Курсовая работа, качественные и количественные анализы элементов. Курсач ФПХ-201. Курсовая работа по дисциплине Инструментальные метода анализа Преподаватель Булгакова Ольга Николаевна

Название	Курсовая работа по дисциплине Инструментальные метода анализа Преподаватель Булгакова Ольга Николаевна
Анкор	Курсовая работа, качественные и количественные анализы элементов
Дата	20.01.2022
Размер	1.02 Mb.
Формат файла
Имя файла	Курсач ФПХ-201.docx
Тип	Курсовая #336766

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение

высшего образования

«Кемеровский государственный университет»

Институт фундаментальных наук

«Фундаментальная и прикладная химия»

Работа защищена

С оценкой

Зав. Кафедрой ФиПХ,

«»_2021г.

Анализ смеси солей №

Количественное определение

Курсовая работа по дисциплине «Инструментальные метода анализа»

Преподаватель:

Булгакова Ольга Николаевна

«____________________»_2021г.

Студент:

Алимов Саидмухаммад Равшанхонович

«_____________»2021г.

Кемерово 2021г.

Содержание

1.Литературный обзор 4

1.1. Способы подготовки пробы к анализу. Анализ смеси сухих солей. 4

1.2. Качественный анализ катионов и анионов. Схемы анализа смеси катионов и анионов. 5

1.2.1 Качественный анализ катионов. 5

1.2.2. Качественный анализ анионов. 7

8

2. Экспериментальная часть 9

2.1.Подготовка исследуемой смеси к анализу 9

2.3. Дробный анализ анионов 10

2.4. Систематический анализ катионов 10

2.5. Систематический анализ анионов. 11

Схема систематического анализа смеси катионов. 12

Схема систематического анализа анионов. 13

1.Литературный обзор

1.1. Способы подготовки пробы к анализу. Анализ смеси сухих солей.

Для анализа отбирают небольшое количество вещества, не более 0,05—0,1 г. Состав отобранной пробы должен соответствовать химическому составу и свойствам всей массы анализируемого вещества, то есть проба должна быть представительной. Пробу сухого вещества следует рассмотреть невооруженным глазам или под лупой, отмечая однородность, характер и цвет кристаллов. Так, кристаллы синего цвета указывают на возможное присутствие солей меди, розовые – кобальта и марганца (II), желтые – железа (III) и др. Бесцветные или белые кристаллы свидетельствуют об отсутствии солей окрашенных катионов. Запах – важный признак некоторых солей слабых оснований или слабых кислот. Например, соль (NH₄)₂CO₃ пахнет аммиаком, NaHSO₃ – сернистым газом.

Сухой образец измельчают в фарфоровой ступке. Отбрасывать трудно растираемые кристаллы совершенно недопустимо. Для равномерного измельчения образец периодически просеивают через сито, а остаток продолжают растирать.

Переведение солей в раствор.

При анализе смеси веществ может оказаться так, что часть пробы растворима в воде, часть – в кислотах, часть – в растворе аммиака и т. д. В этом случае целесообразно провести дробное растворение пробы и получить ряд фракций (вытяжек) – растворов, содержащих различные катионы и анионы и их смеси. Следует при этом добиваться, чтобы та часть пробы, которая растворяется в данном растворителе, была полностью извлечена из смеси и переведена в соответствующую вытяжку. Каждую вытяжку анализируют отдельно, так как при этом достигается дополнительное разделение сложной смеси и устраняется мешающее действие некоторых ионов.

Растворение в воде.В воде растворяется большинство нитратов, галогенидов (кроме галогенидов серебра и свинца), сульфатов (кроме BaSO₄, PbSO₄, CaSO₄) и ацетатов. В водную вытяжку полностью переходят разные соли с катионами K⁺, NH₄⁺ и разные соли с анионами NО^2– и NО^3–. Растворимость солей в воде, как правило, увеличивается с повышением температуры, иногда очень значительно (например, PbCl₂). Некоторые соли, растворяясь в воде, гидролизуются с образованием осадков гидроксидов или основных солей, растворимых в кислотах. Это характерно для некоторых солей Al³⁺, Fe(II), Sn(II), Cr(III), особенно, для солей Вi(III). Для обнаружения анионов в водной вытяжке катионы тяжелых металлов лучше осадить насыщенным раствором Na₂CO₃, а после отделения осадка раствор постепенно нейтрализовать СН₃СООН.

Растворение в СН₃СООН. Уксуснокислую вытяжку 2М СН₃СООН проводят из не растворившегося в воде остатка при нагревании. В раствор переходят карбонаты большинства катионов, фосфаты двухзарядных катионов.

Растворение в HCl. Остаток после обработки СН₃СООН обрабатывают при нагревании 2М HCl. При этом растворяются фосфаты трехзарядных катионов, сульфиты (за исключением солей Pb²⁺, Ag⁺), соли висмута, сульфиды Mn²⁺, Fe²⁺, Zn²⁺, Pb²⁺(в случае Pb²⁺ при охлаждении выпадет PbСl₂). Не растворившийся остаток обрабатывают концентрированной НСl при нагревании. В раствор переходят малорастворимые соли олова в виде хлоридных комплексов, CdS (выделение Н₂S). Солянокислые вытяжки объединяют и используют для обнаружения катионов (из анионов РО₄^3-). Не растворившийся остаток хорошо промывают водой.

Если соль может быть растворена в нескольких кислотах, предпочтение отдают уксусной, так как излишняя кислотность усложняет последующий анализ, далее – азотной и серной, поскольку сульфаты и нитраты не так летучи, как хлориды.

Щелочная вытяжка. При нагревании остатка с 30%-ным раствором щелочи в раствор перейдет PbSO₄. Раствор подкисляют и проверяют присутствие Pb²⁺ и SO₄^2–.

Аммиачная вытяжка. Если белый остаток не растворился в щелочи, то его обрабатывают 25%-ным раствором аммиака. В раствор перейдут AgCl и частично AgBr.

Обработка насыщенным раствором Na₂CO₃ («содовая вытяжка») проводится для перевода в раствор белого осадка (BaSO₄, SrSO₄, CaSO₄) после аммиачной вытяжки. Сульфаты переводят в карбонаты повторным кипячением со свежими порциями соды, а карбонаты растворяют в уксусной кислоте и анализируют.

1.2. Качественный анализ катионов и анионов. Схемы анализа смеси катионов и анионов.

1.2.1 Качественный анализ катионов.

В форме катионов в растворе существуют элементы различных групп периодической системы (IA, IB, IIA, IIIA, IIIB, IVA, VIII), поэтому и аналитические свойства катионов различны. Однако с помощью групповых реагентов из общей массы катионов можно выделить отдельные группы со сходными аналитическими свойствами – аналитические группы. Групповые реагенты могут быть осадителями катионов определенной группы в виде различных соединений, или реагентами, селективно выделяющими из смеси труднорастворимых веществ. Применение разнообразных групповых реагентов позволило разработать различные аналитические классификации катионов (и анионов).

Кислотно – основная классификация основана на различной растворимости гидроксидов, хлоридов, сульфатов, а групповыми реагентами являются растворы кислот и оснований. По кислотно – основной классификации катионы делятся на шесть аналитических групп.

Группа	Катионы	Название группы	Групповой реагент	Характеристика группы
I	Ag⁺, Pb²⁺,[Hg₂²⁺]	Хлоридная	2М HCl	Хлориды малорастворимы в воде (PbCl₂ растворим в горячей воде)
II	Ba²⁺,Ca²⁺,Sr²⁺	Сульфатная	2М H₂SO₄	Сульфаты малорастворимы в воде и кислотах
III	Al³⁺,Cr³⁺,Zn²⁺,Sn²⁺, Sn⁴⁺, As³⁺, As⁵⁺	Амфолитная	2М NaOH	Гидроксиды растворяются в избытке щелочи с образованием гидроксокомплексов
IV	Fe²⁺, Fe³⁺, Mn²⁺,Mg²⁺, Bi³⁺, Sb³⁺, Sb⁵⁺	Гидроксидная	2М NaOH	Гидроксиды малорастворимы в воде, растворимы в кислотах
V	Cu²⁺,Cd²⁺, Co²⁺,Ni²⁺,Hg²⁺	Аммиакатная	2М NH₃∙H₂O (избыток)	Гидроксиды растворимы в аммиаке с образованием аммиачных комплексов
VI	K⁺,Na⁺,NH₄⁺	Растворимая	Нет группового реагента	Хлориды, сульфаты, гидроксиды растворимы в воде

Дробный анализ смеси катионов

В контрольном растворе с помощью селективных реакций можно обнаружить многие катионы. Отбирать раствор следует предварительно подготовленной отдельной пипеткой, соблюдая указания к выполнению реакций. Для обнаружения катионов в дробном анализе рекомендуется реагенты и реакции:

✔ Sn²⁺ - c Bi(NO₃)₃ в щелочной среде;

✔ Fe²⁺ - c K₃ [Fe (CN) ₆];

✔ Fe³⁺- с K₄[Fe (CN) ₆] и с NH₄SCN;

✔ NH₄⁺- нагреванием со щелочами или с реактивом Несслера, K₂[HgI₄];

✔ Cr³⁺ - реакцией окисления в кислой среде до Cr₂O₇^2-с продолжением окисления до пероксосоединений и реакцией окисления раствором H₂O₂в щелочной среде;

✔ Mn²⁺- окислением в кислой среде висмутатом натрия;

✔ Bi³⁺- реакцией восстановления до металлического висмута солями олова (ǀǀ) в щелочной среде;

✔ Sb³⁺- реакцией гидролиза – достаточно разбавить раствор водой или восстановлением оловом до металлической сурьмы после растворения имеющегося осадка в HCl;

✔ Ni²⁺ - реакцией с диметилглиоксимом (при Fe²⁺ окисляют до Fe³⁺);

✔ Cu²⁺ - по реакции образования ярко – синего аммиачного комплекса меди или с K₄[Fe (CN) ₆] (ионы Fe³⁺должны отсутствовать или восстановление до Fe²⁺);

✔ Co²⁺ - c роданидом аммония (ионы Fe³⁺должны отсутствовать или должны быть восстановлены до Fe²⁺).

1.2.2. Качественный анализ анионов.

В форме анионов существуют обычно p-элементы IV-VII группы 2,3,4 и, реже, 5 и 6 периода периодической системы Д.И.Менделеева. Большинство p - элементов образуют анионы кислородосодержащих кислот:SO₄^2-,SO₃^2-,S₂O₃^2-,CO₃^2-,PO₄^3-,NO₃^-, и только для p-элементов главных подгрупп VI и VII групп характерно образование анионов бескислородных кислот: Cl^-,Br^-,I^-,S^2-.

По классификации, основанной на образовании малорастворимых солей бария и серебра, анионы делят на три аналитические группы.

Группа	Анионы	Групповой признак	Групповой реагент
I	SO₄^2-,SO₃^2-,S₂O₃^2-CO₃^2-,C₂O₄^2-, PO₄^3-SiO₃²^-, Cr₂O₇^2-, CrO₄^2-, F^-, B₄O₇^2-(BO₂^-),AsO₃^2- AsO₄^3-	Соли бария и серебра не растворимы в воде, но растворимы в HNO₃, HCl (за исключением BaSO₄)	BaCl₂в нейтральной или слабощелочной среде
II	S^2-,Cl^-,Br^-,I^-,SCN^-CN^-, IO₃^-, BrO₃^-	Соли бария растворимы, а соли серебра не растворимы в воде и разбавленной HNO₃(кроме BrO₃^-)	AgNO₃ в присутствии 2М HNO₃
III	NO₃^-,NO₂^- CH₃COO^-, MnO₄^-и др.	Соли бария и серебра растворимы в воде	Отсутствует

Обнаружение анионов дробным методом

✔ CH₃COO^- и NO₂^- выполнение после отделения анионов I и II групп нитратом серебра в нейтральной среде. В отдельных порциях порциях центрифугата проверяют присутствие CH₃COO^- по реакции NO₂^-по реакции.

✔ SO₄^2- - с BaCl₂ с соблюдением условий обнаружения в случае выделения серы.

✔ CO₃^2- - по выделения газа CO₂.

✔ PO₄^3- - с молибденовой жидкостью.

✔ I^- - кислотном разложением устраняют мешающее влияние анионов-восстановителей (к 7-9 каплям анализируемого раствора добавляют 3-5 капель разбавленной HCl, кипятят в течение 3-5 минут), разделяють раствор на несколько пробирок и проверяют присутствие I^- реакциями. В присутствии NO₂- проверят наличие I^- в систематическом анализе.

✔ SCN^- - по реакции с солями Fe(III).

✔ C₂O₄^2- - по обесцвечиванию KMnO₄. В присутствии других анионов-восстановителей C₂O₄^- осаждают в виде CaC₂O₄ в уксуснокислой среде (pH 4-5) и реакцию с KMnO₄ проводят после растворения осадка оксалата кальция в 2М H₂SO₄.

✔ SiO₃^2- - с солями аммония.

2. Экспериментальная часть

2.1.Подготовка исследуемой смеси к анализу

В анализируемой смеси солей находится три аниона и три катиона. В задаче не может быть

Катионов: [Hg₂²⁺], Sr²⁺, As³⁺,As⁵⁺, Sn⁴⁺, Sb⁵⁺, Sb⁵⁺, Hg²⁺, Na⁺.

Анионов: Cr₂O₇^2-,CrO₄^2-, F^-, B₄O₇^2-(BO₂^-), AsO₃^3-, AsO₄^3-,S^2-,CN^-,IO^3-,BrO^3-MnO^4-.

Рассматриваем пробу сухого вещества: соль содержит кристаллы только белого цвета. Предполагается, что кристаллы белого цвета указывают на возможное отсутствие окрашенных катионов (Cu²⁺,Co²⁺,Fe²⁺,Cr³⁺,Ni²⁺). Кристаллы средние неоднородные. Соль не имеет запаха.

Растворение в воде. Исследуемую смесь растворили в Н₂О при комнатной температуре. Проверили среду лакмусом, среда раствора кислая (pH). Затем нагрели и раствор помутнел, что говорит о гридролизующемся ионе, в растворе возможно присутствует соли угольной ,сернистой и тиосерной кислот, осадок не растворился, следовательно, в смеси присутствуют труднорастворимые соли.

Растворение в C . Уксуснокислую вытяжку проводят из нерастворившегося в воде осадка при нагревании.

Растворение в HCl. Остаток обрабатывают при нагревании 2М

. После этого осадок полностью не растворился, и к нему добавили концентрированную HCl при нагревании. Далее не растворившийся осадок хорошо промывают водой.

Щелочная вытяжка. При нагревании остатка с 3-%-ным раствором щелочи в раствор перейдет

. Раствор подкислили и проверили на присутствие

.

Аммиачная вытяжка. Так как осадок не растворился в щелочи , его обработали 25%-ным раствором амииака. В раствор перейдут

и частично

.

2.2. Дробный анализ катионов

+HNO₃+ NaBiO₃- малиновый окрас отсутствует, катионов Mn²⁺нет.
+NH₄SCN – изменений нет.
+Р. Чугаева – изменений нет, катионов Ni²⁺ нет.
+Дитизон - изменений нет.
+NaOH +Bi(NO₃)₃- выпало темноватый осадок, но не выпало белый осадок частицы олово, наличие катионов Bi³⁺.
+HCl- осадка нет, катионов 1 группы нет.
+ H₂SO₄ –осадка нет, катионов 2 группы нет.
+NaOH (избыток) – осадок был , катионов 3 и возможно 4 есть.
+Р. Несслера- обнаружена сигнал, катионов NH₄⁺возможно есть.
+Na₃[Co(No₂)₆]- изменений нет.

2.3. Дробный анализ анионов

+ H₂SO₄- газ плохо выделяется . (SO₃^2–, S₂O₃^2–, CO₃^2–, С₂O₄^2–-анионы возможно присутствует)
+ BaCl2, затем НСl – показало осадок белого цвета.
+ДФA – окраска изменилось, присутствие NO₂^– или NO₃^-.
+I^– - изменений есть, наличие NO₃^-.
+BaCl₂– осадок не выпал, отсутствует SO₄^2-.
+HNO₃и AgCl- выпал белый осадок, смесь содержит анионы 2 группы.
+Сl₂– наличие I^- и Br^- не подтверждено.
+Fe³⁺- наличие SCN^-не подтверждено.
+AgNO₃и NH₄OH, затем HNO₃– осадок растворяется, а после добавления кислоты снова образуется, что говорит нам о наличии Сl^-.

+Молибденовая жидкость, изменений нет, катионов PO₄^3- нет.

2.4. Систематический анализ катионов

Отделение катионов I группы При добавлении к задаче раствор HCl, осадка не было; это свидетельствует о отсутствие катионов первой группы.

Отделение катионов II группы. При добавлении к задаче 2М раствора H₂SO₄ осадок не образовался; это свидетельствует об отсутствии катионов второй группы.

Отделение III аналитической группы от катионов IV и V групп.

К раствору, содержащему смесь катионов III-VI групп, прибавляют 6М NaOH. Осадок не образовался, что свидетельствует об отсутствии катионов 5 аналитической группы.

Отделение катионов IV группы. При добавлении к осадку, образовавшемуся при добавлении концентрированной щелочи, 2 NaOH до полного растворения и двукратного объема концентрированного раствора аммиака катионы 5 группы остаются в растворе в виде комплексных аммиакатов. Осадок есть; это свидетельствует о присутствии катионов четверной группы.

К центрифугату добавили 6М NaOH и H2O2, наблюдали выпадение осадка.

В осадок добавили дистиллированную воду, гидроксид натрия, хлорид аммония. Осадок растворился.

Проверили присутствие катионов магния реакцией с магнезоном. Образовалось соединение синего цвета.

Следовательно, в растворе содержатся катионы магния.

Отделение катионов V группы. Катионов пятой группы нет.

Обнаружение катионов VI группы. При добавлении к исходной задаче Na₂CO₃ осадок не образовался; это свидетельствует об отсутствии катионов шестой группы.

K₂[HgI₄] с KOH образует с катионом NH₄⁺ красно-бурый аморфный осадок [NH₂HgO]I:

NH₄⁺+2[HgI4]^2-+OH^-=[NH₂HgO]I+7I+3H₂O

2.5. Систематический анализ анионов.

Отделение анионов I группы. При добавлении к задаче раствор Sr(NO₃)₂, выпал осадок это подтверждено присутствии С₂O₄^2-.

Обнаружение С₂O₄^2-– по обесцвечиванию KMnO4. В присутствии других анионов-восстановителей С2O4 2– осаждают в виде Са С₂O₄ в уксуснокислой среде (рН 4 – 5) и реакцию с KMnO₄ проводят после растворения осадка оксалата кальция в 2М H₂SO₄.

Отделение анионов II группы. При добавлении к задаче 2М раствора HNO₃ образовался осадок. При добавлении к одной части осадка H₂SO₄ , органического растворителя и водный раствор

нечего не изменилось это указывает отсутствие Br-.

Ко второй части добавили (NH₄)₂CO₃, после центрифугирования в центрифугате обнаруживается Cl^-

[Ag(NH₃)₂]⁺+ NO₃^-= AgNO₃+2NH₃

AgNO₃+Cl^-=AgCl↓+NO₃^-

Обнаружение NO₃^-. В воде растворяются большинство нитратов, галогенов и ацетатов. В водную вытяжку полностью переходят разные соли с катионами K+ , NH4 + и разные соли с анионами NO₂^-и NO₃^-.

Схема систематического анализа смеси катионов.

Выполняют по схеме анализа смеси катионов (рис. 1)

Рисунок 1. Систематический анализ катионов.

Схема систематического анализа анионов.

К систематическому анализу приступают после получения информации об анионном составе раствора в дробном анализе. Выполняют по схеме анализа смеси катионов (рис. 2)

Рисунок 2. Систематический анализ анионов.

Вывод

В ходе работы были обнаружены все 6 ионов: Cl^-, С₂O₄^2-, NO₃^-, NH₄⁺, Mg²⁺,Bi³⁺.

Список литературы

Качественный анализ: учебно-методическое пособие ̸ Кемеровский государственный университет; сост. Г. Н. Шрайбман, О. Н. Булгакова, Н. В. Иванова. – Кемерово, 2012. – 78с.
Основы аналитической химии. В 2 кн. Кн. 1. Общие вопросы.

O 75 Методы разделения: Учебник для вузов/Ю. А. Золотов, Е. Н. Дорохова, В. И. Фадеева и др. Под ред. Ю. А. Золотова. – 3-е изд., перераб. и доп. – М.: Высш. шк., 2004. – 361 с: ил. – (серия «Классический университетский учебник»).