2практическое ККЛС. Занятие 2 для фм 181 кклс 19. 05. 2020 Тема Контроль качества неорганических лекарственных средств элементов vii группы периодической системы

• Название: Занятие 2 для фм 181 кклс 19. 05. 2020 Тема Контроль качества неорганических лекарственных средств элементов vii группы периодической системы
• Дата: 01.12.2020
• Размер: 62 Kb.
• Имя файла: 2практическое ККЛС.doc
• Тип: Занятие; #155669

Практическое занятие №2 для ФМ 181 ККЛС 19.05.2020

Тема:

Контроль качества неорганических лекарственных средств элементов VII группы периодической системы

Д.И. Менделеева

Лекарственные средства элементов VII группы периодической системы: Натрия и калия хлориды, натрия и калия бромиды, натрия и калия иодиды

Внутриаптечный контроль лекарственных форм с лекарственными средствами VII группы периодической системы. Анализ раствора хлороводородной кислоты, растворов Люголя для внутреннего и наружного применения

Контрольные вопросы:

1. 
   Государственная фармакопея лекарственных средств, приказы и другая научно-техническая документация, регламентирующая качество лекарственных средств.
   
2. 
   Оценка качества лекарственных средств, изготовления в аптеке:
   
3. 
   Показатели качества, по которым можно установить неудовлетворительность приготовления лекарственных средств.
   
4. 
   Нормы отклонения, допустимые при изготовлении лекарственных средств в аптеке.
   
5. 
   Обязательные виды внутриаптечного контроля (письменный, органолептический, контроль при отпуске).
   
6. 
   Выборочные виды внутриаптечного контроля (опросный, физический и химический).
   

Задание:

Предложите , используя пример выполнения приведенный в конце задания , методы для проведения экспресс-анализа лекарственной формы внутриаптечного изготовления, придерживаясь следующего алгоритма:

1. 
   Органолептический контроль (внешний вид, запах, однородность);
   
2. 
   Физический контроль;
   
3. 
   Установление подлинности всех ингредиентов лекарственной формы (1-2 специфических реакции, обосновать их выбор, написать уравнения реакций);
   
4. 
   Количественное определение всех ингредиентов лекарственной формы (обосновать выбор метода, написать уравнения реакций, составить методики определения, рассчитать молярную массу эквивалента, титр, объем аликвоты жидкой лекарственной формы или массу навески твердой лекарственной формы); привести примеры расчета абсолютной и относительной ошибок;
   
5. 
   Заключение о качестве лекарственной формы со ссылкой на норматинвую документацию;
   
6. 
   Другие виды внутриаптечного контроля, которым подвергается данная лекарственная форма;
   
7. 
   Факторы, влияющие на стабильность лекарственной формы, условия хранения.
   

ЗАДАНИЕ :

Rp.: Sol. Natrii chloridi isotonicae 200 ml

D.S. Для внутривенного введения.


Пример выполнения :

Rp.: Sol. Natriichloridiisotonicae50ml

D.S. Для внутривенного введения

1. 
   Органолептический контроль: бесцветная прозрачная жидкость без запаха, соленого вкуса.
   
2. 
   Физический контроль: Согласно приказу МЗ РФ от 26.10.2015г. № 751н
   

50мл ±4% 50мл2 мл

3. 
   Подлинность:
   

1. 
   К 3—4 каплям раствора при­бавляют по 2—3 капли разведенной азотной кислоты и раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.
   

NaCl + AgNO₃ = AgCl  + NaNO₃

AgCl + 2NH₄OH = [Ag(NH₃)₂]Cl + H₂O

2. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бес­цветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.

4. Количественное определение: Натрия хлорид в лекарственных формах определяют прямым аргентометрическим методом – методом Фаянса с применением индикатора бромфенолового синего, основанным на реакции осаждения хлорид-иона ионом-серебра.

NaCl + AgNO₃ = AgCl  + NaNO₃
Мэ (NaCl ) = Мм (NaCl )= 58,44г/моль - ( определение молярной массы эквивалента , в данном случае она равна молекулярной массе )

М.м.экв. * М 58,44*0,1

Т = ------------------- = ---------------- = 0,005844 г/мл -( определение титра )

1000 1000
Титр равен молярная масса эквивалентов умноженная на молярную концентрацию титранта ( есть в методике как правило 0.1 моль на литр ) разделить на тысячу
1. Далее находим количество вещества натрия хлорида в нашем объеме лекарственной формы ( объем в рецепте написан , концетрация в процентах то же в рецепте написана её только в граммы перевести надо , грубо говоря А СКОЛЬКО ЖЕ ФАРМАЦЕВТ СОЛИ Во всю ВОДУ НАСЫПАЛ ? )

0,9 г – 100 мл 0,45г – 50мл ( ура нашли соли во всей воде 0.45 граммов )

2. В методике написано что объем аликвоты ( то количество лекарства , что берёться на анализ ) равен 0.5 мл

А сколько же соли там ?
0.45 – 50 мл

х = 0,5 мл х = 0,0045 ( ура нашли в половине миллилитра соли 0.0045 грамма насыпано )

3. Солько же нам титранта серебра нитрата в пипетку для титрования набрать ? грушей нельзя скушать
Vт = m/T = 0,0045/0,005844 = 0,77мл ( О ., вот столько наберём серебра нитрата )
Объем титрата Vт= количество соли , содеражееся в аликвоте ( в 0.5 мл ) , поделить на тир
Методика: К 0.5 мл раствора прибавляют 1 мл воды, 1—2 капли раствора бромфенолового синего, по кап­лям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желто­го окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового

окрашивания.

Финальная формула определения количества вещества в граммах

( иными словами а сколько же в итоге соли насыпал ? )
T * V_T * Vлф 0,005844*0,77*50

X г = --------------------- = ------------------------ = 0,449г ( Эх пересыпал )
Vал 0,5

а = |0,45-0,449| = 0,001

 = 0,001/0,45*100% =0,22 %

5. Согласно приказу МЗ РФ от 26.10.2015г. № 751н отклонения, допустимые в массе навески отдельных лекарственных средств в жидких лекарственных формах при изготовлении массо-объемным способом  8%.

Заключение: лекарственная форма приготовлена удовлетворительно

6. Обязательные виды контроля: письменный, органолептический ,контроль при отпуске, химический контроль.

Опросный, физический контроль – выборочно.

8. 
   Хранение: В сухом, защищенном от света месте, при температуре не выше 25 °C.
   
9. 
   Поздравляю вы дочитали до конца !!!
   
10. 
    Идущий по пути самопреодоления вкушает изысканнейший нектар удовлетворения.
    

ККЛС практическое занятие 20.05 2020 Тема : Контроль качества неорганических лекарственных средств элементов IV, III,групп периодической системы

Д.И. Менделеева

Анализ воды очищенной, воды для инъекций. Перекиси водорода .

Внутриаптечный контроль лекарственных форм с борной кислотой, натрия тетраборатом.

Анализ концентрированного раствора натрия гидрокарбоната (1:20).


Задание:

Предложите методы для проведения экспресс-анализа лекарственной формы внутриаптечного изготовления, придерживаясь следующего алгоритма:

1. 
   Органолептический контроль (внешний вид, запах, однородность);
   
2. 
   Физический контроль;
   
3. 
   Установление подлинности всех ингредиентов лекарственной формы (1-2 специфических реакции, обосновать их выбор, написать уравнения реакций);
   
4. 
   Количественное определение всех ингредиентов лекарственной формы (обосновать выбор метода, написать уравнения реакций, составить методики определения, рассчитать молярную массу эквивалента, титр, объем аликвоты ЖЛФ или массу навески ТЛФ); привести примеры расчета абсолютной и относительной ошибок;
   
5. 
   Заключение о качестве лекарственной формы со ссылкой на нормативную документацию;
   
6. 
   Другие виды внутриаптечного контроля, которым подвергается данная лекарственная форма;
   
7. 
   Факторы, влияющие на стабильность лекарственной формы, условия хранения.
   

Задание : Rp: Ung. Borici 5% - 100.0

D.S. для втирания на пораженные участки кожи


Пример : Rp: Ung. Borici 5% - 25.0

D.S. для втирания на пораженные участки кожи

1. 
   Органолептический контроль: мазь белого или светло-желтого цвета, без запаха
   
2. 
   Физический контроль: Согласно МЗ РФ от 26.10.2015г № 751н
   

25.0г ±5% 25.01.25

3. 
   Химический контроль:
   

Подлинность .Помещают 0,05 г мази в фарфоровую чашку, прибавляют 1—2 мл 95% спирта и поджигают. Спиртовой раствор горит пла­менем с зеленой каймой.

4. 
   Количественное определение
   

Для количественного определения соединений бора используют кислотные свойства растворов кислоты борной в глицерине. При прямом титровании ки­слоты борной щелочью образуется метаборат натрия, который в водных растворах сильно гидролизуется:



В результате гидролиза щелочная реакция наступает до точки эквивалентности. Поэтому для количест­венного определения используют способность кислоты борной образовывать с глицерином сильную одноос­новную диглицериноборную кислоту, которую можно с достаточной точностью оттитровать щелочью, исполь­зуя в качестве индикатора фенолфталеин:


Опреднление молярной массы эквивалента

М.м.экв. (кислоты борной) = М.м. (кислоты борной) = 61,83 (г/моль)

Определение титра
Мэ * М 61,83*0,1

Т = ------------------- = ---------------- = 0,006183 г/мл
1000 1000

Определние количества порошка борной кислоты , которое содержиться в маааленьком кусочке борной мази , который отщипнул провизор -аналитик себе на анализ

5.0 -100.0 тк мазь 5%

Х- 0,5

Х=0,025 ( вот столько порошка ) , а во всей мази должно содержаться 1.25 борной кислоты
Определяем обьем титранта

Vт = m/T = 0,025/0,006183= 4,04 мл
Методика. К 0,5 г мази прибавляют 2—3 мл воды и нагревают на во­дяной бане до расплавления основы и растворения препарата.. После охлаждения добавляют 2—3 мл глицерина, нейтрализо­ванного по фенолфталеину, и титруют 0,1 н. раствором до неисчезающего ро­зового окрашивания.

0,006183*4,04*25 – это масса всей мази

X ( г. ) = -------------------------------------- = 1,2489 ( эх, недосыпал )

0,5 -это масса мази взятая на анализ
а = |1,25-1,2489| = 0,0011
 = 0,0011/1,25*100% = 0,088 %

5. 
   Согласно приказу МЗ РФ от 26.10.2015г № 751н отклонения, допустимые в массе навески отдельных лекарственных средств в мазях  15%.
   

Заключение: лекарственная форма приготовлена удовлетворительно

6. 
   Обязательные виды контроля: письменный, контроль при отпуске. Опросный, физический, химический контроль – выборочно.
   
7. 
   Хранение: В сухом, защищенном от света месте, при температуре не выше 25 °C.
   

11.