|
|
Начальное. Карбамидоформальдегидного пенопласта
Карбамидоформальдегидные смолы нашли широкое распространение в различных сферах производства и строительства. Они применяются при производстве карбамидоформальдегидного пенопласта, древесностружечных и древесноволокнистых плит, а также фанеры. Кроме того, они применяются при изготовлении специальных влагопрочных сортов бумаги и картона.
Мочевино-формальдегидные смолы применяют в качестве связующих в производстве аминопластов, слоистых пластиков и для изготовления клеев. Мочевино-формальдегидные смолы, модифицированные бутиловым спиртом, используют в смеси с другими плёнкообразующими для приготовления электроизоляционных, декоративных, антикоррозионных лакокрасочных материалов.
Мочевино-формальдегидные смолы, модифицированные фуриловым спиртом, используют для изготовления литейных стержней для алюминиевого и чугунного литья. Они экономически выгодны в высокопроизводительном литейном производстве.
Мочевино-формальдегидные смолы, модифицированные поливинилацетатной эмульсией, используют в производстве карбамидных клеев и в качестве связующих в производстве слоистых пластиков, к которым предъявляются высокие требования по водостойкости.
Водоэмульсионные мочевино-формальдегидные смолы, модифицированные глицерином, способствующим снижению хрупкости полимера, используют для получения тепло- и звукоизоляционного пенопласта - мипоры.
По своему внешнему виду представляет собой суспензию однородного белого цвета, хотя зачастую цвет может варьироваться от белого до светло-коричневого цвета в зависимости от дополнительных включений и срока её хранения. Мочевин-формальдегидные смолы – смесь олигомеров различной молекулярной массы линейной, разветвленной или циклоцепной структуры, содержащих реакционноспособные амино- и ОН-группы.
Примерная тема ВКР
МОДИФИКАЦИЯ МОЧЕВИН-ФОРМАЛЬДЕГИДНЫХ СМОЛ С ОТХОДАМИ АМИНОВ ХИМИЧЕСКОГО ПРОИЗВОДСТВА
МОДИФИКАЦИЯ МОЧЕВИН-ФОРМАЛЬДЕГИДНЫХ СМОЛ С ОСТАТКАМИ РЕКТИФИКАЦИИ ЭТИЛЕНОВЫХ АМИНОВ
ОТВЕРДИТЕЛИ ДЛЯ МОЧЕВИН-ФОРМАЛЬДЕГИДНЫХ СМОЛ
ИССЛЕДОВАНИЕ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ СВОЙСТВ МОЧЕВИН-ФОРМАЛЬДЕГИДНЫХ СМОЛ С ОСТАТКАМИ РЕКТИФИКАЦИИ ЭТИЛЕНОВЫХ АМИНОВ
КУБОВЫЕ ОТХОДЫ РЕКТИФИКАЦИИ ЭТИЛЕНАМИНОВ, КАК ОТВЕРДИТЕЛИ МОЧЕВИН-ФОРМАЛЬДЕГИДНЫХ СМОЛ
 
МОЧЕВИНА+ ФОРМАЛЬДЕГИД+ Poly-7
1:1:1 – 1:2:1 – 1:3:1
Каждый синтез длился в течение 40 минут, температура смеси
1:1:1 76 - 80 ˚С; 76 градусов 0 - 18 минут; после температура смеси поднялась до 78 градусов 18-34 минут; 80 градусов держалась 34-40 минут
1:2:1 79 ˚С, 79 градусов держалась на протяжении 40 минут +-1 градус
1:3:1 75-79 ˚С 75 градусов 0 - 12 минут; после температура смеси поднялась до 79 градусов 12-40 минут +-1 градус
Измеряли мультиметром с термопарой), после 40 минут смесь охлаждали при комнатной температуре, при охлаждении до 50 градусов смесь становилась вязкой.
1:1:1 и 1:3:1 по консистенции практически одинаковые, различие в цвете смолы
При использовании 1:2:1 мочевины с формальдегидом и с poly-7 смесь через 10-15 секунд превратилось в гельобразную жидкость
 
С литературой +- все совпадает
 
МОЧЕВИНА+ ФОРМАЛЬДЕГИД+ ПЭПА
1:1:1 – 1:2:1 – 1:3:1
Условия проведения реакции те же, температура смеси
1:1:1 79 ˚С на протяжении 40 минут +-1 градус;
1:2:1 78 - 83 ˚С 78 градусов 0 - 23 минут; после температура смеси резко поднялась до 80 градусов 23-30 минут; 83 градусов держалась 30-40 минут
1:3:1 86 ˚С на протяжении 40 минут +-1 градус;
Корректировки pH не было (держалось в диапазоне 7-8). При pH 4-5 можно повысить скорость поликонденсации.
Дальше делаем с отходами аминов
В общем будет где-то 21 образцов смол
У каждой полученной смолы определяем вязкость вискозиметром полученных смол, наличие свободного формальдегдида титрованием, так как сам формальдегид является ядом 1 класса, концентрацию смолы рефрактрометрическим методом, массовую долю метилольных групп.
Определение свободного формальдегида в смоле
Взвесить 1 г смолы (КФ-Б, КФ-Ж, КФ-БЖ) и поместить ее коническую колбу. Влить в смолу 50 мл дистиллированной воды и перемешать ее до полного растворения. Далее добавить к полученному раствору 20 мл подкисленного раствора сернистого натрия (Na2SO3) и 1-2 капли индикатора тимолфталеина. Снова перемешать раствор и титровать 0,1 Н раствором NaOH до появления бледно - голубой окраски. Параллельно провести контрольный опыт. Для этого в колбу или стакан вместо раствора смолы 14 помещают 1 мл дистиллированной воды, добавляют в том же количестве вышеназванные компоненты и титруют полученный раствор 0,1 Н раствором NaOH до появления бледно-голубой окраски. Содержание свободного формальдегида (М) рассчитывают по формуле, %
где V1, V2 - соответственно объемы 0,1Н раствора NaOH, израсходованные на титрование в контрольном и рабочем опытах, мл; 0,003 - количество свободного формальдегида, соответствующее 1 мл 0,1 Н раствора NaOH, г; mc - масса навески смолы, г. Опыты по определению свободного формальдегида провести троекратно, рассчитать среднее арифметическое трех опытов, результат внести в табл. 1.1. Приготовление подкисленного раствора сернистокислого натрия: 20 г безводного Na2SO3 или 40 г кристаллического Na2SO3 помещают в мерный стакан и добавляют дистиллированную воду до отметки 100 мл. После полного растворения соли прибавляют 25 мл 0,5 Н-раствора HCl и тщательно перемешивают, и выдерживают раствор в течение 1 ч. Раствор стабилен в течение двух недель.
Концентрация мочевин-формальдегидных смол
Рефрактометрический метод основан на определении величины отклонения поляризованного луча света при прохождении через испытываемую среду. Направление луча изменяется в соответствии с законом преломления света, со- 9 гласно которому отношение синуса угла падении луча света i1 к синусу угла преломления i2 есть величина постоянная для донной среды при определенной температуре и давлении: 1 2 n = sini /sini , (2.1) где n – показатель преломления или коэффициент рефракции. Коэффициент рефракции стандартной жидкости (дистиллированной воды) при (20± 0,5)°С равен 1,333. Зная коэффициент рефракции и используя данные табл. IV, можно определить концентрацию КФС
 
Определение вязкости
Вязкость смол и клеев - важный технологический параметр, влияющий на качество продукции и определяющий область их применения. Вязкость зависит от степени поликонденсации при изготовлении клеев и смол, а также от их концентрации.
Вискозиметром.
Определение массовой доли метилольных групп
Сущность определения содержания метилольных групп заключается в реакции метилольных (-СН2ОН) групп и свободного формальдегида с йодом в щелочной среде по схеме:
3J2 + 6NaOH → NaJO3 + 3H2O + 5NaOH
3R-CH2OH + NaJO3 + 3NaOH → 3R-H + 3HCOONa + NaJ + 3H2O 3HCHO + NaJO3 + 3NaOH → 3HCOONa + NaJ + 3H2O
Избыток йода титруют 0,1 н раствором тиосульфата натрия и определяют процентное содержание метилольных групп и свободного формальдегида. Вычитая из него содержание свободного формальдегида, найденное сульфитным методом, определяют содержание метилольных групп.
Реактивы и оборудование Натрия гидрооокись, 1 н раствор или калия гидроокись 1 н раствор. Йод, 0,1 н раствор. Кислота серная, 1 н раствор. Тиосульфат натрия, 0,1 н раствор. Крахмал, 0,1%-ный раствор. Стаканы вместимостью 50 - 100 см3 . Колба коническая на 250 см3 . Колба мерная вместимостью 250 см3 . Мерный цилиндр на 25 см3 . Пипетки на 10 и 20 см3 . Бюретка вместимостью 25 см3 . Весы лабораторные общего назначения 2 кл. точности с НВП 200 г.
Ход определения Навеску смолы около 1,3 г, взвешенную в стаканчике с погрешностью не более 0,0002 г, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, растворяют в воде и доводят до метки. Пипеткой отбирают 10 см3 приготовленного раствора и переносят в колбу с притертой пробкой, прибавляют 20 см3 0,1 н раствора йода и 10 см3 1 н раствора едкого натра и оставляют в темном месте на 15 мин, плотно закрыв пробкой. Затем к раствору прибавляют 15 см3 1 н раствора серной кислоты и выделившийся йод титруют 0,1 н раствором тиосульфата натрия до бледно-желтой окраски, добавляют несколько капель крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора. Параллельно проводят контрольный опыт. Обработка результатов Содержание метилольных групп Х1 в процентах вычисляют по формуле
 |
|
|
Скачать 0.88 Mb.