ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №1. Лабораторная работа 1 исследование почв цель работы химический анализ почвы. 1 Теоретические положения
 Скачать 310.15 Kb.
|
|
Лабораторная работа №1 ИССЛЕДОВАНИЕ ПОЧВ Цель работы – химический анализ почвы. 1 Теоретические положения Почва – это самостоятельное естественно-историческое органоминеральное природное тело, возникшее на поверхности земли в результате длительного воздействия биотических, абиотических и антропогенных факторов, состоящее из твердых минеральных и органических частиц, воды и воздуха и имеющее специфические генетико-морфологические признаки, свойства, создающие для роста и развития растений соответствующие условия. Цели почвенных исследований: 1) выбор места размещения площадки строительства на менее плодородных почвах и максимальное сохранение лесного фонда; 2) определение влияния проектируемого сооружения на прилегающие сельскохозяйственные и лесные угодья для разработки мероприятий по их защите от вредного воздействия промышленных выбросов и сбросов токсичных ингредиентов; 3) оценка возможности изъятия земель исходя из их ценности, а также возможности размещения отходов; 4) разработка схем озеленения населенных пунктов и создание рекреационных зон; 5) оценка загрязненности почв на площадках строительства и в зоне их возможного влияния; 6) определение зон и мощности загрязненных грунтов. Охрана почв - система мер, направленная на предотвращение снижения плодородия почв, их нерационального использования и загрязнения. Для контроля загрязнения и прогноза состояния почв все химические вещества классифицируются по степени опасности. Выделяют 3 класса химических веществ: 1 – вещества высокоопасные; 2 – вещества умеренно опасные; 3 – вещества малоопасные. Класс опасности химических веществ устанавливают не менее чем по трем показателям (токсичность, персистентность в почве (продолжительность сохранения активности загрязняющего почву вещества), ПДК в почве, миграция, персистентность в растениях, влияние на пищевую ценность сельскохозяйственной продукции). Классификацию почв по степени загрязнения проводят по предельно допустимым количествам (ПДК) химических веществ в почвах и их фоновому содержанию. Химическое загрязнение грунтов оценивают по суммарному показателю химического загрязнения Z c , характеризующему степень химического загрязнения грунтов и определяющемуся как сумма коэффициентов концентрации K c отдельных компонентов загрязнения. По степени загрязнения почвы следует подразделять на: - сильнозагрязненные – почвы, содержание загрязняющих веществ в которых в несколько раз превышает ПДК, имеющие, под воздействием химического загрязнения, низкую биологическую продуктивность, существенное изменение физико-механических, химических и биологических характеристик, в результате чего содержание химических веществ в выращиваемых культурах превышает установленные нормы. - среднезагрязненные – почвы, в которых установлено превышение ПДК без видимых изменений в свойствах почв. - слабозагрязненные – почвы, содержание химических веществ в которых не превышает ПДК, но выше естественного фона. По степени устойчивости к химическим загрязняющим веществам и по характеру ответных реакций почвы следует подразделять на: - очень устойчивые; - среднеустойчивые; - малоустойчивые. Степень устойчивости почвы к химическим загрязняющим веществам характеризуют следующие основные показатели: 1) гумусное состояние почв; 2) кислотно-основные свойства; 3) окислительно-восстановительные свойства; 4) катионно-обменные свойства; 5) биологическая активность; 6) уровень грунтовых вод; 7) доля веществ в почве, находящихся в растворимой форме. Анализ почвы – это совокупность операций, выполняемых с целью определения состава, физико-механических, физико-химических, химических, агрохимических и биологических свойств почвы. Пробная площадка почвы – это репрезентативная часть исследуемой территории, предназначенная для отбора проб и детального исследования почвы и характеризующаяся сходными условиями. Точечная (единичная) проба – это материал, взятый из одного места горизонта или одного слоя почвенного профиля, типичный для данного горизонта или слоя Объединенная проба почвы – это проба почвы, состоящая из заданного количества единичных проб (не менее двух точечных проб). Почвенная вытяжка – это экстракт, полученный после обработки почвы раствором заданного состава, действовавшим на почву определенное время при определенном соотношении почва-раствор. При анализе почв большое внимание уделяется оценке санитарного состояния почв, то есть исследованию физико-химических, химических и биологических свойств, которые влияют на здоровье человека. Для оценки санитарного состояния почв применяют следующие показатели: содержание общего азота, хлоридов, кислотность, содержание пестицидов, тяжелых металлов, нефти и нефтепродуктов, фенолов, сернистых соединений, мышьяка, цианидов, радиоактивных веществ, различных микроорганизмов (гельминтов, синантропных мух и т.п.). Обязательность определения данных показателей устанавливается в зависимости от вида землепользования (почвы населенных пунктов, курортов и зон отдыха, зон санитарной охраны источников водоснабжения, санитарно-защитных зон предприятий, транспортных земель, сельскохозяйственных и лесных угодий). На основании данных, полученных в результате почвенных исследований, составляется паспорт почвы – документ, содержащий фиксированный набор данных о почве, необходимых для целей ее рационального использования и охраны. 2 Отбор и подготовка проб Отбор проб проводят для контроля загрязнения почв и оценки качественного состояния почв естественного и нарушенного сложения. Отбор проб для химического, бактериологического и гельминтологического анализов проводят не менее 1 раза в год. Для контроля загрязнения тяжелыми металлами отбор проб проводят не менее одного раза в три года. Для контроля загрязнения почв детских садов, лечебно-профилактических учреждений и зон отдыха отбор проб проводят не менее двух раз в год - весной и осенью. Отбор проб проводится с учетом вертикальной структуры, неоднородности покрова почвы, рельефа и климата местности, а также с учетом особенностей, загрязняющих веществ или организмов. Отбор проб проводится на пробных площадках, закладываемых так, чтобы исключить искажение результатов анализов под влиянием окружающей среды. Пробы отбирают методом конверта, по диагонали или любым другим способом по профилю из почвенных горизонтов или слоев с таким расчетом, чтобы в каждом случае проба представляла собой часть почвы, типичной для генетических горизонтов или слоев данного типа почвы. Размер пробной площадки, количество точечных и объединенных проб зависит от целей исследования: определение содержания химических веществ, физических свойств и структуры почвы, определение патогенных организмов и вирусов. Для химического анализа объединенную пробу составляют не менее чем из пяти точечных проб, взятых с одной пробной площадки. Масса объединенной пробы должна быть не менее 1 кг. Монолиты следует отбирать объемом не менее 100 см 3 Отобранные пробы необходимо пронумеровать и зарегистрировать в журнале, указав следующие данные: порядковый номер и место взятия пробы, рельеф местности, тип почвы, целевое назначение территории, вид загрязнения, дату отбора, номера почвенного разреза, почвенной разности, горизонта и глубины взятия пробы, фамилии исследователя. Упаковку, транспортирование и хранение проб осуществляют в зависимости от цели и метода анализа. Пробы почвы для химического анализа высушивают до воздушно-сухого состояния в сушильной камере при температуре 40°С. Окончание сушки контролируют органолептически. Проба считается доведенной до воздушно-сухого состояния, если составляющие ее отдельности не слипаются, не прилипают к твердым предметам, при раздавливании крошатся, пылятся. Пробы хранят в матерчатых мешочках, в картонных коробках или в стеклянной таре. Для определения химических веществ пробу почвы в лаборатории рассыпают на бумаге или кальке и разминают пестиком крупные комки. Затем выбирают включения - корни растений, насекомых, камни, стекло, уголь, кости животных, а также новообразования - друзы гипса, известковые журавчики и др. Почву растирают в ступке пестиком и просеивают через сито с диаметром отверстий 1 или 2 мм. Отобранные новообразования анализируют отдельно, подготавливая их к анализу так же, как пробу почвы. Пробу для анализа отбирают не менее чем из пяти точек. Масса пробы для анализа грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % - 30 г, для анализа грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 % - 15 г. 3 Химический анализ почв Подготовка пробы к анализу Пробу почвы рассыпают на бумаге и разминают пестиком крупные комки. Затем выбирают включения - корни растений, насекомых, камни, стекло, уголь, кости животных, а также новообразования - друзы гипса, известковые журавчики и др. Пробу почвы массой 30 г помещают в коническую колбу, приливают 150 см 3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 15 минут. После перемешивания суспензию фильтруют через бумажный фильтр. Мутные фильтраты возвращают на фильтры до тех пор, пока они не станут прозрачными. Полученные фильтраты перемешивают и используют для анализа. Опыт 1. Исследование кислотности (щелочности) почвы Материалы и оборудование: пробирки, лакмусовая бумажка, цилиндры и пипетки мерные, воронки конические. Ход работы: для определения реакции на лакмус 5—10 мл испытуемого фильтрата помешают в пробирку, опускают лакмусовую бумажку и фиксируют наличие или отсутствие покраснения лакмуса (кислая или щелочная реакция). Опыт 2. Определение ионов Cl - Материалы и оборудование: пробирки, цилиндры и пипетки мерные, воронки конические, 3%-ный раствор соли азотнокислого серебра, подкисленный азотной кислотой (2 мл концентрированной азотной кислоты на 100 мл раствора азотно-серебряной соли). Ход работы: для определения наличия или отсутствия ионов Cl - 5—10 мл фильтрата помещают в пробирку и добавляют к ней несколько капель 3%-ного раствора соли азотнокислого серебра, подкисленного азотной кислотой. О наличии ионов Cl - судят по появлению ясно заметной белой мути или осадка. Опыт 3. Определение ионов SO 4 2- Материалы и оборудование: пробирки, цилиндры и пипетки мерные, воронки конические, 10%-ный раствор хлористого бария, подкисленный соляной кислотой (2 мл концентрированной соляной кислоты на 100 мл раствора хлористого бария). Ход работы: для определения наличия или отсутствия ионов SO 4 2- 5—10 мл фильтрата помещают в пробирку и добавляют к ней несколько капель 10%-ного раствора хлористого бария, подкисленного соляной кислотой. О наличии ионов SO 4 2- судят по появлению ясно заметной мути или осадка. Опыт 4. Измерение рН потенциометрическим методом Материалы и оборудование: стаканы химические, рН-метр со стеклянным электродом измерения и электродом сравнения, секундомер. Ход работы: анализируемую пробу объемом 30 см 3 помещают в химический стакан вместимостью 50 см 3 Электроды промывают дистиллированной водой, обмывают исследуемым фильтратом, погружают в стакан с анализируемой пробой. При этом шарик стеклянного измерительного электрода необходимо полностью погрузить в раствор, а солевой контакт вспомогательного электрода должен быть погружен на глубину 5 - 6 мм. Отсчет величины рН по шкале прибора проводят, когда показания прибора не будут изменяться более чем на 0,2 единицы рН в течение одной минуты, через минуту измерение повторяют, если значения рН отличаются не более чем на 0,2, то за результат анализа принимают среднее арифметическое значение. После измерений электроды ополаскивают дистиллированной водой и протирают фильтровальной бумагой или мягкой тканью. Если возникает необходимость обезжирить электрод, то его протирают мягкой тканью, смоченной этиловым спиртом и затем несколько раз ополаскивают дистиллированной водой и протирают мягкой тканью. Обработка результатов измерения: За результат анализа Х ср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений X 1 и Х 2: 2 2 1 Х Х X ср Опыт 5. Измерение массовой концентрации общего железа в почвах фотометрическим методом с сульфосалициловой кислотой. Материалы и оборудование: мерная колба 100 см 3 , мерные цилиндры и пипетки, универсальная индикаторная бумага, спектрофотометр, стеклянные кюветы с длиной поглощающего слоя 10 мм, 10 %-ный раствор сульфосалициловой кислоты, раствор аммиака (1:1), раствор хлорида аммония. Ход работы: измеряют объем полученного фильтрата и переливают его в мерную колбу объемом 100 см 3 , приливают 2,0 см 3 аммония хлористого, 4,0 см 3 сульфосалициловой кислоты, 2,0 см 3 аммиака, рН раствора должен составлять 7 - 8 (по индикаторной бумаге). Доводят объем фильтрата до метки дистиллированной водой. Тщательно перемешивают и оставляют на 5 мин до развития окраски. Оптическую плотность полученного раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны λ = 425 нм в кювете с длиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к холостому раствору, проведенному с дистиллированной водой через весь ход анализа. По градуировочному графику находят содержание железа общего. Рисунок 1 – Градуировочный график Обработка результатов измерения: Содержание железа рассчитывают по формуле: где Х - содержание железа, мг/дм 3 ; С - концентрация железа, найденная по градуировочному графику, мг/дм 3 ; 100 - объем, до которого была разбавлена проба, см 3 ; V - объем, взятый для анализа, см 3 За результат анализа Х ср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений Х 1 и Х 2 для которых выполняется следующее условие: (1) где r - предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 1. y = 0,095x + 0,0173 R² = 0,9821 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 0 2 4 6 8 10 12 D С, мг/дм 3 Таблица 1 – Значения предела повторяемости при вероятности Р = 0,95 Диапазон измерений, мг/дм 3 Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, % от 0,1 до 1,0 вкл. 22 св. 1,0 до 5,0 вкл. 11 cв. 5,0 до 10,0 вкл. 8 При невыполнении условия (1) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6. В том случае, если массовая концентрация железа в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы массовая концентрация железа соответствовала регламентированному диапазону. Если массовая концентрация железа в анализируемой пробе ниже минимально определяемой по методике концентрации, то допускается концентрирование. Если для определения массовой концентрации железа производилось разбавление или концентрирование пробы, то в расчетах вводится поправочный коэффициент. ВЫВОДЫ: Сравнить полученные показатели с нормативными (справочными) значениями. Сделать вывод о санитарном состоянии почв. |