Пробоотборщик учебная программа. Пробоотборщик Материал для изучения. Виды и способы отбора проб

• Название: Виды и способы отбора проб
• Анкор: Пробоотборщик учебная программа
• Дата: 24.05.2021
• Размер: 0.66 Mb.
• Имя файла: Пробоотборщик Материал для изучения.docx
• Тип: Документы; #208954
• страница: 1 из 3

Виды и способы отбора проб

Виды проб

Используемое сырье бывает неоднородно по своему составу. Поэтому взятие образца для анализа является важной частью контроля качества сырья, промежуточных и конечных продуктов. Несоблюдение правил отбора приводит к неправильным результатам анализа. Отбор проб необходимо производить в точном соответствии со стандартами, Государственной фармакопеей.

В зависимости от назначения пробы подразделяются на индивидуальные, средние и контрольные.

Индивидуальная проба - это проба, характеризующая качество продукта в одном тарном месте (мешок, бидон, бочка и т. д.) или на определенном уровне. Индивидуальную пробу отбирают в один прием.

Средняя проба состоит из нескольких индивидуальных проб, отобранных на различных уровнях в одной или нескольких тарах. Она определяет среднее количество материала в одной или нескольких партиях и соответствует физическому и химическому составу основной массы вещества. Для приготовления средней пробы взятые индивидуальные пробы хорошо перемешивают в сосуде емкостью в 1,5-2 раза больше общего объема средней пробы. После перемешивания среднюю пробу поровну переносят в два чистых и сухих сосуда, приготавливая таким образом контрольную и арбитражную пробы.

Контрольная проба - часть индивидуальной или средней пробы, предназначенная для отдельного анализа. Контрольную пробу, хранящуюся на случай арбитражного анализа, называют арбитражной. Арбитражную пробу опечатывают или пломбируют и хранят в кладовой ОТК на случай арбитражного анализа в течение срока годности.

Способ отбора пробы зависит от агрегатного состояния и степени однородности вещества. Чем однороднее вещество, тем легче взять его среднюю пробу. Просто отбираются пробы газов и смешивающихся жидкостей, а наиболее трудно - пробы крупнозернистых и крупнокусковых твердых материалов. На заводах отбор средних проб и их подготовку проводят работники отдела технического контроля. Лаборанты цеховых лабораторий, аппаратчики должны уметь отбирать пробы реакционной массы, маточников.

На отобранную пробу заполняют аналитический листок, который вместе с пробой передают в ОТК для регистрации в журнале, и только затем проба поступает на анализ.

Подготовка вещества для анализа состоит из отбора первичной и лабораторной проб. Лабораторную пробу отбирают из первичной пробы путем ее разделки.

Разделкой называют сокращение пробы до размеров, необходимых для проведения анализа. В нее входят: измельчение, перемешивание и сокращение первоначально отобранной пробы.

Способы отбора проб

По увеличению степени достоверности способы отбора проб можно выстроить в следующий ряд: штуфной, точечный, шпуровой, бороздовый, задирковый и валовый.

Все способы пробоотбора можно разделить на: точечные, объемные и площадные, линейные. К точечным относятся – штуфной и точечный методы; к площадным – задирковый; к объемным – валовый; к линейным – шпуровой, бороздовый (и его разновидности).

Точечные пробы

Штуфной способ состоит в отбойке отдельных кусков (штуфов) полезного ископаемого или в отборе кусков массы минерального сырья, отбитого при проведении выработки. В зависимости от условий опробования и вида полезного ископаемого масса пробы колеблется от 0,2 до 2,0 кг. Штуфной способ может дать реальное представление о химическом составе руды. Достоинства штуфного способа: высокая оперативность, малая трудоемкость.

Точечный способ. Материал пробы составляется из кусочков (частичных проб) размером 1,5-3,0 см и массой 10-20 г., взятых на обнаженной плоскости рудного тела (по забою или стенке горной выработки) по определенной системе в зависимости от характера распределения исследуемых компонентов. Если изменчивость содержания компонентов в двух направлениях одинакова, то частичные пробы отбираются по квадратной сетке. Если изменчивость в одном направлении больше, чем в другом, то принимают прямоугольную, реже ромбическую сеть. Число частичных проб, составляющих рядовую пробу, колеблется от 10 до 20. Расстояние между частичными пробами при квадратной сети 10х10 см или 20х20 см, реже больше, а при прямоугольной 10х20 см или 20х40 см. Чем сильнее изменчивость, тем чаще следует брать частичные пробы. Общая масса рядовой пробы составляет от 2-3 до десятков кг.

Горстьевой (вычерпывания) способ. Способ является универсальным для опробования рыхлых масс минерального сырья – навала отбитой руды, руды в транспортных сосудах, песков из россыпей, отвалов и других подобных минеральных скоплений. Этот способ подобен точечному, и является его разновидностью для рыхлых масс. Горстьевой способ заключается в отборе частичных проб, из которых и составляется проба из навала по квадратной сетке со сторонами 20-50 см, а прямоугольной – 2040 см. Число частичных проб колеблется от 10 до 50. Минимальное число частичных проб берется из вагонеток, самосвалов, вагонов, чаще по способу конверта в пяти точках, в углах и в центре. Объем отдельной частичной пробы 20-200 см3, масса 50-600 г. Густота сети зависит от степени изменчивости распределения компонентов в пробе, крупности и однородности размеров кусков.

Объемные и площадные пробы

Валовый способ, который является наиболее достоверным и заключается в сплошном отборе минеральной массы (руды), получаемой на некотором участке тела полезного ископаемого при проходке горной выработки. Масса валовых проб может достигать десятков тонн. В пробу может поступать вся отбитая горная масса или ее часть (каждая 3-я, 5-я, 10-я и т.д. бадья, вагонетка и др.).

Задирковый способ является представителем площадных способов и применяется при опробовании рудных тел малой мощности (до 40 см), а также при очень неравномерном распределении ценных компонентов в руде. Задирковый способ представляет собой отбойку (задирку) равного слоя полезного ископаемого мощностью 3-10 см по всей обнаженной части рудного тела в забое или стенке горной выработки. В кровле или почве выработки задирковые пробы берутся в исключительных случаях ( в частности, в почве канав).

Применение очень трудоемкого задиркового способа целесообразно лишь в тех случаях, когда более простые и менее трудоемкие (например, бороздовый) не обеспечивают надежного определения качества. Задирковый способ применяется как контрольный при выяснении относительной погрешности различных способов опробования.

Линейные пробы

Бороздовый способ. Существует несколько вариантов взятия бороздовых проб: борозда правильного прямоугольного сечения, пунктирная и объемная борозда (рис. 1.13). В большинстве случаев борозды имеют прямоугольное сечение. Иногда применяют треугольные в поперечном сечении борозды, а также – линейно-точечный способ (так называемая «пунктирная борозда»).

Пунктирная борозда имеет меньшую достоверность по сравнению с бороздой правильного сечения, но вполне достаточную для полезных ископаемых с равномерным распределением минералов.



Рисунок 1.13 - Бороздовая проба: а – правильного сечения; б – пунктирная; в – объемная

Объемная борозда не имеет строго определенного сечения название её связано с тем, что с каждой единицы длины пробы берется равный объем материала, например с каждых 10 см берется 100-300 см3 руды. Принятый объем строго соблюдается мерным сосудом с водой. Способ обладает высокой производительностью, но не пригоден в случае растворимых руд или руд с глинистыми минералами.

Бороздовый способ отбора проб приемлем почти для всех коренных, а также многих россыпных месторождений, но неприемлем для опробования руд, имеющих брекчиевидные, шлировые, пятнистые текстуры, на месторождениях драгоценных камней и др.

Шпуровой способ. При шпуровом способе опробования материалом пробы служит буровая пыль, получаемая при бурении шпуров с продувкой, или шлам – при бурении с промывкой. Шпуровой способ наиболее эффективен для взятия проб в рудных телах большой мощности, которые не вскрываются полностью горными выработками. Достоинства шпурового способа заключаются в том, что пробы отбираются попутно с бурением шпуров для проходки выработок и не требуется дополнительных затрат на отбор проб. Основной недостаток шпурового способа состоит в том, что по материалу трудно, а иногда невозможно, определить границы рудного тела, его строение, контуры природных типов и промышленных сортов руд. Нельзя применять шпуровой способ для опробования рудных тел малой мощности из-за сильного ее искажения.

Отбор проб при колонковом бурении. Данный вид опробования является одним их наиболее распространенных. Материалом пробы служит керн. Пробы из керна отбирают при выходе его более 70 %. Керн может использоваться для химического, геохимического, минералогического и технологического опробования. В рядовую (секционную) пробу берется половина, реже четвертая часть или весь керн. Оставшаяся от химического опробования часть керна используется для минералогического изучения руд и сохраняется как дубликат.

Виды поглотителей и способы их подготовки

Поглотительные приборы

Для улавливания веществ, находящихся в воздухе в виде паров и газов, применяются стеклянные сосуды различной конструкции, например: поглотители с пористой пластинкой, Зайцева, Рыхтера, Петри и др. 

Они представляют собой стеклянные цилиндры, в верхнюю расширенную часть которых впаяны две стеклянные трубки. Конец одной из них доходит почти до дна и заканчивается иногда полым шариком с несколькими отверстиями. 

Верхний конец этой трубки загнут под прямым углом. Вторая, короткая, трубка, тоже изогнутая под прямым углом, впаяна в верхнюю расширенную часть поглотителя и служит для выхода воздуха из него. 

За счет сужения нижней части прибора повышается высота столба налитой в прибор жидкости (поглотительного раствора), что обеспечивает максимальный контакт исследуемого воздуха (который входит в прибор через длинную трубку) с поглотительным раствором при соблюдении необходимой в каждом конкретном случае скорости аспирации.

Поглотитель с пористой пластинкой



Поглотитель Зайцева.

Поглотитель Полежаева



Поглотитель Петри



Поглотитель Рыхтера



Патроны для отбора проб пыли на фильтры.

В поглотительных приборах с пористой пластинкой в нижнюю часть поглотителя впаяна стеклянная пористая пластинка, проходя через которую воздух разбивается на тонкие струи, что увеличивает его соприкосновение с поглотительным раствором. 

Верхняя, расширенная часть поглотителя за счет уменьшения скорости движения воздуха предупреждает выброс жидкости при больших скоростях аспирации. Поглотительный раствор вводят в поглотитель через длинную трубку, а выводят через короткую. 

В качестве поглотительного раствора могут быть использованы дистиллированная вода или специальные растворы, вступая в контакт с которыми содержащиеся в воздухе токсичные вещества растворяются в них или взаимодействуют с ними с образованием новых веществ. Применяются также различные твердые хемосорбенты, силикагель, активированный уголь и другие, позволяющие увеличивать скорость аспирации до 30 дм3/мин.

Поглотительные приборы при этом имеют другую конструкцию (например, прибор Яворовской). В них твердые сорбенты могут находиться в неподвижном состоянии или током воздуха приводятся в движение, образуя «кипящий слой», что способствует их большему контакту с исследуемым воздухом и улучшению поглощения сорбентом искомого вещества.

Чтобы отобранная проба по своему составу соответствовала действительному составу материала, необходимо брать определенное количество мест из партии и учитывать крупность кусков. Если поступившее сырье или готовая продукция находится в таре (бочки, мешки, банки, ящики и т. д.), то из поступившей партии отбирают определенное количество мест или определенный процент от каждой партии. Если исследуемое вещество не вполне однородно, нужно брать несколько проб из разных мест: снизу, сверху, из середины и с боков. Из бочек пробу берут по вертикали до 3/4 глубины бочки. При отборе сыпучих материалов, поступающих в таре, необходимо отобрать пробу 10% тарных мест, но не менее чем от 3 мест. Пробу берут специальным приспособлением - щупом. Щуп представляет собой железный или медный узкий желоб, заостренный с одного конца. Для более точного отбора проб применяется щуп конструкции Говальского (рис. 1). Крупнокристаллические вещества берут совком.



Рис.1. Щуп конструкции Говальского

1 - клапан; 2 - ручка щупа.

Способы отбора генеральной пробы твердого вещества различны для веществ, находящихся в виде целого (слиток, стержня, прутья и т.д) или сыпучего продукта. При прибороотборе от целого твердого объекта необходимо учитывать, что он может быть неоднородным. Состав массы отливки может быть отличен от состава ее поверхности вследствие постепенного остывания металла. Так, при затвердевании чугуна его примеси оттесняются внутрь. Неравномерно распределяются в слитках стали углерода, серы, фтора. Процесс расслаивания в слитках металлов и сплавов называется леквацией. Состав анализируемой пробы должен точно соответствовать среднему составу исследуемого материала, иначе анализ, как бы тщательно он не был выполнен, теряет свой смысл, так как он будет характеризовать лишь состав анализируемой пробы, а не всего исследуемого материала. Поэтому отбор пробы, ее усреднение и подготовка к анализу проводятся по строго определенным правилам.

Природные материалы не бывают однородными. Естественные скопления веществ (например, руд или других полезных ископаемых) не возникают обособленно, а находятся среди других пород или в непосредственной близости от них. Поэтому добываемые из земли полезные ископаемые содержат самые разнообразные примеси.

Неоднородность природного материала возникает также в результате хранения его после добычи на открытом месте. В поверхностных слоях в сухую погоду материал выветривается, теряя влагу. В сырую погоду, наоборот, может происходить увлажнение материала. Дождевая вода может глубоко проникать во внутренние слои материала и иногда вызывать химические изменения его. Химические изменения происходят также под влиянием температуры, кислорода и диоксида углерода воздуха.

Крупные и мелкие куски исследуемого материала часто имеют неодинаковый химический состав. При отборе проб отбирают крупные и мелкие куски пропорционально их действительному содержанию в исследуемом материале.

Вследствие различного размера кусочков и их различной плотности во время транспортирования происходит так называемая «сегрегация» материала; при этом мелкие частицы концентрируются в нижних слоях, а крупные в верхних. Сегрегация сильно затрудняет отбор и подготовку проб к анализу.

Учитывая возможность неоднородность целого анализируемого объекта, при отборе пробы его либо дробят, если вещество хрупкое, либо распиливают через равные промежутки, либо высверливают в различных местах слитка. (рис. 3.4)

Отборы проб сыпучих продуктов тем труднее, чем неоднороднее анализируемый объект. В пробе должны быть представлены куски различного размера, полны отражающие состав образца. При отборе пробы сыпучих продуктов масса исследуемого объекта перемешиваются и пробу отбирают в различных местах емкости на различной глубине, используя при этом специальные щупы- пробоотборники. Если материал объекта транспортируется, то пробу отбирают с транспортера или желоба через равные промежутки времени, при другом способе транспортировки берут на анализ, например, каждую десятую лопатку, тачку и т.д

После отбора генеральной (или лабораторной) пробы твердого вещества осуществляется процесс гомогенизации, включающий операции измельчения (дробления) и просеивания. Пробы, содержащие крупные куски, разбирают в дробильных машинах и мельницах разного типа, меньшие в шаровых мельницах и специальных ступках из закаленной инструментальной стали. Которая состоит из плит – основания, закрепляемого кольца и пестика ступки Абиха или Платтнера. Для тонкого измельчения используют фарфоровые, агатовые, яшмовые и кварцевые ступки с пестиками из такого же материала.

Так как в процессе дробления куски разного размера растирают по-разному. Как правило, мягкие материалы измельчаются гораздо быстрее чем твердые Возможны потери в виде пыли, приводящие к изменению состава пробы. Чтобы избежать этого, в процессе измельчения периодически делят крупные и мелкие частицы просеиванием, и крупные частицы растирают отдельно. Операции измельчения и просеивания чередуют до тех пор, пока не получат достаточно растертую однородную пробу. Измельчение проб проводят дроблениемс предварительным грохочением. Грохочение – это подготовительная операция, целью которой является разделение сыпучих материалов на классы (два и более) крупности, которые перерабатывают отдельно. Для грохочения проб применяют ручные и механические проволочные (стальные, медные, бронзовые, латунные, никелевые, резиновые, капроновые, капросталевые) сита и грохоты различных конструкций и размеров. В некоторых случаях (в отсутствие грохотов) используют механические встряхиватели, предназначенные для рассева проб при ситовых анализах.

Для измельчения проб используют разнообразные инструменты и механизмы. Большие массы материала с крупностью кусков более 25 мм измельчают дроблением, проводимым в несколько стадий в дробилках, шаровых или стерж­невых мельницах. Измельчать необходимо все куски без исключения; недопустимо отбрасывать трудноизмельчаемые куски. Дальнейшее измельчение проб до крупности 0,1 мм проводят в дисковых и других истирателях, а также в механизированных металлических или фарфоровых ступках. В ряде случаев, когда крупные куски пробы не проходят через приемные отверстия дробилок, используют ручное дробление на стальной плите с помощью молотков, кувалд или специальных болванок (массой 6-8 кг). Орудия для измельчения должны быть достаточно прочными, чтобы в пробу не попадали в результате истирания материалы, из которых изготовлены части этих орудий.

Дробление бывает сухим и мокрым (с использованием воды для уменьшения пылеобразования). Если же пробы очень влажные, то перед дроблением их подсушивают, иначе они забивают грохоты и дробилки. Для больших проб применяют сушку на воздухе, малые сушат на противнях в печах.

Измельченные до необходимых размеров частиц пробы пе­ремешивают для их усреднения и сокращают. Перемешивание проводят в механическом смесителе, представляющем наклонный вращающийся цилиндр, в верхнее отверстие которого загружается проба, а из нижнего непрерывно выходит равномерно перемешанная смесь

Следующим этапом отбора пробы – усреднение. Включает в себя операции перемешивания и сокращения пробы. Перемешивания проводят механически в емкостях (ящиках, коробках), перекатыванием из угла в угол на различных плоскостях (брезентовые полотнища, листы бумаги). Перемешиванием методом конуса и кольца представлено на (РИС3.5а)

Ручное перемешивание сыпучих материалов в зависимости от массы пробы осуществляют различными способами: перелопачивания, «кольца – конуса», перекатывания.

Способ «кольца – конуса» является наиболее распространенным способом ручного перемешивания большого количества пробы. При перемешивании этим методом материал располагают на площадке в виде кольца диаметром примерно вдвое большим, чем диаметр первоначальной конической кучи сокращаемого материала. Затем один или несколько пробщиков равномерно забирают лопатой или совком материал по внешней или внутренней окружности кольца и перебрасывают его в центр кольца, формируя конус. Каждую порцию материала забрасывают на вершину конуса. Для того, чтобы конус не отходил от своей оси, устанавливают вертикальный стержень или используют направляющую воронку. По мере увеличения конуса крупные куски скатываются с вершины к его основанию, при этом процесс сегрегации (т.е. расслаивания материала по степени его дисперсности вследствие различной величины кусков и различной плотности) усиливается. После пересыпания всего материала конус разворачивают движением стержня или сплющивают сверху в диск широкой доской или лопатой, а затем преобразуют диск в кольцо, после чего операция насыпания конуса повторяется снова. Перемешивание по способу «кольца – конуса», в зависимости от неравномерности пробы, производят до трех раз.

Способ перелопачивания является наиболее простым, но трудоемким методом перемешивания. Он применим при массе пробы в несколько сотен килограммов и крупности максимальных кусков до 100 мм. Этот способ заключается в том, что пробу несколько раз перебрасывают лопатой или совком из одной кучи в другую. При этом материал набирают произвольно из разных мест уменьшаемой кучи. Перелопачивание проводят на ровной, без щелей, чистой бетонной, металлической или деревянной площадке.

Способ перекатыванияприменим только для проб массой до 20 – 25 кг при крупности кусков не более 10 мм. Пробу высыпают на квадратную подстилку из брезента, пленки или плотной бумаги. Затем поочередно приподнимают углы подстилки так, чтобы проба перекатилась из одного угла в противоположный и вернулась в исходное положение. Цикл операции повторяется не менее 25 раз по обеим диагоналям.

Малые по объему пробы хорошо перемешиваются при растирании в шаровых мельницах. Сокращение пробы проводят различными способами (рис .3.5б,в)

Подготовка первичной пробы. Отобранная первичная проба всегда бывает значительной по массе и может достигать нескольких десятков килограммов. В лабораторию же для анализа необходимо направить не более 2 кг материала. Подготовка лабораторной пробы из первичной заключается в сокращении ее, перемешивании и измельчении. Поскольку у многих материалов наиболее сильно изменяется содержание влаги, отбор лабораторной пробы проводят в таких условиях, при которых влажность изменяется возможно меньше.

Оборудование, применяемое для измельчения проб, должно быть достаточно прочным, чтобы в пробу не попадали продукты его истирания. Пробы измельчают с помощью дробилок, шаровых мельниц или ручным способом. Необходимо измельчать все куски без исключения; недопустимо выбрасывать трудноизмельчаемые куски.

Работы по перемешиванию и сокращению пробы проводят на чистом и ровном полу, без щелей. Для перемешивания пробу насыпают конической кучей (рис. 62, а), высыпая каждую лопату на вершину конуса. Кучу насыпают равномерно, обходя ее кругом и набрасывая материал наверх; образуется конус. Когда весь материал будет собран, его перекладывают, перебрасывая материал лопатой из разных мест кучи на вершину нового конуса.



Для сокращения пробы конусную кучу расплющивают, надавливая на вершину конуса широкой доской, или же кучу развертывают с помощью доски, вдавливая ее ребро в вершину кучи и вращая вокруг оси конуса так, чтобы материал ссыпался к периферии. Развертывание или расплющивание проводят до тех пор, пока куча не превратится в диск равномерной толщины (рис. 62,6). Выравнивать толщину, перебрасывая материал лопатой, не разрешается.

Круг делят на четыре сектора взаимно перпендикулярными диаметрами (рис. 62, в) и два противоположных сектора отбрасывают. Материал в двух оставшихся секторах перемешивают и снова собирают в конус, как и в первый раз. Эту новую кучу расплющивают, делят на сектора и вновь сокращают. Такой способ сокращения пробы называется квартованием. Если требуется, материал измельчают. Такое сокращение в чередовании с измельчением продолжают до получения нужной массы пробы.

Отбор и подготовка лабораторной пробы. Когда масса материала в результате сокращения будет доведена примерно до 5-6 кг, его также ссыпают в коническую кучу, сплющивают ее и делят диск на 16-20 квадратов взаимно перпендикулярными линиями, как показано на рис. 63. В шахматном порядке отбирают порции пробы совком по всей глубине слоя. Совок вертикально погружают в слой до дна, затем, наклонив совок, закрывают его лопатой и вынимают. Полученную среднюю пробу делят на две части (масса каждой около 500 г), помещают в стеклянные банки с притертой пробкой и снабжают этикетками. На этикетке указывают название материала, место отбора пробы, дату и фамилию отборщика пробы. Одну пробу передают в лабораторию для анализа, другую опечатывают и хранят в течение установленного срока на случай арбитражного анализа.



Пробу в лаборатории, не вскрывая тары, хорошо перемешивают встряхиванием. Если требуется определить влажность материала, для этого отбирают часть пробы. Остальную часть пробы измельчают в стальной или фарфоровой ступке и просеивают через сито с отверстиями определенного диаметра (например, 1-2 мм). Непросеявшийся остаток истирают до тех пор, пока вся проба не пройдет через сито. Измельченную пробу сокращают квартованием до получения количества, нужного для аналитических целей (10-20 г). Окончательно всю аналитическую пробу истирают до состояния тончайшего порошка (пудры) в агатовой ступке. Для истирания берут каждый раз небольшое количество пробы и просеивают через сито, диаметр отверстий которого 0,1 мм.

Очень влажный материал предварительно просушивают, а затем измельчают. Сокращение лабораторной пробы проводят на большом не ржавом железном листе или на листе плотной бумаги. Во избежание загрязнений рекомендуется использовать для растирания однородных материалов агатовую ступку. Ступку и пестик после пользования требуется очень тщательно мыть, так как загрязнения на их рабочей поверхности удерживаются довольно прочно

Этот процесс, как правило, многостадийный, включающий повторное перемешивание и деление. Степень сокращения может быть определена заранее на основании расчета величины генеральной и анализируемой пробы, которые получают в результате последовательного уменьшения объема анализируемого объекта.

Из отобранных в необходимом количестве точечных проб составляют путем их усреднения генеральную пробу, характеризующую данную партию. По содержанию компонентов и по распределению частиц по степени дисперсности генеральная проба должна соответствовать всей анализируемой партии материала. Количественно генеральная средняя проба должна быть тем большей, чем крупнее куски исследуемого материала, чем менее однороден его состав и чем выше содержание определяемого компонента при неравномерном его распределении. Масса генеральной пробы может быть очень большой. Для предварительного расчета массы генеральной пробы предложены формулы, полученные разными исследователями путем обобщения экспериментальных данных и опыта работы различных предприятий.

В этих формулах учтены число наиболее крупных частиц (кусков), их диаметр, плотность частиц наиболее богатого минерала, содержание в нем этого компонента, допустимая погрешность опробования, равная погрешности химического анализа.

Формула Ричардса-Чечотта: Q=k∗d2

Формула Демонда-Хальфедраля: Q=k∗da

Формула Пожарицкого: lgQ=lgk+a∗lgd

Где Q- масса пробы, обеспечивающая ее представительность, кг

d- наибольший диаметр неоднородности частицы,мм

К- эмпирический коэффициент пропорциональности, характеризующий степень неоднородности распределения определяемого компонента в материале, меняется в пределах 0,02-1

Для более точных расчетов используют формулу Бенедетти-Пихлера:



Где   относительная стандартное отклонение ,характеризующее погрешность отбора пробы.

 доля фазы, содержащей определяемый компонент А во всей массе анализируемого объекта.

 плотность материала анализируемого объекта и фаза, содержащей определяемый компонент А г/   ,   оптимальная масса пробы,г

N- число частиц на 1 г материала пробы с небольшим диаметром

Для каждого типа объектов опробования k, d и a определяют экспериментально. Часто пользуются таблицами, которые основаны на аналогичных формулах, причем предельная масса генеральной пробы зависит от крупности кусков (зерен), неоднородности химического состава исследуемого материала и ценности (или вредности) определяемого компонента.

Подготовка пробы к анализу

Подготовка пробы- важный этап проведения химических анализов. При подготовке пробы к анализу можно выделить три основных этапа:

1.высушивание, 2 разложение и переведение пробы в раствор 3. устранение влияния мешающих компонентов.

В зависимости от цели анализа, природы объекта и выбранного метода могут быть использованы различные модификации и комбинации этих стадий. При проведении отбора необходимо оценить включения указанных стадий в схему анализа, установить условия проведения этих стадий и оценить возможность погрешности на каждый из них.

Способы сокращения проб твердых материалов

Сокращение является последней операцией при процессе пробоотбирания и состоит в отбирании небольшой части вещества, например, ½, ¼ и т. д. от всей массы последнего. Отобранная часть составляет пробу, остальное идет в рудохранилище или отвал.

            Сокращение совершается вручную или с помощью машин. Для ручного сокращения в зависимости от крупности материала и массы пробы на практике применяют следующие способы сокращения проб: фракционный отбор, квартование, квадратование (или вычерпывание), сокращение с помощью механических делителей.

            Отбирание фракций. Способ пригоден для первого сокращения больших масс более или менее однородной руды. При отвозке руды от дробилки или выгрузке ее из вагонов отбирают в качестве пробы каждую пятую, десятую, двадцатую и т. д. лопату. Отобранную руду сваливают в особую кучу, от которой путем сокращения берут пробу на уменьшение.

            Достоинство этого метода – его простота и быстрота выполнения. Недостатком же его является невысокая надежность пробоотбора при размере кусков свыше 5 мм, склонных к сегрегации, а также трудность получения равных масс отбираемых порций материала. Метод фракционного отбора проб иногда применяют при взятии проб от однородных и небогатых золотосодержащих концентратов.

            Способ квартования, используемый при перемешивании материала по методу кольца и конуса, заключается в следующем. После разравнивания последнего конуса в диск ребром той же доски на слое материала вдавливают две взаимно перпендикулярные борозды через центр диска, чем весь материал делится на 4 квадрата (четверти). Материал двух противоположных квадратов отбирают, объединяя их в пробу. При этом исходная проба практически ровно делится пополам. Такие операции квартования (деления пополам) проводят последовательно, до тех пор, пока не получат необходимую массу представительной пробы.

            Метод квадратования, или вычерпывания, применяют, как правило, после перемешивания материала на подстилке способом перекатывания. Перемешанный материал, как в предыдущем случае, развертывают в диск тонким слоем. Полученный диск ребром доски (на полу) или линейки (на столе) делится взаимно перпендикулярными бороздами на квадраты. При отборе небольших проб на столе сторона квадрата принимается 30 - 40 мм. Взятие проб осуществляется вычерпыванием небольших, по возможности, одинаковых порций материала совочком или лопаткой, забирая его с подстилки с каждого квадрата через квадрат в шахматном порядке) до тех пор, пока не будет получена требуемая масса пробы.
            Сокращение с помощью рифленых делителей. Является одним из лучших лабораторных способов. Существует несколько видов рифленых делителей: делительная лопата, рифленая рама, делитель Джонса.

            Делительная лопата имеет вид вил с длинной ручкой. Зубья замещены рядом параллельных желобов, чередующихся с прозорами. Ширина прозора равна ширине желоба и зависит от величины кусков руды. Ширина прозора делается в четыре раза больше диаметра наибольшего куска.

            Глубина желоба должна быть такой, чтобы кусок руды, падая на дно желоба, не вылетал из желоба.

            При  сокращении руда забирается лопатой, ширина которой равна ширине делительной лопаты. Руда ссыпается тонкой, ровной струей на делительную лопату, направление струи должно быть перпендикулярно длине желоба. При этом необходимо избегать переполнения рудой желобов.

            Для пробы берут либо материал, оставшийся в желобах, либо материал, провалившийся через прозоры.

            Сокращение повторяют до достижения такого веса пробы, который необходим.

            Перед каждым сокращением руду надо перемешивать. Необходимо струю падающей руды сделать достаточно тонкой, и лопату необходимо двигать взад и вперед.

            Рифленая рама и делитель Джонсона аналогичны делительной лопате.

            Во всех рифленых делителях необходимо, чтобы ширина желоба и ширина прозора были в три-четыре раза больше диаметра наибольшего куска руды.

            Для больших количеств руды наиболее пригодным способом сокращения является отбирание фракций и сокращение с помощью машин, для малых количеств – квартование, делительная лопата.

            Все способы ручного сокращения отличаются медлительностью, дороговизной и требуют много места. Правильность пробы при ручном способе зависит от внимания и добросовестности рабочего.