Задание 19. Задание 19 Устройство, правила эксплуатации приборов и лабораторного оборудования. Спектрофотометр сф3400. Назначение. Устройство и работа колориметра принцип действия, правила, эксплуатация колориметра
 Скачать 238.7 Kb.
|
|
Задание 19 Устройство, правила эксплуатации приборов и лабораторного оборудования. Спектрофотометр СФ3400. Назначение. Устройство и работа колориметра: принцип действия, правила, эксплуатация колориметра. Ответ: Лабораторное оборудование — это широкий перечень инструментов, приборов и аппаратов, используемых в лабораторной практике для проведения исследований и испытаний, качественных и количественных анализов, в процессе отбора образцов и пробоподготовки. Это общее название для многих тысяч инструментов ежедневно применяемых в различных видах лабораторий. Условно лабораторное оборудование можно разделить на основные категории: аналитическое оборудование общелабораторное оборудование специализированное оборудование Данное деление не является обязательным и не прописано в каких-либо нормативных документах. Оно используется для удобства ориентирования в многообразии позиций и подбора оборудования под конкретные задачи. Однако, существует деление, прописанное в Приказе Минэкономразвития России от 30 мая 2014 г. № 326 об утверждении критериев аккредитации. Согласно данному документу, оборудование, используемое в аккредитованной лаборатории, делится на: средства измерения (СИ) испытательное оборудование (ИО) вспомогательное оборудование (ВО) Стоит отметить, что к средствам измерения относится не только оборудование (механизм), но и любое другое техническое средство, с помощью которого физическая величина может быть не только обнаружена, но и измерена. Например, к средствам измерения относится мерная лабораторная посуда, такая как пипетки, мерные колбы или цилиндры. Любое средство измерения обладает нормированными метрологическими характеристиками и внесено в специальный реестр СИ. Химические лаборатории подразделяются на взрывопожароопасные, пожароопасные и взрывоопасные. Большинство химических лабораторий, в которых проводятся процессы с применением жидкостей с температурой вспышки паров выше 61 °С и веществ, способных гореть при взаимодействии с водой или кислородом, относится к категории пожароопасных помещений. Отдельные лабораторные помещения могут быть отнесены к взрывопожароопасным (помещения для хранения легковоспламеняющихся жидкостей, автоклавные комнаты, лаборатории высокого давления, сероводородные комнаты). Автоклавную комнату, лабораторию высокого давления и помещения для работы с взрывоопасными веществами отделяют от соседних помещений стенами с пределом огнестойкости не менее 2,5 ч. Из этих лабораторных помещений должны быть предусмотрены отдельные выходы на лестничную клетку. Комнаты, предназначенные для работ с чрезвычайно и высокоопасными веществами, должны быть изолированы от остальных помещений лаборатории. Планирование и оборудование специальных лабораторий и помещений (автоклавных, ртутных, изотопных, рентгеноструктурных, высоких давлений и др.) определяется специальными инструкциями. Ультрацентрифуги, у которых безразмерный фактор разделения не превышает 5000, имеющие электропривод и выполненные в одном блоке с пультом управления, можно размещать в обычном лабораторном помещении. Ультрацентрифуги, конструктивно осуществленные отдельно от пульта управления, следует размещать в отдельных отсеках первого этажа лаборатории. Стены, потолки, полы и конструктивные элементы помещений, в которых работают с ядовитыми и агрессивными, веществами, должны быть облицованы материалами (покрыты составами), не способными поглощать пары этих веществ и допускающими очистку, дегазацию и мытье. Материалы покрытий полов должны обладать минимальной истираемостью, высокой химической устойчивостью и легко отмывающейся поверхностью. Этим требованиям отвечают поливинилхлоридный линолеум на тканевой основе, релин, пластикат, бесшовные мастичные, поливинилацетатные, полимерцементные покрытия. В помещениях для измерения физико-механических параметров допускается также паркет. В помещениях для работы со ртутью рекомендуется настилать глифталевый линолеум двухгодичной выдержки или пластикат. Материал полов для изотопных лабораторий по III классу - линолеум или пластикат, а для лабораторий по II классу - пластикат специальных рецептур (тип 57-40). Рабочая площадь определяется как сумма площадей основного (производственного), вспомогательного и административного назначения. В рабочую площадь не входят коридоры, тамбуры и переходы, технические и специальные помещения. Основная рабочая площадь на одного сотрудника лаборатории должна составлять 10-12 м2. Общее освещение рабочих помещений, в особенности аналитических, целесообразно осуществлять люминесцентными лампами дневного света. Минимальная освещенность от одного общего освещения в горизонтальной плоскости на высоте 0,8 м от пола в лабораторных помещениях должна быть не ниже 150 лк при лампах накаливания и 300 лк при люминесцентных лампах. Кроме общего освещения необходимо местное освещение на каждом рабочем месте. Оно осуществляется переносными светильниками, питаемыми от штепсельных розеток. Светильники должны быть устроены так, чтобы работник мог по желанию изменить направление светового потока. Местное освещение должно применяться только вместе с общим. Применение одного местного освещения запрещается. Спектрофотометр – это высокотехнологичный прибор, необходимый для измерения спектральной зависимости степени поглощения, пропускания, оптической плотности и концентрации растворов, веществ посредством различных видов электромагнитного излучения: видимого, инфракрасного, ультрафиолетового. Принцип работы Методы спектрометрии предполагают анализ спектрального состава разных биологических материалов с помощью отраженного или прошедшего через них электромагнитного излучения в оптическом диапазоне по их способности отражать (поглощать) различные длин волн. Для этого проводится сравнение двух фотопотоков оптического излучения: падающего на образец и прошедшего или отраженного от/через образец.  Эффективность данного анализа состоит в том, что все вещества по-разному поглощают свет при разной длине волны. По количеству поглощенного света можно установить концентрацию вещества, изучить состав его элементов. Анализ можно проводить в количественном и в качественном аспектах.  Устройство спектрофотометра Спектральные анализаторы разных видов состоят из следующих основных элементов: источник света в виде разного вида ламп – вольфрамовых (видимый и инфракрасный спектр), дейтериевых (УФ-диапазон), комбинации галогено-дейтериевых (ультрафиолетовый и инфракрасный); монохроматора – призм, дифракционных решеток для выделения узких участков спектра оптического излучения; преломляющих, отражающих, дифракционных оптических элементов – для направления светового потока (стекла, призмы, зеркала, световоды); отделение или кювета для размещения исследуемого вещества, твердого или жидкого; фотоприемника – для фиксации уровня светового излучения, который проходит через исследуемый образец; усилителя сигналов – для передачи сигналов после определенного преобразования для обработки на компьютер.  Схема прибора В состав схемы спектрального анализатора входят источник непрерывного спектра, узел исследуемого материала, спектральный узел и система регистрации. Существует 2 основных конструктивных типа спектрофотометров: однолучевые – измеряют интенсивность света до и после каждого образца, для измерений применяются коэффициенты коррекции; двухлучевые – один луч падает на исследуемый предмет, а второй — на образец, затем сравниваются результаты интенсивности между двумя световыми путями. Преимущество двухлучевых спектральных анализаторов очевидно: они более точны и менее чувствительны к изменяющимся условиям окружающей среды.  Спектрофотометры имеют широкий масштаб возможностей. Они применяются для измерения концентрации веществ, их плотности, наличия различных включений, выявления примесей. Также они определяют возможности и скорость изменения показателей при модифицировании состава. Нередко используются для точной классификации цветов, спектрального анализа. Спектрофотометры необходимы для следующих измерений: установления концентрации материалов в медицинских, фармацевтических, химико-биологических методах исследований; определения в растворах оптической плотности и скорости ее изменения; распознавания неизвестных веществ, для измерения чистоты материалов (присутствия примесей); изучения химического строения и состава веществ, химических реактивов, различных образцов; оценки цвета – в полиграфии, при производстве в лакокрасочной, текстильной, химической, пищевой, косметической отраслях (при производстве пластмасс, тканей, лаков, красок, косметических средств и т.п.); спектрального анализа в научных исследованиях, в астрономии, физике, биологии. Области применения Возможности спектрофотометрии нашли применение в самых разных сферах жизнедеятельности человека: промышленности и производства; энергетике; научных отраслях (от химии до астрономии); фармацевтике, медицине; экологии, защите окружающей среды; полиграфии. Благодаря высокой скорости и точности проведения анализа спектрофотометры востребованы в разных сферах контроля качества, прежде всего научно-исследовательских, пищевых, нефтехимических, производственных, металлургических, биохимических лабораториях, а также в лабораториях проверки состава воды. На производственных линиях используются крупногабаритные стационарные установки, которые обладают многофункциональностью и подходят для самых сложных разноплановых исследований. Портативный вариант приборов позволяет использовать их для исследований в полевых условиях, например, для анализа состава воздуха, воды, грунта, почвы. Спектрофотометры умеют измерять спектры отражения и вычислять наличие пигментов в цвете, эти свойства нашли практическое применение при колорировании красок и эмалей в типографиях, при покраске автомобилей, предметов интерьера. КФК-2 (рис. 4.1) является однолучевым прибором и предназначен для измерения коэффициентов пропускания и абсорбционности растворов и твердых тел в отдельных участках диапазона длин волн 315-980 нм, выделяемых светофильтрами, а также для определения концентрации веществ в растворах. Кроме того, колориметр позволяет измерять коэффициенты пропускания взвесей, эмульсий и коллоидных растворов в проходящем свете. КФК-2 применяют на предприятиях водоснабжения, в медицинской, химической, пищевой, металлургической промышленности и в сельском хозяйстве.  Рис. 4.1. Внешний вид прибора КФК-2: 1 — микроамперметр; 2 — крышка кюветного отделения; 3 — ручка «Установк 100 грубо»; 4 — ручка установки чувствительности прибора; 5 — ручка перестановки кювет; 6 — ручка установки светофильтра; 7 — источник света Устройство прибора Колориметр состоит из блока питания и оптического блока. В оптический блок входят осветитель, оправа с оптикой, светофильтры, кюветное отделение с кюветодержателем, фотометрическое устройство с усилителем постоянного тока и элементами регулирования, регистрирующий прибор. Осветитель представляет собой лампу типа КГМ. Конструкция осветителя обеспечивает перемещение лампы в трех взаимно перпендикулярных направлениях для ее правильной установки. В оправу встроены конденсор, диафрагма и объектив. Цветные светофильтры вмонтированы в диск. Светофильтр вводят в световой пучок с помощью ручки. Рабочее положение каждого светофильтра фиксируется. Кюветодержатель расположен под крышкой в кюветном отделении. При работе в кюветном отделении одновременно находятся две кюветы — с растворителем (или нулевым раствором) и окрашенным раствором. Перестановку кювет в световом пучке осуществляют поворотом ручки до упора. В фотометрическое устройство входят фотоэлемент Ф-26, фотодиод ФД-24К, светоделительная пластинка и усилитель. Включение фотоприемников производится с помощью ручки. В качестве регистрирующего прибора используется микроамперметр типа М907-10, шкала которого оцифрована для определения абсорбционности и коэффициентов пропускания. Методика работы с прибором Колориметр необходимо включить в сеть за 15 мин до начала измерений. Во время прогрева кюветное отделение должно быть открыто (при этом шторка перед фотоприемниками перекрывает световой пучок). Ручкой ввести необходимый по роду измерения цветной светофильтр. Затем установить минимальную чувствительность прибора, для чего ручку «Чувствительность» поставить в положение «1», а ручку «Установка 100 грубо» — в крайнее левое положение. Перед измерениями при переключении фотоприемников необходимо проверить установку стрелки микроамперметра на нуль по шкале коэффициентов пропускания при открытом кюветном отделении. В случае смещения стрелки от нулевого положения ее следует подвести к нулю с помощью потенциометра «Нуль». Ввести в световой поток кювету с водой, закрыть крышу кюветного отделения. Ручками «Чувствительность», «Установка 100 грубо» и «Точно» установить нуль по шкале абсорбционности. Ручка «Чувствительность» может находиться в одном из трех положений: «1», «2» или «З». Затем поворотом ручки кювету с водой заменить на кювету с окрашенным раствором. Снять отсчет по шкале значений абсорбционности. Измерения проводятся 3-5 раз, после чего окончательное значение измеренной абсорбционности определяют как среднее арифметическое из всех полученных значений. Технические характеристики прибора: Спектральный диапазон работы (разбит на определенные интервалы с помощью светофильтров) 315-980 нм Приемники излучения: фотоэлемент Ф-26 для работы в диапазоне 315-590 нм фотодиод ФД-24К для работы в диапазоне 590-980 нм Диапазонизмерения абсорбционности 0-1,3 Напряжение питание 220 В, частота 50 Гц |