Лабораторная работа. Лабораторная 2. Исследование особенностей химического строения производных природных биополимеров Цель работы
 Скачать 67.7 Kb.
|
|
Лабораторная работа Исследование особенностей химического строения производных природных биополимеров Цель работы: практическое изучение применения электрохимических методов для определения содержания функциональных групп в функциональных производных хитина и целлюлозы. Приборы и реактивы: весы технические, весы аналитические, бумажные фильтры, мерные цилиндры объемом 50 мл и 100 мл, мерные колбы объемом 100 мл, колбы для титрования, бюретка, пипетки Мора, магнитная мешалка, рН-метр, кондуктометр, стандартные буферные растворы для рН-метрии, водные растворы NaOH (0,1 моль/л), HCl (0,1 моль/л), метилового оранжевого, спиртовой раствор фенолфалеина, кристаллические KCl, NaOH, H2C2O4∙2H2O, Na2B4O7∙10H2O. Опыт 1. Определение степени деацетилирования хитозана Степень деацетилирования хитозана  , в %, находят по формуле: .Параметр  , в моль/г, рассчитывают по формуле: , где  - номинальная концентрация раствора NaOH, моль/л; - разность объемов раствора титранта между двумя точками перехода, л; - поправка к титру раствора NaOH; - масса навески хитозана, г; - массовая доля влаги в образце хитозана, в %, определенная высушиванием до постоянной массы при температуре 105 оС.Нормальную концентрацию щавелевой кислоты в растворе  , в моль/л, рассчитывают по формуле: ,где  - молярная масса эквивалента H2C2O4∙2H2O, г/моль; - 63 - объем стандартного раствора H2C2O4, л.Поправку к титру раствораNaOH  рассчитывают по формуле: ,где  - объем стандартного раствора H2C2O4, взятый для титрования, мл; - объем раствора NaOH, пошедший на титрование, мл.Таблица 1 – экспериментальные данные определения степени деацетилирования хитозана
 Рисунок 1 – Интегральная зависимость Е от объема добавленного титранта  Рисунок 2 – Дифференциальная зависимость Е от объема добавленного титранта Опыт 2. Определение степени замещения натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы  Рисунок 3 – Кривой кондуктометрического титрования Na-КМЦ в присутствии избытка NaOH раствором HCl V1-V2 - границы, в которых происходит титрование карбоксилат-ионов Na-КМЦ Степень замещения Na-КМЦ (  ) находят по формуле: ,где  - объем раствора HCl, пошедший на титрование карбоксилат-ионов, л; -0,0048 - номинальная нормальная концентрация раствора HCl, моль/л; - 0,1 - поправка к титру HCl; - 0, 843; 0,913 - масса навески Na-КМЦ, г; - 0,1543 - массовая доля влаги в образце Na-КМЦ, %, определенная высушиванием до постоянной массы при температуре 105 оС. - 9,4%Поправку к титру раствораHCl  рассчитывают по формуле: ,где  - масса навески Na2B4O7∙10H2O, г; - 0,1885, 0,1785 - объем раствора HCl, пошедший на титрование, л; - 0,0117, 0,0108 - молярная масса эквивалента Na2B4O7∙10H2O, г/моль. - 191Таблица 2 – Экспериментальные данные определения степени замещения натриевой соли
|
, г
, г
, моль/л
, моль/г
, г
, г
, мл
, г
, л
, %