Пробоотборщик учебная программа. Пробоотборщик Материал для изучения. Виды и способы отбора проб
 Скачать 0.66 Mb.
|
|
Гомогенизация проб Гомогенизация - процесс уменьшения неоднородности смесей, состоящих из твердых веществ в текучей среде (жидкостях или газах) путем измельчения и равномерного перераспределения их по объему. Например, при помощи гомогенизации, жир в молоке может быть разбит так тщательно, что частицы повторно не рекомбинируются, и сливки не образуются. Техника гомогенизации состоит из следующих способов: перемешивание дисперсных систем с жидкой дисперсионной средой быстро вращающимся ротором диспергатора или венчиком; прокачивание дисперсных систем типа жидкость/жидкость (например, молока) под давлением до 5-400 атмосфер через отверстие головки гомогенизатора, возникающие при этом гидродинамические силы дробят фрагменты дисперсной фазы на более мелкие; перемешивание порошков в многоосных, в Y-образных или в Z-образных смесителях; ультразвуковая кавитационная гомогенизация дисперсных систем газ/жидкость и жидкость/газ. Подготовка пробы к анализу. Высушивание образца. Среди методов аналитического контроля состава материалов ведущее место занимают инструментальные методы (электрохимические, спектроскопические, ядерные) и в большинстве из них измерение аналитического сигнала происходит лишь на заключительной стадии анализа, хотя последний включает наряду с этой стадией также предварительную химическую подготовку проб (ПХПП), а именно вскрытие пробы (т. е. ее разложение), разделение и концентрирование определяемых элементов. Стадия ПXПП — одна из наиболее трудных, длительных и ответственных стадий всего анализа в целом. Во многих случаях ПХПП вносит вклад в контрольный опыт и лимитирует эффективность использования инструментальных методов анализа как в отношении достижения низких пределов определения примесей в веществах высокой чистоты прямыми методами анализа с помощью высокочувствительной измерительной техники, так и в отношении производительности этих методов, поскольку высокая производительность приборов может быть реализована только при условии малых затрат времени на ПХПП. Поэтому ПХПП является важной стадией многих методов аналитического контроля и постоянно совершенствуется в направлении использования как новых технических решений при оформлении традиционных методов пробоподготовки, так и наложения внешних физических полей для интенсификации характерных для нее процессов. Основными приемами интенсификации процессов вскрытия проб являются использование высокоагрессивных агентов и сред, работа при повышенных температурах и давлениях, воздействие ультразвука, магнитного, электромагнитного и электрического полей. Вскрытие пробанализируемого материала основано на разрушении его структуры в результате реакций взаимодействия, входящих в него компонентов с введенными реагентами. В зависимости от состава, строения кристаллической решетки, плотности упаковок атомов в молекулах и других свойств подвергаемые вскрытию материалы различно относятся к реагентам, применяемым для вскрытия. Процесс вскрытия может выполняться при температуре окружающей среды и нормальном давлении, но чаще всего его проводят при нагревании, а иногда и повышенном давлении. В большинстве случаев вскрытие (разложение) пробы сводится к переведению ее в раствор. Получение раствора анализируемого объекта необходимо для последующего количественного определения элементов не только химическими и физико-химическими методами анализа. При переводе определяемого элемента в раствор значительно проще решается проблема градуировки для сложных по химическому составу проб. Это особенно важно в случаях мелких серий проб переменного состава, что характерно при контроле производства редких металлов и полупроводников. Методов переведения проб анализируемых материалов в раствор очень много. Выбор метода зависит как от химикоаналитических свойств самого материала и применяемых для этого реагентов, так и от последующего хода анализа. В свою очередь от метода вскрытия зависит экономическая эффективность аналитических работ — стоимость и качество анализа. Наряду с обязательным требованием к методам переведения проб в раствор — полноты их вскрытия без потерь определяемых элементов — весьма важным является и соблюдение требований, предъявляемых к анализируемым растворам: ограниченный солевой состав, использование неагрессивных сред и т. п. Однако эти требования часто трудно выполнить непосредственно при вскрытии, нужны дополнительные физико-химические операции. Правильно выбранные условия разложения пробы анализируемого материала позволяют не только перевести определяемый компонент в раствор, но и отделить его от мешающих элементов. Это происходит в тех случаях, когда в результате вскрытия определяемый и мешающие элементы оказываются в разных фазах. В то же время неудачный выбор способа разложения может привести к неполному вскрытию и переведению в раствор исследуемого материала или загрязнению его избыточным количеством солей, примесями, содержащимися в применяемых реагентах или в материале используемой для разложения посуды (стаканы, колбы, тигли и т. п.). При разработке методики вскрытия должны быть учтены возможные реакции образования летучих соединений определяемых компонентов в процессе нагревания пробы или их соосаждения в ходе дальнейшего анализа, если допустить образование больших объемистых осадков и т. п. В результате протекания указанных процессов определяемые компоненты частично или полностью теряются. Разложение анализируемой пробы Целью разложения пробы материала для последующего анализа является переведение ее в состояние (преимущественно в раствор), обеспечивающее количественное определение соответствующих компонентов. Получить раствор анализируемой пробы твердого вещества можно, разложив пробу «мокрым» (разложение растворами кислот, солей и щелочей) и «сухим» (разложение при помощи сплавления или спекания сразличными плавнями) способами, а также путем использования некоторых специальных методов. Каких-либо общих правил в отношении выбора способа разложения не существует, так как в каждом конкретном случае способ вскрытия определяется рядом соображений, главнейшим из которых является полнота вскрытие анализируемого образца. Можно, однако, считать, что непосредственное растворение в кислоте (или в смеси кислот) является чаще всего наиболее быстрым способом разложения, приводящим к получению наиболее чистого раствора, что облегчает дальнейший его анализ; практически все кислоты легко поддаются очистке простым методом — дистилляцией или перегонкой. При кислотном разложении проб существенно легче, чем, например, при сплавлении, подобрать солевой состав раствора, обеспечивающий нормальную работу распылителя любой системы при прямом анализе переведенной в раствор пробы методами пламенной и плазменной спектрометрии. Поэтому к растворению в кислотах следует прибегать и в тех случаях, когда оно при такой обработке лишь часть пробы переходит в раствор, ибо последующее разложение нерастворимого в кислоте остатка можно будет при этом осуществить легче и с меньшим количеством дополнительных реагентов (путем сплавления). Практически очень часто комбинируют обработку кислотами со сплавлением. Прежде чем приступить непосредственно к разложению, часто бывает необходимым получить воздушно-сухую пробу анализируемого образца. Поэтому пробы многих руд перед вскрытием предварительно высушивают для удаления гигроскопической влаги. К высушиванию прибегают при необходимости произвести анализ сухого вещества или учесть содержание влаги при расчете результатов анализа влажного материала. Высушивание (до постоянной массы) проводят в электрическом сушильном шкафу при 105 — 120°С, помещая тонко истертый высушиваемый материал в стаканчик для взвешивания — бюкс. В пробах многих руд могут содержаться различные органические примеси, попадающие в них из месторождения (например, примеси болотных руд). Эти примеси при растворении навески руды образуют различные углеводороды или нерастворимый серовато-черный остаток, что вредно влияет на результаты определения некоторых составных частей руды, если методы их определения основаны на окислительно-восстановительных процессах. Поэтому пробу руды перед вскрытием подвергают обжигу для разрушения органических примесей. Обжиг проводят в фарфоровом тигле в течение 15—20 мин, используя пламя горелки или помещая тигель в электрическую тигельную печь. Следует иметь в виду, что при обжиге руды некоторые ее компоненты улетучиваются или изменяют свой состав. Поэтому в случаях, когда указанные составные части должны быть определены в той же навеске пробы, обжиг руды недопустим. Устранение мешающих влияний Для устранения мешающего влияния катионов металлов к пробе перед титрованием прибавляют маскирующие реагенты: 0,5 см3 раствора сульфида или диэтилдитиокарбамата натрия и 0,5 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина. Результаты определения могут также быть искажены в присутствии значительных количеств анионов (НСО3-, СО32-, PО43-, SiО32-). Для уменьшения их влияния пробу следует титровать сразу после добавления щёлочи. Мешающее влияние взвешенных и коллоидных веществ устраняют фильтрованием пробы. Если проба воды заметно окрашена за счёт присутствия веществ природного или антропогенного происхождения, затрудняется фиксация конечной точки титрования. В этом случае пробу перед выполнением анализа следует пропустить со скоростью 4 - 6 см3/мин через хроматографическую колонку, заполненную активированным углем (высота слоя 12 - 15 см). Первые 25 - 30 см3 пробы, прошедшей через колонку, отбрасывают. Как правило, окрашенные соединения антропогенного происхождения сорбируются активированным углем практически полностью, в то время как природного (гумусовые вещества) - лишь частично. При высокой и не устраняемой цветности пробы, обусловленной гумусовыми веществами, определение конечной точки титрования значительно облегчается использованием для сравнения перетитрованной пробы этой же воды (пробы-свидетеля). Способы утилизации бытовых отходов Захоронение Данный метод подразумевает закапывание ТБО в землю. Работы проводятся на отведенных полигонах, вдали от населенных пунктов, водоемов, лечебных учреждений и мест отдыха. Чтобы защитить окружающую среду, к участкам для захоронения применяют особые требования, которые оговорены в нормативных актах.  Захоронение отходов на полигонах негативно сказывается на экологии Термическая обработка Современные способы термообработки считаются экологически чистыми методами утилизации бытовых отходов. Проводится она несколькими способами. Простое сжигание мусора Этот способ уничтожает большое количество отходов. При этом образующаяся зола не поддается гниению и является нетоксичной. Поэтому нет надобности в поисках специальных мест, для захоронения. Во время сжигания отходов выделяется большой объем тепловой энергии. Ее направляют на автономную работу утилизирующих предприятий. Что является плюсом метода. Но при горении образуется дым, который пропитан токсинами и вредными веществами. Поэтому при использовании простого сжигания отбросов увеличивается риск загрязнения озонового слоя атмосферы и образования в нем дыр. Плазменная обработка Этот способ переработки предусматривает газификацию мусора, при высокой температуре плавления. Есть два вида пиролиза, это: Высокотемпературный. При данном технологическом процессе температура плавления отходов составляет свыше +900 градусов. Низкотемпературный. Этот вид переработки мусора проводится при температуре от +400 до +900 градусов. После плазменной обработки, на выходе образуется экологически чистый остекленевший продукт. Он не нуждается в захоронении. И может использоваться в качестве вторичного сырья на производстве. Компостирование Компостирование применяется для разложения органической части бытовых отбросов. В процессе утилизации участвуют бактерии, которые употребляют мусор для жизнедеятельности.  Домашний вермикомпостер легок в использовании и может стать элементом декора в саду В природе существуют два вида микроорганизмов: Аэробные. Эти бактерии живут и размножаются только при свободном доступе к кислороду. Анаэробные. Жизнедеятельность микроорганизмов происходит при малом количестве кислорода или полном его отсутствии. Каждый тип бактерий способен уничтожить 30% отходов. Однако качество компостирования зависит от места его проведения. Участок для разложения непригодного сырья должен быть затененным и влажным. При этом необходимо организовать дренаж для отведения лишней влаги. Брикетирование Брикетирование новый способ утилизации. Но, несмотря на это он широко используется в технологической цепочке уничтожения мусора. Проводится брикетирование в несколько этапов, это: Сортировка непригодного сырья. Упаковывание отходов в брикеты. Прессованные ТБО значительно уменьшаются в объеме. Благодаря этому упрощается их транспортировка. Сначала брикетированный мусор вывозится для хранения на специально отведенный полигон. А затем перерабатывается в промышленных целей, либо ликвидируется путем захоронения или термическим способом. Среди достоинств данного метода выделяют: удобство проведения работ; снижение вероятности возгорания отходов. Но изменение структуры некоторых видов ТБО затрудняет брикетирования. А абразивность природного камня, стекла или песка создает сложность процесса прессования. Что и является недостатками этого метода. Утилизация промышленных отходов Утилизация отходов считается общемировой проблемой. В процессе изготовления продукции остается большое количество мусора, а вместе с тем отрасль уничтожения и переработки ТБО до сих пор плохо развита. В основном методы утилизации промышленных отходов на большинстве предприятий включают: сброс сточных вод; вывоз на свалку. И только 35% мусора перерабатывается с целью получения вторичного сырья. Чтобы спасти планету государственные органы власти ежегодно вносят поправки в сфере природопользования и ужесточают наказание, при несоблюдении установленных правил утилизации. Методы утилизации медицинских отходов Без исключения все медицинские отходы, без надлежащих мер предосторожности, несут угрозу для здоровья людей, животных и окружающей среды. Поэтому утилизацией таких отходов занимаются только лицензированные предприятия, под строгим надзором законодательных органов. Сбор медикаментов осуществляется в зависимости от их вида и степени опасности. Всего существует 4 типа медицинских отходов, которые обозначаются буквами А, Б, В, и Г. Рассмотрим опасность каждого вида и способы их сбора: Класс А – не представляет опасности. Сбор отходов этого класса проводится в одноразовые или многоразовые пакеты, разной цветовой гаммы, за исключением желтого и красного цвета. Пакеты располагаются в многоразовых белых баках, которые прикреплены к тележкам. Класс Б – потенциально опасные. Утилизация отходов Б класса проводится только после предварительного обезвреживания медикаментов. Сбор осуществляется в водонепроницаемые контейнеры желтого цвета с плотно закрывающейся крышкой или желтые пакеты. Класс В – опасные. Для сбора таких медицинских отходов используются мягкие пакеты и твердые баки красного цвета. Класс Г – токсичные вещества. Ртутьсодержащие приборы и другие токсичные отходы собираются в пакеты любой расцветки, кроме желтого и красного оттенка. Емкость хранится в специально отведенном помещении, вдали от нагревательного оборудования. После обезвреживания, собранные медицинские отходы вывозятся для захоронения или утилизации. Нормирование выбросов - определение значений предельно допустимых значений выбросов ЗВ в атмосферу и других характеристик (параметров) источников загрязнения атмосферы, при которых обеспечивается соблюдение нормативов качества атмосферного воздуха, регламентирующих воздействие ЗВ, выбрасываемых ИЗА, на компоненты окружающей среды с учетом совместного влияния других экологически неблагоприятных факторов (в том числе, с учетом фонового загрязнения атмосферы и эффекта комбинации вредного действия ЗВ). МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КЛАССОВ ОПАСНОСТИ ОТХОДОВ. Расчетный метод Отнесение отходов к классу опасности для ОС расчетным методом осуществляется на основании показателя (К), характеризующего степень опасности отхода при его воздействии на ОС, рассчитанного по сумме показателей опасности веществ, составляющих отход (Кi). Перечень компонентов отхода и их количественное содержание устанавливаются по составу исходного сырья и технологическим процессам его переработки или по результатам количественного химического анализа. В основу расчета класса опасности отхода положена математико-статистическая модель, основанная на использовании систематизированного набора первичных показателей опасности компонентов отхода. На основе этой модели определено, что для полного описания любого компонента отхода необходимо и достаточно 12 показателей. Показатель степени опасности компонента отхода (Кi) рассчитывается как соотношение концентраций компонентов отхода (Сi) с коэффициентом его степени опасности для ОС (Wi); коэффициентом степени опасности компонента отхода для ОС является условный показатель, численно равный количеству компонента отхода, ниже значения которого он не оказывает негативных воздействий на ОС. Размерность коэффициента степени опасности для ОС условно принимается как мг/кг. Для определения коэффициента степени опасности компонента отхода для ОС по каждому компоненту отхода устанавливаются степень их опасности для ОС для различных природных сред. Значения первичных показателей опасности отдельных компонентов отхода выбираются по справочным данным из научно-технической официально изданной литературы. Отнесение отходов к классу опасности расчетным методом по показателю степени опасности отхода для ОС осуществляется в соответствии с таблицей ниже: В данном способе используются формулы для определения индекса K, отражающего принадлежность к определенному классу опасности отходов. Используются 2 основные формулы: K = C / W. Рассчитывается количество каждой составляющей C (мг/кг) относительно показателя W, показывающего безопасность для окружающей среды (показатели по отдельным веществам можно найти в сети интернет на специализированных ресурсах или проконсультироваться с территориальным органом Росприроднадзора. K = K1 + K2 + K3+…+ Kn. Каждый компонент суммируется, а затем по таблице определяется общая опасность отходов. Формулы применяются при известных характеристиках поступившего сырья. Показатель степени опасности компонента отхода (Кi) рассчитывается как соотношение концентраций компонентов отхода (Сi) с коэффициентом его степени опасности для окружающей среды - ОС (Wi) Коэффициентом степени опасности компонента отхода - условный показатель, который равен количеству компонента отхода, ниже значения которого он не оказывает негативных воздействий на окружающую среду. Размерность коэффициента степени опасности условно принимается как мг/кг. Для определения коэффициента степени опасности компонента отхода по каждому компоненту устанавливаются степень их опасности для различных природных сред. Значения первичных показателей опасности отдельных компонентов отхода изложены в официальных справочных источниках. Отнесение отходов к классу опасности расчетным методом по показателю степени опасности отхода для окружающей среды осуществляется в соответствии с таблицей: Степень определяется по сумме аналогичного показателя всех компонентов, из которых состоит мусор. Опасность каждого отдельного компонента рассчитывается на основании его концентрации, минимального количества вещества, при котором оно не оказывает токсичное воздействие на среду. Далее применяются специальные формулы, стандарты значений первичных показателей компонентов. Обязательно учитывается влияние информобеспечения — чем меньше имеется данных о токсичности, тем компонент считается более вредным. Экспериментальный метод Часто отходы поступают на обработку в неоднородном состоянии, что исключает возможность применения расчетного метода для отнесения к классу опасности. В такой ситуации используются экспериментальные методы. Отходы отправляются в лаборатории, получивших аккредитацию, где проводится биологическое тестирование образцов отходов. Данный метод определения класса опасности применяется в следующих случаях: - подтверждение отнесения отходов к пятому классу опасности, при его установлении методом расчета; - определение класса опасности для отходов, у которых качественный и количественный состав не поддаются определению; - для уточнения класса опасности, полученного расчетным методом, по запросу заинтересованной в этом стороны. Экспериментальный метод определения класса опасности заключается в биотестировании водной вытяжки отходов. В случае наличия в составе исследуемых отходов органических веществ и/или биогенных элементов проводится тест на устойчивость данных веществ и элементов к биодеградации для возможного отнесения их к более низкому или высокому классу опасности. Для подтверждения пятого класса опасности исследуется воздействие только неразведенной водной вытяжки на биологические объекты, к которым относятся тест-объекты, принадлежащие к разным гидробиотическим группам, таким как дафнии и инфузории, цериодафнии, бактерии и водоросли, или другие. Для других отходов класс опасности определяется в зависимости от кратности разведения пробы воды, при которой отсутствует вредное воздействие на биологические объекты. Биотестирование позволяет: 1) Констатировать факт наличия токсичности воды (т.е. опасность её для жизни водоема); 2) Оценить, до какой степени необходимо снизить содержание загрязняющих веществ, чтобы полностью предотвратить или уменьшить пагубные последствия загрязнения; 3) Оказать помощь в открытии многих веществ в сточных водах, состав которых известен ещё не полностью; 4) Обнаружить возможный источник определенного вещества в сточных водах, подаваемых на очистные сооружения с различных предприятий. Перечисленные возможности биотестирования позволяют определить следующие области его применения: - токсикологическая оценка качества природных вод; - мониторинг питьевой воды, водоемов, почв и донных осадков на содержание токсических веществ; - плановый контроль выпусков сточных вод, а также оценка их влияния на качество воды в контрольных створах; - корректировка расчетов ПДС загрязняющих веществ с учетом выявленной токсичности сточных вод, сбрасываемых в водоем; - оперативный контроль сточный вод, поступающих на биологическую очистку с целью обеспечения нормального функционирования активного ила и своевременного выполнения профилактических мероприятий при аварийных сбросах сточных вод промышленный предприятий; - контроль сточных вод в точках поступления их в канализацию от предприятий; - сравнительная оценка токсичности отдельных ингредиентов, входящих в состав сточных вод, с целью выявления максимально опасных токсикантов; - проведение экологической экспертизы новых технологий и материалов, проектов очистных сооружений, реконструкций и технического перевооружения промышленных предприятий; - экспресс-контроль за промышленными отходами предрпиятий; - контроль за использованием токсичных материалов и лекарственных веществ. Экспериментальный метод отнесения отходов к классу опасности для ОС осуществляется в специализированных аккредитованных для этих целей лабораториях. Экспериментальный метод используется в следующих случаях: - для подтверждения отнесения отходов к 5-му классу опасности, установленного расчетным методом; - при отнесении к классу опасности отходов, у которых невозможно определить их качественный и количественный состав; - при уточнении по желанию и за счет заинтересованной стороны класса опасности отходов. В случае присутствия в составе отхода органических или биогенных веществ, проводится тест на устойчивость к биодеградации для решения вопроса о возможности отнесения отхода к классу меньшей опасности. Устойчивостью отхода к биодеградации является способность отхода или отдельных его компонентов подвергаться разложению под воздействием микроорганизмов. При определении класса опасности отхода для ОС с помощью метода биотестирования водной вытяжки применяется не менее двух тест-объектов из разных систематических групп (дафнии и инфузории, цериодафнии и бактерии или водоросли и т.п.). За окончательный результат принимается класс опасности, выявленный на тест-объекте, проявившем более высокую чувствительность к анализируемому отходу. Для подтверждения отнесения отходов к пятому классу опасности для ОС, установленного расчетным методом, определяется воздействие только водной вытяжки отхода без ее разведения [19]. |