химия лаба. химиялаба1. 1. Как подбирают растворитель для перекристаллизации неизвестного органического вещества
 Скачать 0.64 Mb.
|
|
1. Как подбирают растворитель для перекристаллизации неизвестного органического вещества? 2. Основные требования к растворителям для перекристаллизации. 3. Что такое «горячее фильтрование», в каком случае оно необходимо? 4. Как правильно кристаллизовать вещество? Что такое «окклюзия»? Как ее избежать? 5 Что такое «затравка»? Для чего она нужна? 6. Какие приборы существуют для высушивания твердых веществ? 7. Какие существуют другие способы очистки твердых веществ? 8. По каким данным можно судить о чистоте полученного перекристаллизацией вещества? 1. Выбор растворителя опытным путем производится следующим образом. В пробирку помещают 0.05 г вещества, растертого в порошок, и при взбалтывании по каплям добавляют 0.5-1.0 мл растворителя. Если вещество не растворяется на холоду, то пробирку в зависимости от свойства растворителя нагревают или непосредственно в пламени горелки, или на водяной бане. Если при кипении растворителя вещество не растворилось, то добавляют еще немного растворителя (по 0.5 мл), нагревая каждый раз до кипения. 2. Для получения чистого вещества методом перекристаллизации, прежде всего, должен быть удачно выбран растворитель или смесь растворителей. К растворителю предъявляют следующие требования: - растворимость вещества должна сильно зависеть от температуры; - вещество должно хорошо растворяться в нем при нагревании и плохо при охлаждении; - растворитель не должен химически взаимодействовать с очищаемым веществом; - растворимость очищаемого вещества в данном растворителе должна резко отличаться от растворимости загрязняющих примесей, т.е. примеси либо вообще не должны растворяться (в этом случае их удаляют фильтрованием горячего раствора), либо должны обладать высокой растворимостью даже на холоду; - растворитель должен легко удаляться с поверхности кристаллов; - температура кипения растворителя должна быть ниже температуры плавления вещества на 10–150С, иначе вещество после охлаждения будет выделяться в виде масла. Первоначально при выборе растворителя руководствуются старым правилом: «подобное растворяется в подобном», т.е. соединения хорошо растворимы в растворителях химически и структурно близких с ними. В отдельных случаях для перекристаллизации можно использовать смесь растворителей (например, вода – спирт, вода – диоксан, хлороформ – петролейный эфир). 3. Горячее фильтрование. Проводят в том случае, когда присутствуют нерастворимые примеси, которые остаются в осадке на дне колбы. Для этого используют нагреваемую стеклянную воронку со складчатым фильтром или для небольших объёмов предпоч-тительно предварительно нагретый фильтр Шотта при небольшом вакууме Горячее фильтрование необходимо для того, чтобы избежать кристаллизации вещества из насыщенного раствора на фильтре. При фильтровании растворов в органических растворителях вблизи прибора не должно быть открытого пламени. Более удобны для проведения горячего фильтрования воронки с электрическим обогревом. 4. Кристаллический осадок размещают на пористой поверхности пластины и отжимают его. К осушенному веществу приливают по каплям промывную жидкость (растворитель); при этом кристаллическое вещество на пластинке несколько раз перемешивают шпателем. Кристаллы высушивают, в зависимости от их свойств, на воздухе, между листами фильтровальной бумаги, в вакуум-эксикаторе с поглотителем или подвергают термической сушке. Окклюзия – вид соосаждения, при котором происходит захват примесей из раствора внутрь кристалла.  5. Завтравка" - это маленький кристаллик, который погружают либо непосредственно на дно сосуда с раствором, либо подвешивают его на нитке. В горячем насыщенном растворе этого вещества затравка не растворяется, а является центром кристаллизации и наоборот, начинает обрастать кристаллами по мере охлаждения раствора. 6. Для высушивания веществ, неустойчивых при нагревании, используют вакуумные шкафы, регулирующие температуру путем изменения давления. Эффективно высушивать кристаллические вещества позволяет применение эксикаторов, в которых воздух осушают химическими реагентами. Для ускорения высушивания применяются вакуумные эксикаторы. 7. В лабораторной практике чаще всего применяются следующие методы очистки веществ: перекристаллизация, возгонка и поглощение. Для очистки твёрдых веществ применяется перекристаллизация и возгонка, для очистки газов – поглощение газов-примесей различными веществами. Перекристаллизация. Очистка перекристаллизацией основывается на изменении растворимости вещества с изменением температуры. 8. Температура плавления твердых веществ обычно служит критерием их чистоты. Чистые кристаллические органические вещества имеют, как правило, строго определенную температуру плавления. Присутствие примесей делает температуру плавления неточной и вызывает ее понижение. Известны некоторые исключения, но на практике вещество считается чистым, если после повторной перекристаллизации оно имеет вполне определенную температуру плавления, которая остается постоянной. Сушильные устаговки В последнее время в лабораторной практике стали применять сушильные установки, в которых в качестве источника тепла используют инфракрасные лампы. Инфракрасные лучи с длиной волны 1000-3000 нм обладают достаточной проникающей способностью и не вызывают химических изменений в осушаемом веществе. Сушка происходит при более низкой температуре и быстрее, чем при обычном нагревании веществ. Приборы для высушивания материалов инфракрасным облучением выпускаются серийно. Потребляемая мощность лампы 500 Вт. Время высушивания навески в 3 г от 5 до 10 мин. Вначале включают лампу, и в центр освещенного круга помещают резервуар термометра. Регулируя высоту рефлектора, создают требуемую температуру для осушения вещества. После этого в центр освещенного круга помещают сосуд с осушаемым веществом на установленное время. |