Комплексонометрический метод определения основного вещества. Комплексонометрический метод определения основного вещества гост 103982016
 Скачать 30.54 Kb.
|
|
Комплексонометрический метод определения основного вещества ГОСТ 10398-2016 Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и особо чистые вещества (далее - продукты) и устанавливает комплексонометрический метод определения содержания основного вещества в соединениях, в состав которых входят следующие элементы:
Метод основан на образовании малодиссоциированных комплексных соединений катионов с этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислотой (ЭДТА). Различные элементы, независимо от валентности, реагируют с динатриевой солью этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты (ди-Na-ЭДТА) в молярном соотношении 1:1. Точку эквивалентности при титровании определяют с помощью соответствующего индикатора. Общие требования При определении соединений с неопределенным составом (некоторые гидроксиды, кристаллогидраты, основные карбонаты), когда нормируется массовая доля части определяемого соединения или металла (катиона), массу навески (m) в граммах, вычисляют по формуле:  где A - молярная масса определяемого элемента или молярная масса определяемой части соединения, г; C - молярная концентрация применяемого для титрования раствора ди-Na-ЭДТА (0,05 моль/дм3); b - норма массовой доли определяемого элемента или части соединения, %, рассчитываемая по формуле:   – молярная масса определяемого элемента, г; – молярная масса вещества, содержащего определяемый элемент, г;h - количество атомов элемента, входящих в определяемую часть соединения; (12±2) - примерный объем раствора ди-Na-ЭДТА, необходимый для титрования навески анализируемого продукта, см3. Аппаратура, реактивы, растворы, индикаторы и буферные растворы Химическая посуда Бюретка номинальной вместимостью 25 см3 с ценой деления 0,1 см3 по ГОСТ 29252-91 Колба коническая номинальной вместимостью 250 см3 по ГОСТ 1770-74 Пипетки градуированные номинальной вместимостью 5 см3, 10 см3 по ГОСТ 29227-91 Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82 Цилиндры по ГОСТ 1770-74 Мензурки по ГОСТ 1770-74 Реактивы и растворы Соль, представленная к анализу Аммиак водный, раствор с массовой долей 25% Аммоний хлористый Соль ЭДТА Магний сернокислый семиводный, фиксанал Вода дистиллированная Индикаторы Мурексид, индикаторная смесь; Эриохром, индикаторная смесь Подготовка к анализу Приготовление буферного раствора Буферный раствор с рН 9,5-10,0; готовят следующим образом: 70 г хлористого аммония растворяют в 250-300 см3 воды, прибавляют 250 см3 раствора аммиака с массовой долей 25% и затем доводят объем раствора водой до 1 дм3. Готовят 100 см3 раствора. Приготовление титрованных растворов Раствор соли магния концентрации 0,05 моль/дм3 (для установки коэффициента поправки раствора ЭДТА) готовят из фиксанала. Раствор ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм3 готовят следующим образом. 18,62 г ЭДТА помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в теплой воде (40-60°С), доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Готовят 500 см3 раствора. ЭДТА испытывают на пригодность для титрования следующим образом: 10 см3 раствора сернокислого магния концентрации 0,05 моль/дм3 помещают в коническую колбу, прибавляют 5 см3 буферного раствора и 85 см3 воды. К раствору прибавляют около 0,1 г смеси индикатора эриохром. Раствор перемешивают и титруют до перехода окраски из фиолетово-красной в синюю. Титрование проводят не менее 3 раз. Коэффициент поправки для раствора ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм3 (К) вычисляют по формуле:  где V – объем раствора ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм3 израсходованный на титрование, см3. Коэффициент поправки титрованных растворов должен быть в пределах 0,95-1,05. Проведение анализа Рассчитанную навеску соли никеля растворяют в 70-80 см3 дистиллированной воды. Раствор, содержащий навеску соединения никеля, соответствующую 33-42 мг Ni, помещают в коническую колбу, разбавляют водой до 100 см3, прибавляют 10 см3 буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси мурексида и титруют из бюретки раствором ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм3 до перехода желтой окраски раствора в сине-фиолетовую. Проводят два определения. Обработка результатов Массовую долю основного вещества в анализируемом продукте (Х) в процентах вычисляют по формуле  где V – объем раствора ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм3, А – молярная масса определяемого элемента или молярная масса определяемой части соединения, г; m – масса навески продукта, г; С – концентрация ЭДТА 0,05 моль/дм3; К – коэффициент поправки для раствора ЭДТА 0,05 моль/дм3. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2-0,5 % |