Главная страница
Навигация по странице:

  • Лабораторное оборудование

  • Порядок выполнения работы. Приготовьте рабочие растворы пестицидов Задание 1.

  • Задание 2. Приготовьте рабочую смесь дилора и кельтана с содержанием каждого пестицида 10 мкг/мл.

  • Задание 3. Приготовьте рабочую смесь ТХМ-3 с содержанием пестицида 50 мкг/мл.

  • Задание 5. Приготовьте проявляющий раствор для определения ХОП.

  • Определите наличие пестицидов методом ТСХ Задание 6. Приготовьте экстракт томата (Проба № 1).

  • Задание 7. Подготовьте камеру для проведения ТСХ

  • Задание 8. Определите наличие пестицидов методом ТСХ в «Пробе № 1».

  • Задание 9. Приготовьте экстракт воды (Проба № 2)

  • Задание 10. Определите наличие пестицидов методом ТСХ (аналогично определению «Пробы № 1»).

  • Задание 11. Приготовьте экстракт зерна (Проба № 3)

  • Задание 12. Определите наличие пестицидов методом ТСХ. Определить наличие пестицидов методом ТСХ аналогично определению «Пробы № 1». Обработка результатов исследования.

  • Определение наличия пестицидов методом ТСХ в «Пробе № 1», экстракте томата.

  • Определение наличия пестицидов методом ТСХ в «Пробе № 2», воде.

  • Определение наличия пестицидов методом ТСХ в «Пробе № 3», экстракте зерна (муки).

  • Проба № 1, экстракт томата Проба № 2, вода Проба № 3, экстракт зерна (муки)

  • Список использованных источников

    		•

    Лабораторная работа №2 «Определение некоторых хлорорганических пестицидов в воде, продуктах питания, кормах методом хроматографи. лабораторная работа 2. Лабораторная работа 2 Определение некоторых хлорорганических пестицидов в воде, продуктах питания, кормах методом хроматографии в тонком слое


    Скачать 1.22 Mb.
    НазваниеЛабораторная работа 2 Определение некоторых хлорорганических пестицидов в воде, продуктах питания, кормах методом хроматографии в тонком слое
    АнкорЛабораторная работа №2 «Определение некоторых хлорорганических пестицидов в воде, продуктах питания, кормах методом хроматографи
    Дата26.04.2023
    Размер1.22 Mb.
    Формат файлаdocx
    Имя файлалабораторная работа 2.docx
    ТипЛабораторная работа
    #1092608


    Лабораторная работа №2

    «Определение некоторых хлорорганических пестицидов в воде, продуктах питания, кормах методом хроматографии в тонком слое»




    Цель: научиться определять хлорорганические пестициды.

    Задачи:

    1. Определить содержание хлорорганических пестицидов в воде и вине.

    2. Определить содержание хлорорганических пестицидов в овощах и фруктах.

    3. Определить содержание хлорорганических пестицидов в зерне и грибах.

    4. Сделать вывод по содержанию хлорорганических пестицидов в образцах и сравнить с ПДК.

    Лабораторное оборудование:

    1) вакуумно-ротационный испаритель;

    2) аппарат для встряхивания;

    3) облучатель УФ-лучами;

    4) воронки Бюхнера, ГОСТ 9147–69;

    5) воронки химические, диам. 6 см, ГОСТ 86-13–64;

    6) камера для хроматографирования, размером 105 x 165 мм, ГОСТ 10565–63;

    7) колбы мерные, емкостью 50, 100 мл, ГОСТ 1770–74;

    8) микропипетки, ГОСТ 1770–74;

    9) пипетки емкостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 1770–74;

    10) цилиндры мерные емкостью 25, 50, 100, 250, 500 мл, ГОСТ 1770–74;

    11) проявляющий раствор ХОП;

    12) Н-гексан ч., МРТУ 6-09-2937–66;

    13) натрий сернокислый безводный ч., ГОСТ 4166–66;

    14) насыщенный раствор натрия сернокислого в серной кислоте;

    15) серная кислота, ГОСТ 4204–66;

    16) бумажный фильтр «Красная лента»;

    17) фильтровальная бумага;

    18) эксикатор;

    19) пластинки для ТСХ «Силуфол»;

    20) нитрат серебра;

    21) дистиллированная вода;

    22) аммиак 10 %;

    23) ацетон;

    24) р-р дилора в н-гексане (1000 мкг/мл);

    25) р-р кельтана в н-гексане (1000 мкг/мл);

    26) р-р трихлорметафос-3 в н-гексане (1000 мкг/мл);

    27) проба № 1 «Измельчённые томаты»;

    28) проба № 2 «Вода»;

    29) проба № 3 «Измельчённые зерновые культуры».

    Порядок выполнения работы.

    Приготовьте рабочие растворы пестицидов

    Задание 1. Приготовьте рабочую смесь дилора и кельтана с содержанием каждого пестицида 50 мкг/мл.

    1. Набрать р-р дилора микропипеткой 0,5 мл и слить в пробирку «РС ХОП 50 мкг/мл».

    2. Набрать р-р кельтана микропипеткой 0,5 мл и слить в пробирку «РС ХОП 50 мкг/мл».

    3. Налить р-р н-гексана в пробирку «РС ХОП 50 мкг/мл» до метки 10 мл.

    Задание 2. Приготовьте рабочую смесь дилора и кельтана с содержанием каждого пестицида 10 мкг/мл.

    1. Набрать р-р дилора микропипеткой 0,5 мл и слить в пробирку «РС ХОП 10 мкг/мл».

    2. Набрать р-р кельтана микропипеткой 0,5 мл и слить в пробирку «РС ХОП 10 мкг/мл».

    3. Налить р-р н-гексана в пробирку «РС ХОП 50 мкг/мл» до метки 50 мл.

    Задание 3. Приготовьте рабочую смесь ТХМ-3 с содержанием пестицида 50 мкг/мл.

    1. Набрать р-р ТХМ-3 микропипеткой 0,5 мл и слить в пробирку «РС ТХМ-3 50 мкг/мл».

    2. Налить р-р н-гексана в пробирку «РС ТХМ-3 50 мкг/мл» до метки 10 мл.

    Задание 4. Приготовьте рабочую смесь дилора и кельтана с содержанием пестицида 10 мкг/мл.

    1. Набрать р-р ТХМ-3 микропипеткой 0,5 мл и слить в пробирку «РС ТХМ-3 10мкг/мл».

    2. Налить р-р н-гексана в пробирку «РС ТХМ-3 10 мкг/мл» до метки 50 мл.

    Задание 5. Приготовьте проявляющий раствор для определения ХОП.

    1. Взять стекло, лопатку и нитрат серебра, подойти к весам и взвесить.

    2. Лопаткой насыпать на стекло 0,5 г нитрата серебра.

    3. Взять стекло с нитратом серебра и высыпать в коническую колбу на 100 мл «Проявляющий раствор ХОП».

    4. Микропипеткой на 5 мл набрать дистиллированную воду и слить в колбу с нитратом серебра, смыв со стекла остатки. Стекло и пипетку положить на стол.

    5. Микропипеткой на 1 мл набрать 0,5 мл аммиака и слить в колбу.

    6. Налить в колбу ацетон до отметки 100 мл.

    7. Перелить приготовленный раствор в пульверизатор «Проявляющий раствор ХОП».

    Определите наличие пестицидов методом ТСХ

    Задание 6. Приготовьте экстракт томата (Проба № 1).

    1. Поставить на весы пустую чашу и взвесить 20 г истолчённого томата.

    2. Пересыпать измельченные томаты в колбу «Проба № 1».

    3. Взять мерный стакан и вставить воронку, а затем налить 30 мл гексана.

    4. Переместить воронку из мерного стакан в колбу «Проба № 1» и р-р гексана из мерного цилиндра перелить в колбу «Проба № 1».

    5. Закрыть колбу крышкой и поставить на аппарат для встряхивания на 15 минут.

    6. Остановить аппарат для встряхивания и поставить колбу на стол.

    7. Пипеткой на 10 мл набрать верхний слой жидкости и перелить в колбу «Экстракт проба № 1» 10 мл жидкости за 2 набора

    8. Повторить п. 4–8 2 раза.

    9. В мерный стакан вставить воронку для фильтрования и вложить фильтр «Красная лента».

    10. Насыпать в воронку сернокислый натрий Na2SO4 на 2/3 высоты воронки.

    11. Раствор из колбы отфильтровать в стакан через воронку.

    12. Взять колбу с ротационного испарителя и налить в неё отфильтрованный раствор.

    13. Установить колбу обратно на установку ротационного испарителя.

    14. Открыть краники подачи и слива воды в холодильник и включить установку: температура 40 °С.

    15. По завершении процесса испарения снять колбу и поставить на стол.
    Задание 7. Подготовьте камеру для проведения ТСХ

    1. Открыть камеру для ТСХ.

    2. Листы фильтровальной бумаги вложить в камеру для ТСХ.

    3. Налить в камеру для ТСХ н-гексан.

    Задание 8. Определите наличие пестицидов методом ТСХ в «Пробе № 1».

    1. Микропипеткой набрать экстракт из колбы ротационного испарителя.

    2. Микропипеткой нанести пробу на пластинку «Силуфол», чтобы диаметр пятна не превышал 1 см.

    3. Микропипеткой набрать диэтиловый эфир и капнуть в колбу с остатком экстракта, встряхнуть колбу вращательным движением

    4. Микропипеткой набрать р-р экстракта из колбы и нанести на пятно на пластинке «Силуфол».

    5. Микропипеткой набрать стандартный раствор пестицидов и нанести на пластинку слева и справа от капли с пробой.

    6. Открыть камеру для ТСХ и установить пластинку «Силуфол».

    7. Закрыть камеру для ТСХ.

    8. После завершения подъёма диэтилового эфира по пластинке «Силуфол» открыть камеру и достать пластинку «Силуфол».

    9. Положить пластинку «Силуфол» на стол и дождаться высыхания.

    10. Орошить пластинку проявляющим раствором.

    11. Установить пластинку «Силуфол» в облучатель УФ-лучами.

    12. Через 15 минут нажать на окуляр облучателя. Измерить размеры пятен на треках и высоту подъема экстракта пробы и стандартных растворов.

    13. Определить, какой пестицид (дилор, кельтан, ТХМ-3) присутствует в пробе, методом сравнения пройденного расстояния от линии старта стандартными растворами пестицидов.

    14. Определить количество обнаруженного пестицида в пробе методом сравнения площадей пятен пробы и стандартных растворов. Между количеством препарата в пробе и площадью его пятна на пластинке существует прямая пропорциональная зависимость Х (мг/кг или мг/л), ее вычисляют по формуле



    где A1 – содержание препарата в стандартном растворе, мкг; S1 – площадь пятна стандартного раствора, мм2; S2 – площадь пятна пробы, мм2; Р – масса или объем исследуемой пробы, г или мл.

    Задание 9. Приготовьте экстракт воды (Проба № 2)

    1. Налить в мерный цилиндр 200 мл воды.

    2. Слить воду в колбу «Проба № 2».

    3. Установить в мерный цилиндр воронку и налить 30 мл гексана.

    4. Слить в колбу «Проба № 2».

    5. Закрыть колбу крышкой и поставить на аппарат для встряхивания на 3 минуты.

    6. Остановить аппарат для встряхивания.

    7. Пипеткой на 10 мл набрать верхний слой жидкости, слить в колбу «Экстракт проба № 2».

    8. Повторить п. 4–7 2 раза.

    9. Добавить в колбу «Экстракт проба № 2» 10 г Na2SO4, применив лопатку лабораторную.

    10. В мерный стакан установить воронку для фильтрования и вложить фильтр «Красная лента».

    11. Насыпать в воронку сернокислый натрий Na2SO4 на 2/3 высоты воронки.

    12. Раствор из колбы отфильтровать в стакан через воронку.

    13. Взять колбу с ротационного испарителя и налить в неё отфильтрованный раствор

    14. Установить колбу обратно на установку ротационного испарителя.

    15. Открыть краники подачи и слива воды в холодильник и включить установку: температура 40°С.

    16. По завершении процесса испарения снять колбу и поставить на стол.

    Задание 10. Определите наличие пестицидов методом ТСХ (аналогично определению «Пробы № 1»).

    Определить наличие пестицидов методом ТСХ аналогично определению «Пробы № 1».

    Задание 11. Приготовьте экстракт зерна (Проба № 3)

    1. Поставить на весы пустую чашу и взвесить 20 г зерна (муки).

    2. Пересыпать измельченные зерна в колбу «Проба № 3».

    3. В мерный стакан вставить воронку и налить 30 мл гексана.

    4. Переместить воронку из мерного стакана в колбу «Проба № 3» и р-р гексана из мерного цилиндра перелить в колбу «Проба № 3».

    5. Закрыть колбу крышкой и поставить на аппарат для встряхивания на 15 минут.

    6. Остановить аппарат для встряхивания и поставить колбу на стол.

    7. Пипеткой на 10 мл набрать верхний слой жидкости и перелить в колбу «Экстракт проба № 3» 10 мл жидкости за 2 набора

    8. Повторить п. 4–8 2 раза.

    9. В мерный стакан вставить воронку для фильтрования и вложить фильтр «Красная лента».

    10. Насыпать в воронку сернокислый натрий Na2SO4 на 2/3 высоты воронки.

    11. Раствор из колбы отфильтровать в стакан через воронку.

    12. Взять колбу с ротационного испарителя и налить в неё отфильтрованный раствор.

    13. Установить колбу обратно на установку ротационного испарителя.

    14. Открыть краники подачи и слива воды в холодильник и включить установку: температура 40°С.

    15. По завершении процесса испарения снять колбу и поставить на стол.

    Задание 12. Определите наличие пестицидов методом ТСХ.

    Определить наличие пестицидов методом ТСХ аналогично определению «Пробы № 1».

    Обработка результатов исследования.

    1. Определение наличия пестицидов методом ТСХ в «Пробе № 1», экстракте томата.

    Согласно МУ 4994-89 «Методические указания по определению в одной пробе фосфорорганических и хлорорганических пестицидов, применяемых на томатах, хроматографическими методами», при проведении анализа наличия пестицидов методом ТСХ Кельтан проявляется на пластинке «Силуфол» в виде пятна с , а Дилор – с , в роли подвижной фазой представлен н-гексан [1]. Следовательно, пятно Кельтана ближе к линии старта, чем пятно Дилора.

    На рисунке 1 представлен результат определения наличия пестицидов в «Пробе № 1» методом ТСХ.

    2*4 мм 6*6мм 4*3мм 2*6мм 6*8мм



    2*2мм 2*6мм 4*8 мм

    Рисунок 1 – Пластинка «Силуфол» с результатом определения наличия пестицидов в «Пробе № 1» методом ТСХ

    Методом сравнения пройденного расстояния от линии старта стандартными растворами пестицидов было определено, что в пробе присутствуюет пестициды ТХМ-3 и Кельтан.

    Определим количество обнаруженного пестицида ТХМ-3 в пробе методом сравнения площадей пятен пробы и стандартных растворов. Между количеством препарата в пробе и площадью его пятна на пластинке существует прямая пропорциональная зависимость Х (мг/кг или мг/л), ее вычисляют по формуле:







    где A1 – содержание препарата в стандартном растворе, мкг;

    S1 – площадь пятна стандартного раствора, мм2;

    S2 – площадь пятна пробы, мм2;

    Р – масса или объем исследуемой пробы, г или мл.

    Далее найдем количество обнаруженного Кельтана в пробе:





    .


    1. Определение наличия пестицидов методом ТСХ в «Пробе № 2», воде.

    На рисунке 2 представлен результат определения наличия пестицидов в «Пробе № 2» методом ТСХ.

    2*4мм 6*6мм 5*3мм 2*6мм 6*8мм



    2*2мм 2*6мм 4*4мм

    Рисунок 2 – Пластинка «Силуфол» с результатом определения наличия пестицидов в «Пробе № 2» методом ТСХ

    Методом сравнения пройденного расстояния от линии старта стандартными растворами пестицидов было определено, что в пробе присутствуюет пестициды ТХМ-3 и Дилор.

    Определим количество обнаруженного пестицида ТХМ-3 в пробе методом сравнения площадей пятен пробы и стандартных растворов:







    Далее найдем количество Дилора в пробе:





    .

    1. Определение наличия пестицидов методом ТСХ в «Пробе № 3», экстракте зерна (муки).

    На рисунке 3 представлен результат определения наличия пестицидов в «Пробе № 3» методом ТСХ.

    2*4мм 6*6мм 2*2мм 2*6мм 6*8мм



    2*2 мм 2*6 мм 4*6 мм

    Методом сравнения пройденного расстояния от линии старта стандартными растворами пестицидов было определено, что в пробе присутствуюет пестициды Кельтан и Дилор.

    Определим количество обнаруженного пестицида Кельтан в пробе методом сравнения площадей пятен пробы и стандартных растворов:







    Далее найдем количество Дилора в пробе:





    .
    Вывод: Таким образом, в ходе лабораторной работы провели качественный и количественный анализ томатов, воды и зерна на наличие хлорорганических пестицидов (кельтана, дилора и ТХМ-3). Полученные результаты сведены в таблицу 1.

    Таблица 1 – Сравнение содержания хлорорганических пестицидов в образцах с нормативными показателями

    Название ХОП
    Проба № 1, экстракт томата
    Проба № 2, вода
    Проба № 3, экстракт зерна (муки)

    ,

    Максимально допустимый уровень (МДУ) в томатах [1], мг/кг


    Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воде [2], мг/л
    ,

    МДУ [3], мг/кг

    Кельтан

    (другое название – дикофол)
    5,34
    1,00
    -
    0,02

    4,00
    2,00

    Дилор

    ( )
    -
    0,20
    0,10
    0,04
    0,26
    0,20

    ТХМ-3 (трихлорметафос-3)
    0,56
    1,00
    0,08
    0,50
    -
    0,50


    Как видно из таблицы 1, в «Пробе № 1», экстракте томата, были обнаружены Кельтан и ТХМ-3 в количествах 5,34 мг/кг и 0,56 мг/кг соответственно. Содержание Кельтана превышает МДУ в 5 раз.

    В «Пробе № 2», воде, определили содержание Дилора (0,1 мг/л) и ТХМ-3 (0,08 мг/л). ПДК по Дилору выше нормируемого в 2,5 раза.

    Было установлено наличие Кельтана в количестве 4 мг/кг и Дилора в количестве 0,26 мг/кг в «Пробе № 3», экстракте зерна (муки). Содержание обоих превышает нормируемый уровень в 2 раза для Кельтана и 1,3 раза для Дилора.

    Потребление пищевых продуктов с уровнем МДУ выше нормируемого, может вызвать заболевания или отклонения по состоянию здоровья населения, или может отрицательно повлиять на последующие поколения.

    Список использованных источников


    1. МУ 4994-89 «Методические указания по определению в одной пробе фосфорорганических и хлорорганических пестицидов, применяемых на томатах, хроматографическими методами».

    2. СанПиН 1.2.3685-21 "Гигиенические нормативы и требования к обеспечению безопасности и (или) безвредности для человека факторов среды обитания".

    3. Решение Комиссии таможенного союза N 299 «Единые санитарно-эпидемиологические и гигиенические требования к продукции (товарам), подлежащей санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) (с изменениями на 8 февраля 2022 года)».

    написать администратору сайта