Техпроцесс. 4 ОПИСАНИЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА. 4 описание технологического процесса
 Скачать 50.13 Kb.
|
|
4 ОПИСАНИЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА Фтивазид светло-жёлтый или жёлтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Очень мало растворим в воде, мало в этиловом спирте, легко растворим в растворах неорганических кислот и щелочей. Температура плавления 220-222 °С.[30] Реакция получения фтивазида представлена на схеме 1.  Схема 1-Реакция получения фтивазида. 4.1 Подготовка воды очищенной Заполняют сборник 1 водой питьевой из водопровода. Из сборника 1 воду питьевую передают самотеком через фильтрующую установку 2 в испаритель 3. Фильтрующая установка 2 предварительно должна быть заправлена подготовленными патронными фильтрующими элементами. В межтрубное пространство теплообменника 4 подают охлажденную воду температурой до 7-10 °С. По окончании фильтрации, упаривают воду в испарителе 3 паром и через теплообменник 4 передают конденсат в сборник 5. Кубовый остаток направляют в сборник кубового остатка 6 самотеком, далее, он идет на утилизацию. В смеситель 7 из мерника 8 подают воду, на весах для гидроксида натрия 9 взвешивают сухой гидроксид натрия (ГОСТ Р 55064-2012 Натр едкий технический)[31], загружают гидроксид натрия через шнек-питатель 10 в смеситель 7, для приготовления 4%-го раствора гидроксида натрия. При перемешивании охлаждают реакционную массу охлажденной водой через рубашку смесителя 7 до температуры 9―12 °С Параллельно, в смеситель 11 из мерников 12 и 13 подают воду и раствор соляной кислоты 38% (ГОСТ 3118-77. Реактивы. Кислота соляная)[32] соответственно, для приготовления 5%-го раствора соляной кислоты. При перемешивании охлаждают реакционную массу охлажденной водой через рубашку смесителя 11 до температуры 9―12 °С. После полного растворения гидроксида натрия в воде, раствор из смесителя 7 передают в мерники 14 и 15, так же, после полного растворения соляной кислоты в воде, раствор из смесителя 11 передают в мерники 16 и 17. В нижнюю часть катионообменной колонны 1-й ступени 18 из сборника 5 подают дистиллированную воду, которая, проходя через псевдоожиженный слой ионита, обрабатывается и отправляется через верхнюю часть колонны в нижнюю часть анионообменной колонны 1-й ступени 19. Далее в колонну подают регенерирующий раствор из мерника 14, который в дальнейшем отводят на утилизацию. В нижнюю часть анионообменной колонны 1-й ступени 19 из катионообменной колонны 1-й ступени 18 подают обработанную воду, которая, проходя через псевдоожиженный слой ионита, обрабатывается и отправляется через верхнюю часть колонны в нижнюю часть анионообменной колонны 2-й ступени 20. Далее в колонну подают регенерирующий раствор из мерника 16, который в дальнейшем отводят на утилизацию. В нижнюю часть катионообменной колонны 2-й ступени 20 из анионообменной колонны 1-й ступени 19 подают обработанную воду, которая, проходя через псевдоожиженный слой ионита, дополнительно обрабатывается и отправляется через верхнюю часть колонны в нижнюю часть анионообменной колонны 2-й ступени 21. Далее в колонну подают регенерирующий раствор из мерника 15, который в дальнейшем отводят на утилизацию. В нижнюю часть анионообменной колонны 2-й ступени 21 из катионообменной колонны 2-й ступени 20 подают обработанную воду, которая, проходя через псевдоожиженный слой ионита, дополнительно обрабатывается и собирается в сборник 22. Далее в колонну подают регенерирующий раствор из мерника 17, который в дальнейшем отводят на утилизацию. Из сборника 22 воду дистиллированную умягченную самотеком направляют в реактор 24. 4.2 Получение фтивазида технического Вода очищенная поступает из цеха водоподготовки через мерник 23 в реактор 24. Кристаллический гидразид изоникотиновой кислоты предварительно взвешенный на весах 25, с помощью шнекового питателя 26 загружают в реактор 24, включают мешалку и перемешивают реакционную массу в течение 15—20 минут для более полного растворения гидразида изоникотиновой кислоты. Включают в работу в обратном режиме теплообменник 27, охлаждаемый технической водой до температуры 7-10 °С. Ванили, предварительно взвешеный на весах 28, с помощью шнекового питателя 26 загружают в реактор 24. При перемешивании нагревают реакционную массу горячей водой через рубашку реактора 24 до температуры 40±5°С в течение 1,5 ч ±10 мин. Установить полипропиленовый фильтр в нутч-фильтр 29 Направить реакционную смесь из реактора 24 на нутч-фильтр 2 с помощью вакуумной магистрали. Затем выгрузить осадок с нутч-фильтра 29 и с помощью шнекового питателя 2 загрузить фтифазид технический в кристаллизатор 30 для его очистки. Выход на стадии: (89,0% - 91,0 %). 4.3 Очистка фтивазида технического Вода очищенная поступает из цеха водоподготовки в кристаллизатор 30. Включают в работу в обратном режиме теплообменник 31, охлаждаемый технической водой до температуры 7-10 °С. Фтивазид технический с помощью шнекового питателя 26 загружают в кристаллизатор 30, включают мешалку и перемешивают реакционную массу при нагреве до температуры 40±5°С реакционной смеси через рубашку реактора 30 в течение 1,5 часа ±10 минут. Установить полипропиленовый фильтр в друк-фильтр 32. Направить реакционную смесь из кристаллизатора 30 на друк-фильтр 32 с помощью давления сжатого воздуха. Загрузить самотеком раствор фтивазида из друк-фильтра 32 в кристаллизатор 33. При перемешивании охлаждают реакционную массу охлажденной водой через рубашку кристаллизатора 33 до температуры 9―12 °С. Установить полипропиленовый фильтр в нутч-фильтр 34. Направить реакционную смесь из кристаллизатора 33 на нутч-фильтр 34 с помощью вакуумной магистрали. Затем выгрузить осадок с нутч-фильтра 34 и с помощью шнекового питателя 26 загрузить фтивазид технический в люк барабанной сушилки 35. 4.4 Сушка фтивазида очищенного Загружают в барабанную сушилку 35 влажный осадок с помощью шнек-питателя 26. Включают вращение барабана сушилки. Включают обогрев сушилки 35 паром через рубашку. Сушат фтивазид в течение 2-3 часов при температуре 80-110°С. Отправить извещение в ОКК для отбора пробы на соответствие промежуточного продукта спецификации. Сотруднику ОКК отобрать пробу промежуточного продукта на соответствие спецификации в присутствии специалиста производственного цеха и составить акт отбора пробы. В случае получения удовлетворительного результата на соответствие спецификации «Фтивазид технический», направить промежуточный продукт на стадию Микронизация и упаковка Фтивазида. В случае, если результаты исследования не соответствуют спецификации «Фтивазид технический», промежуточный продукт направить повторно на стадию Очистка фтивазида неочищенного. Выход: (86,0% - 88,0%). 4.5 Микронизация и упаковка фтивазида Фтивазид технический измельчают на универсальной мельнице 36. Включить универсальную мельницу 36 в сеть, задать количество оборотов (500±100) об/мин. Используя совки из нержавеющей стали порциями подавать фтивазид очищенный в камеру измельчения. Измельченный фтивазид очищенный направить на вибросито 38. Зернистый фтивазид, не прошедший просеивание направляют повторно на универсальную мельницу 36. Измельченную и просеянную фармацевтическую субстанцию Фтивазид отправляют на упаковочный станок 39. Автомат «ЧАБ» упаковывает смесь с регулируемой массой и размером упаковки. Упаковка имеет форму рукава и заделывается клипсами с обоих концов. Автомат формует упаковочный рукав, наполняет его смесью и заделывает упаковку зажимами, а после этого отделяет каждую упаковку друг от друга. Отправить извещение в ОКК для отбора пробы на соответствие готового продукта спецификации на фтивазид. Сотруднику ОКК отобрать пробу фтивазида в присутствии специалиста производственного цеха и составить акт отбора пробы. Запаянный пакет из полиэтилена поместить в пластиковый контейнер. Промаркировать пластиковый контейнер заполненной самоклеящейся этикеткой, соответствующей этикетке на первичной упаковке. В ходе процесса упаковки, осуществляется контроль за ходом процесса ответственным лицом. После получения протокола на перемещение на склад карантинного хранения, отправить упакованный и промаркированный фтивазид на склад готовой продукции на карантин. Фармацевтическая субстанция должна соответствовать спецификации. Выход на стадии: (86% - 88,0%). |