разрушение амминокомплекса серебра. Налить в пробирку 3 − 4 капли раствора нитрата серебра, добавить столько же раствора хлорида натрия (или хлорида калия. Отметить выпадение осадка хлорида серебра. Затем в вытяжном шкафу добавить в пробирку 3 − 5 капель концентрированного раствора гидроксида аммония и несколько раз встряхнуть. Осадок должен раствориться вследствие образования амминокомплекса серебра. Подкислить раствор аммиаката серебра азотной кислотой. Должен образоваться осадок хлорида серебра. Запишите уравнения всех реакций в молекулярной и ионно-молекулярной формах. Опыт 2. Получение амминокомплекса никеля. Налить в пробирку 3 − 4 капли раствора сульфата никеля. Добавить каплю разбавленного раствора гидроксида аммония, который находится в штативе с реактивами. В пробирке образуется студенистый осадок сульфата гидроксоникеля(II). Добавить в вытяжном шкафу 4 − 10 15 капель концентрированного раствора гидроксида аммония до полного растворения осадка. Обратите внимание на окраску раствора, обусловленную образованием в растворе катиона гексаамминонике- ля. К полученному раствору добавить 1 мл насыщенного раствора бромида натрия (или бромида калия. Должен выпасть осадок бромида гексаамминоникеля(II). Запишите уравнения всех реакций в молекулярной и ионно-молекулярной формах. Опыт 3. Образование и реакции амминокомплекса меди Поместить в две пробирки по 10 капель раствора сульфата меди. В первую пробирку добавить 2 капли раствора соли бария. Во вторую пробирку внести кусочек гранулированного олова и наблюдать выделение на его поверхности красноватого налета меди. Получить комплексное соединение меди, для чего поместить в пробирку несколько капель раствора сульфата меди) и по каплям добавлять концентрированный раствор гидроксида аммония. Наблюдать растворение выпавшего вначале осадка гидроксида меди) и изменение цвета раствора при образовании комплексного сульфата тетраамминомеди(II). Полученный раствор разделить в две пробирки и провести те же два опыта, которые были проделаны с раствором сульфата меди. Написать уравнения всех проведенных реакций в молекулярной и ионно-молекулярной формах. Опыт 4. Получение тетраиодовисмутата калия. В пробирку к 3 – 4 каплям раствора нитрата висмута) прибавлять по каплям раствор иодида калия до выпадения темно-бурого осадка иодида висмута. Растворить этот осадок в избытке раствора иодида калия и отметить цвет полученного раствора. Написать уравнения всех проведенных реакций в молекулярной и ионно-молекулярной формах. Опыт 5. Получение комплексного аниона иодида ртути. Налить в пробирку 3 − 4 капли раствора нитрата ртути) и добавить 1 − 2 капли раствора иодида калия. Отметить цвет образующегося осадка иодида ртути. В пробирку по каплям добавить избыток раствора иодида калия до полного растворения полученного осадка, которое обусловлено образованием в растворе комплексных анионов тетраиодомеркурата. Отметить цвет полученного раствора. Этот анион можно выделить в осадок ионами серебра в пробирку добавить 1 – 2 капли раствора нитрата серебра. Отметить цвет осадка. Записать уравнения всех реакций в молекулярной и ионно-молекулярной формах. Примечание соли ртути ядовиты. Поэтому опыт проводить осторожно и затем тщательно вымыть руки. Опыт 6. Образование гидроксокомплекса цинка. В пробирку налить 3 − 4 капли раствора сульфата цинка) и добавить по каплям раствор гидроксида натрия, находящийся в штативе с реактивами, до выпадения осадка гидроксида цинка. Затем в вытяжном шкафу добавить по каплям 6 н раствор гидроксида натрия до полного растворения осадка вследствие образования комплексного аниона тетрагидроксоцинка(2−). Составить уравнения реакций в молекулярной и ионно-молекулярной формах. Опыт 7. Внутрикомплексные соединения. В 3 пробирки внести по 3 капли раствора хлорида железа. Одну оставить в качестве контрольной. В две другие добавить по 3 капли раствора щелочи. К образовавшемуся осадку в одну из них добавить 12 – 15 капель н щавелевой кислоты, в другую – столько жен лимонной кислоты СН 2 (СООН)–С(ОН)СООН–СН 2 (СООН). В обе пробирки ив контрольную внести 1 – 2 капли раствора роданида калия или аммония, который образует с ионами Fe 3+ ярко окрашенный роданид железа. Отметьте цвет полученных растворов. При растворении гидроксида железа (III) в щавелевой и лимонной кислотах образуются внутрикомплексные соединения, в которых карбоксильные группы кислот присоединяются к комплексообразователю. Для щавелевокислого комплекса формула имеет вид Fe С O O С O HO– O O С С O OH O= O– С С O OH 17 Реакции с участием комплексных соединений, не сопровождающиеся разрушением комплексного иона Это реакции обмена, в которых комплексные ионы ведут себя аналогично анионам кислородсодержащих кислот, таким как − 2 4 SO , − 2 3 CO и т.п. Опыт 8. Образование труднорастворимого гексациано- |