ИДЕНТИФИКАЦИЯ ФЕНОЛЬНОГО ГИДРОКСИЛА
Лекарственные препараты, содержащие фенольный гидроксил:
а) Фенол б) Резорцин
ИДЕНТИФИКАЦИЯ АЛЬДЕГИДНОЙ ГРУППЫ 
Лекарственные вещества, содержащие альдегидную группу
а) формальдегид б) глюкоза
ИДЕНТИФИКАЦИЯ СЛОЖНОЭФИРНОЙ ГРУППЫ
Кислота ацетилсалициловая Новокаин
ОБНАРУЖЕНИЕ ЛАКТОНОВ
Лекарственные вещества, содержащие лактонную группу:
а) Пилокарпина гидрохлорид
ИДЕНТИФИКАЦИЯ КЕТО-ГРУППЫ
Лекарственные вещества, содержащие кето-группу:
а) Камфора б) Кортизона ацетат
. ИДЕНТИФИКАЦИЯ КАРБОКСИЛЬНОЙ ГРУППЫ
Кислота бензойная б) Кислота салициловая
Кислота никотиновая
ИДЕНТИФИКАЦИЯ ПРОСТОЙ ЭФИРНОЙ ГРУППЫ
Лекарственные вещества, содержащие простую эфирную группу: 
а) Димедрол б) Диэтиловый эфир
ИДЕНТИФИКАЦИЯ ПЕРВИЧНОЙ АРОМАТИЧЕСКОЙ
АМИНОГРУППЫ
а)Анестезин
б) Новокаин
. ИДЕНТИФИКАЦИЯ ПЕРВИЧНОЙ АЛИФАТИЧЕСКОЙ
АМИНОГРУППЫ
Лекарственные вещества, содержащие первичную алифатическую аминогруппу:
а) Кислота глутаминовая б) Кислота γ-аминомасляная
ИДЕНТИФИКАЦИЯ ВТОРИЧНОЙ АМИНОГРУППЫ
Лекарственные вещества, содержащие вторичную аминогруппу: 
а) Дикаин б) Пиперазин
ИДЕНТИФИКАЦИЯ ТРЕТИЧНОЙ АМИНОГРУППЫ 
Лекарственные вещества, содержащие третичную аминогруппу:
а) Новокаин
б) Димедрол
ИДЕНТИФИКАЦИЯ АМИДНОЙ ГРУППЫ.
. ИДЕНТИФИКАЦИЯ АРОМАТИЧЕСКОЙ НИТРОГРУППЫ
ИДЕНТИФИКАЦИЯ СУЛЬФГИДРИЛЬНОЙ ГРУППЫ
. ИДЕНТИФИКАЦИЯ СУЛЬФАМИДНОЙ ГРУППЫ
а) Сульфацил-натрий б) Сульфадиметоксин
в) Фталазол
|
Реакция с железа (III) хлоридом
Фенолы в нейтральной среде в водных или спиртовых растворах образуют соли с железа (III) хлоридом, окрашенные в сине-фиолетовый (одноатомные), синий (резорцин), зелёный (пирокатехин) и красный (флороглюцин). Это объясняется образованием катионов С6Н5OFe 2+, С6Н4O2Fe + и др
Реакции окисления (индофеноловая проба)
а) Реакция с хлорамином
При взаимодействии фенолов с хлорамином и аммиаком образуется индофенол, окрашенный в различные цвета: сине-зелёный (фенол), буровато-жёлтый (резорцин) и др.
Нитрозореакция Либермана
Окрашенный продукт (красный, зелёный, красно-коричневый) образуют фенолы, у которых в орто- и пара-положениях нет заместителей
Реакции замещения (с бромной водой и азотной кислотой)
Реакции основаны на способности фенолов бромироваться и нитроваться за счёт замещения подвижного атома водорода в орто- и пара-положениях. Бромпроизводные выпадают в виде осадка белого цвета, а нитропроизводные окрашены в жёлтый цвет
Окислительно-восстановительные реакции
Альдегиды легко окисляются до кислот и их солей (если реакции протекают в щелочной среде). Если в качестве окислителей используются комплексные соли тяжёлых металлов (Ag, Cu, Hg), то в результате реакции выпадает осадок металла (серебра, ртути) или оксида металла (оксид меди (I)).
а) реакция с аммиачным раствором нитрата серебра
б) реакция с реактивом Фелинга
. Реакции кислотного или щелочного гидролиза
Лекарственные вещества, содержащие в своей структуре сложноэфирную группу, подвергают кислотному или щелочному гидролизу с последующей идентификацией кислот (или солей) и спиртов
. Гидроксамовая проба.
Реакция основана на щелочном гидролизе сложного эфира. При гидролизе в щелочной среде в присутствии гидроксиламина гидрохлорида образуются гидроксамовые кислоты, которые с солями железа (III) дают гидроксаматы железа красного или красно-фиолетового цвета. Гидроксаматы меди (II) – осадки зелёного цвета.
Лактонная группа – это внутренний сложный эфир. Лактонную группу можно определить с помощью гидроксамовой пробы
Кетоны менее реакционоспособны по сравнению с альдегидами ввиду отсутствия подвижного атома водорода, поэтому окисление проходит в жёстких условиях. Кетоны легко вступают в реакции конденсации с гидрохлоридом гидроксиламина и гидразинами. Образуются оксимы или гидразоны (осадки или окрашенные соединения).
Методика: 0,1 г лекарственного вещества (камфора, бромкамфора, тестостерон) растворяют в 3 мл спирта этилового 95 %, прибавляют 1 мл раствора фенилгидразина сернокислого или щелочного раствора гидроксиламина. Наблюдается появление осадка или окрашенного раствора.
а) образование сложных эфиров со спиртами (см. раздел 5.1.5);
б) образование комплексных солей ионами тяжёлых металлов
(Fe, Ag, Cu, Co, Hg и др.). При этом образуются:
- серебряные соли белого цвета,
- соли ртути серого цвета,
- соли железа (III) розовато-жёлтого цвета,
- соли меди (II) голубого или синего цвета,
- соли кобальта сиреневого или розового цвета.
Ниже приводится реакция с ацетатом меди (II):
кислота никотиновая осадок синего цвета
Простые эфиры обладают способностью образовывать оксониевые соли с кислотой серной концентрированной, которые окрашены в оранжевый цвет.
Реакция образования азокрасителя
Реакция основана на способности первичной ароматической аминогруппы образовывать в кислой среде соли диазония. При добавлении соли диазония к щелочному раствору β-нафтола появляется красно-оранжевое, красное или малиновое окрашивание (азокраситель). Эту реакцию дают местные анестетики, сульфамиды
. Реакции окисления
Первичные ароматические амины легко окисляются даже кислородом воздуха, образуя окрашенные продукты окисления. В качестве окислителей используются также хлорная известь, хлорамин, перекись водорода, железа (III) хлорид, калия дихромат.
Лигниновая проба
Это разновидность реакции конденсации первичной ароматической аминогруппы с альдегидами в кислой среде. Она выполняется на древесине или газетной бумаге.
Нингидриновая проба
Первичные алифатические амины окисляются нингидрином при нагревании. Нингидрин –стабильный гидрат 1,2,3-триоксигидриндана
Лекарственные вещества, содержащие вторичную аминогруппу, образуют осадки белого, зеленовато-бурого цветов в результате реакции с нитритом натрия в кислой среде
Лекарственные вещества, имеющие в своей структуре третичную аминогруппу, обладают основными свойствами, а также проявляют сильные восстановительные свойства. Поэтому они легко окисляются с образованием окрашенных продуктов. Для этого используют следующие реактивы:
а) кислота азотная концентрированная;
б) кислота серная концентрированная;
в) реактив Эрдмана (смесь концентрированных кислот – серной и азотной);
г) реактив Манделина (раствор (NH4)2VO3 в кислоте серной конц.);
д) реактив Фреде (раствор (NH4)2МоO3 в кислоте серной конц.);
е) реактив Марки (раствор формальдегида в кислоте серной конц.).
Методика: На чашку Петри помещают 0,005 г вещества (папаверина гидрохлорид, резерпин и др.) в виде порошка и прибавляют 1-2-капли реактива. Наблюдают появление соответствующего окрашивания.
. Щелочной гидролиз
Лекарственные вещества, содержащие амидную (никотинамид) и замещённую амидную группу (фтивизид, фталазол, пуриновые алкалоиды, диэтиламид никотиновой кислоты), при нагревании в щелочной среде гидролизуются с образованием аммиака или аминов и солей кислот:
Методика: 0,1 г вещества взбалтывают в воде, прибавляют 0,5 мл 1 М раствора натрия гидроксида и нагревают. Ощущается запах выделившегося аммиака или амина
. Реакции восстановления
Препараты, содержащие ароматическую нитрогруппу (левомицетин и др.) идентифицируются с помощью реакции восстановления нитрогруппы до аминогруппы, затем проводят реакцию образования азокрасителя:
Методика: к 0,01 г левомицетина прибавляют 2 мл раствора кислоты хлористоводородной разведённой и 0,1 г цинковой пыли, нагревают на кипящей водяной бане в течение 2-3 минут, после охлаждения фильтруют. К фильтрату добавляют 1 мл 0,1 М раствора натрия нитрата, хорошо перемешивают и вливают содержимое пробирки в 1 мл свежеприготовленного раствора β-нафтола. Появляется красное окрашивание
Органические лекарственные вещества, содержащие сульфгидрильную (-SH) группу, (цистеин, мерказолил, меркаптопурил и др.) образуют осадки с солями тяжёлых металлов(Ag, Hg, Co, Cu) – меркаптиды (серого, белого, зелёного и др. цветов).
Методика: 0,01 г лекарственного вещества растворяют в 1 мл воды, прибавляют 2 капли раствора нитрата серебра, образуется белый осадок, нерастворимый в воде и азотной кислоте.
Реакция образования солей с тяжёлыми металлами
Большая группа лекарственных веществ, имеющих в молекуле сульфамидную группу, проявляет кислотные свойства. В слабощелочной среде эти вещества образуют различного цвета осадки с солями железа (III), меди (II) и кобальта:
Реакция минерализации
Вещества, имеющие сульфамидную группу, минерализуются кипячением в кислоте азотной концентрированной до кислоты серной, которую обнаруживают по выпадению белого осадка после добавления раствора хлорида бария
|
Скачать 197 Kb.
