Пермский национальный исследовательский политехнический университет
 Скачать 266.63 Kb.
|
|
Министерство образования и науки Российской Федерации Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Пермский национальный исследовательский политехнический университет» Кафедра «Механика композиционных материалов и конструкций»Лабораторная работа №1 Определение пористости и плотности пористых материалов различными методами. Получение пористых материалов методами прессования и спекания в свободной насыпке. Получение ВПЯМ из электрофарфора. Разработал: Ст. гр. МТН-19-1м Крапивин И.С. Проверил: доц. Ярмонов А.Н. Пермь 2020 г. Цель работы: составить представление о технологических свойствах порошков для получения пористых материалов методами свободной насыпки порошка, свободной насыпки предварительно гранулированного порошка и дублирования полимерной матрицы. Определить насыпную плотность и плотность утряски исходных и предварительно гранулированных порошков. Оборудование и материалы: Штатив лабораторный; Воронки с диаметром отверстия 2.5 и 5 мм; Волюмометр Скотта; Весы Мерный стакан 50 см3; Мерная пробирка 25 см3; Металлическая линейка, лабораторное стекло; Штангенциркуль с точностью измерения 0,1 мм; Мерный стакан емкостью 250 мл; Фарфоровые чашка и пестик; Водный раствор поливинилового спирта 3-4 % масс.; Порошок электрофарфора; Порошки металлов, полученные распылением (железо ПЖРВ, оловянистая бронза БрО 10); Заготовки пенополиуретана с различным размером ячейки. Теоретические сведения. Базовой характеристикой всех сыпучих материалов является плотность. Существуют понятия истинной и насыпной плотности, которые измеряются в г/см3 или кг/м3. Истинная плотность – это отношение массы тела к объему этого же тела в сжатом состоянии, в котором не учитываются зазоры и поры между частицами. Истинная плотность – постоянная физическая величина, которая не может быть изменена. В своем естественном состоянии (неуплотненном) сыпучие материалы характеризуются насыпной плотностью. Насыпная плотность заданного порошка или любой сыпучей смеси (D) определяется отношением массы свободно засыпанного порошка (M) к объему этого порошка (V). Насыпная плотность является объёмной характеристикой, т.е. характеризуется фактическим заполнением объёма. Она зависит от формы и размеров частиц порошка. Чем крупнее частицы порошка и правильнее их форма (сфера), тем больше значение насыпной плотности. Наличие выступов и неровностей на поверхности частиц затрудняет их взаимное перемещение (возникают т.н. «арки», «мостики») и, поэтому, порошки с негладкой поверхностью обладают меньшей насыпной плотностью. Влияет на насыпную плотность наличие тонких фракций в порошке (полифракционность), чем их больше, тем меньше значение насыпной плотности. Насыпная плотность учитывает не только объем частиц материала, но и пространство между ними, поэтому насыпная плотность значительно меньше, чем истинная. Зная насыпную плотность применяемых сыпучих материалов можно при проектировании емкостей или дозаторов, а также прессовании порошковых заготовок рассчитать их объем и, соответственно, высоту засыпки. Насыпную плотность определяют по ГОСТ 19440-94 «Порошки металлические. Определение насыпной плотности» двумя методами: методом с использованием воронки и методом волюмометра Скотта. Метод определения насыпной плотности металлических порошков при стандартизированных условиях с помощью воронки. Метод распространяется на металлические порошки, свободно протекающие через отверстие диаметром 2,5 мм, а также может быть использован для порошков, которые плохо протекают через отверстие диаметром 2,5 мм, но свободно протекают через отверстие диаметром 5 мм. Измерение массы определенного количества порошка, который в свободно насыпанном состоянии полностью заполняет емкость известного объема. Свободно насыпанное состояние получается при заполнении емкости с помощью воронки, расположенной над ней на определенном расстоянии (рис.1). Отношение массы к объему представляет собой насыпную плотность.
Метод определения насыпной плотности металлических порошков с помощью волюмометра Скотта. Метод распространяется на порошки, которые свободно не протекают через воронку с отверстием диаметром 5 мм. Свободно насыпанное состояние получается при заполнении емкости путем последовательного прохождения порошка через систему наклонных пластин волюмометра Скотта (рис. 2 и 3). Одним из современных приборов, на которых проводят измерение насыпной плотности, является прибор ВТ-1000 (рис.4)
С помощью ВТ-1000 возможно определить не только насыпную плотность, но и дисперсность, угол падения, угол естественного откоса, угол на плоской пластине и плотность утряски. Из данных характеристик легко рассчитать угол разности, прессуемость, объем пустого пространства, сжимаемость. Плотность после утряски. Утряска – способность порошков при встряхивании занимать объём меньше первоначального. При приложении механических виброколебаний к сосуду, заполненному порошком, частицы порошка, перераспределяясь друг относительно друга, расположатся существенно более компактно. Сокращение объёма, занимаемого порошком, происходит без деформации его частиц, плотность после утряски на 20…50% больше насыпной плотности. Плотность после утряски характеризует поведение порошка при использовании суспензионных технологий. Определение плотности утряски регламентируется ГОСТ 25279-93 «Определение плотности после утряски». Стандарт устанавливает метод определения плотности порошка после его утряски. Определенное количество порошка подвергают утряске в контейнере с помощью специального устройства, пока не прекратится дальнейшее уменьшение его объема. По согласованию утряску можно выполнять вручную. Допускается, по согласованию, утряска на жесткой резиновой пластине размерами 1001005 мм. Пластина для утряски порошка должна быть средней или повышенной твердости и соответствовать требованиям ГОСТ 7338. Испытание считается действительным, если отклонение поверхности порошка от горизонтальной не выходит за пределы двух делений шкалы цилиндра. Электрофарфор, разновидность электротехнической керамики, диэлектрик, используемый для высоко- и низковольтных линий электропередач и в производстве разнообразного электротехнического оборудования. Его свойства определяются химическим и фазовым составом, микро и макроструктурой и технологией изготовления. Основными сырьевыми компонентами электрофарфора являются каолин, глина, кварц, полевой шпат, гипс, пегматит, циркон. Высокие требования к электрофарфору обусловливают использование для его производства только чистого и стабильного по составу керамического сырья. Основной вид электрофарфора — полевошпатный. Выпускаются также глиноземный, цирконовый и ашаритовыйэлектрофарфор. Максимальная температура обжига фарфора в зависимости от состава от 1300 до 1400оС Изоляторный электрофарфор — низкочастотная установочная керамика. Изготавливают из специальных сортов глины, кварцевого песка и щелочного полевого шпата. При обжиге глина теряет кристаллизационную воду и, взаимодействуя с кварцем, образует основную кристаллическую фазу — муллит (3Al2O3.SiO2). Промежутки между кристаллическими зернами заполняются стекловидной фазой, возникающей за счет расплавления полевого шпата. Наличие стеклофазы обусловливает низкую пористость и высокую плотность фарфора, его водонепроницаемость, достаточно высокую электрическую и механическую прочность. Наиболее широко используемый электротехнический фарфор содержит примерно 70% SiO2, 25% Al2O3 и 5% других оксидов (K2O, Na2O, CaO, Fe2O3). Технология позволяет изготовлять изделия разнообразной формы прессованием, пластическим формованием и отливкой размерами от нескольких мм до 2-3 м. Электрофарфор имеет плотность 2,3-2,5 г/см3. Так как характеристики электрофарфора зависят от фазового состава, то изменяя состав можно изменять его основные параметры. Порядок выполнения работы Подготовка смеси и определение насыпной плотности и плотности утряски порошка Приготовить 50 г указанной преподавателем смеси керамических порошков. Взвешенные компоненты поместить в колбу и тщательно перемешать, встряхиванием в течение 20 мин. Определить насыпную плотность полученной смеси. Для этого в бюкс насыпать через воронку, укрепленную на штативе, порошок «с горкой», которую «снять» предметным стеклом или металлической линейкой. Измерение провести 3 раза. Объем бюкса определить с помощью цилиндра и дистиллированной воды. Взвешивание проводить на весах, позволяющих взвешивать контрольное количество порошка с погрешностью не более 0,05 г. Рассчитать насыпную плотность и доверительный интервал измерения. Определить плотность после утряски. Для этого взвесить градуированную пробирку или цилиндр. Насыпать порошок, взвесить с порошком. Утряску ведут вручную легким постукиванием цилиндра о стол до установления постоянного объёма. Рассчитывают плотность утряски. 5 г порошка насыпают на дно алундового тигля, предварительно смазанного порошком корунда. Гранулирование порошка и определение насыпной плотности и плотности утряски Половину порошка гранулировать протиранием через сито смеси, увлажненной 4 % водным р-ром поливинилового спирта (примерно 15 % масс.). Гранулы высушить. Определить насыпную плотность и плотность утряски гранулированного порошка. 5-10 г гранул насыпать на дно алундового тигля, предварительно смазанного порошком корунда. Получение высокопористого материала методом дублирования полимерной матрицы Матрицы из пенополиуретана с различным размером ячейки, предварительно обработанные преподавателем для активации поверхности, измерить штангенциркулем (линейкой). Определить объем. Рассчитать необходимое количество порошка электрофарфора (кажущаяся плотность заготовки 0,5 г/см3). Приготовить суспензию электрофарфора в 4 % растворе ПВС в качестве дисперсионной среды консистенции густой сметаны. Пропитать заготовку. Высушить заготовку на воздухе. Отжиг и спекание Отжиг органических компонентов (отгонку матрицы) провести при температуре Т = 8000С на воздухе в муфельной печи СНОЛ в течение 2 ч. Спекание произвести при температуре Т = 1320 0С на воздухе в муфельной печи ТК-14 в течение 2 ч. Измерить спеченные образцы и проанализировать полученные результаты. Образцы после спекания измерить штангенциркулем (линейкой). Рассчитать геометрический объем. Взвесить образцы, определить пористость, расчет вести исходя из плотности электрофарфора ρ = 2,4 г/см3. Экспериментальная часть: Определение насыпной плотности и плотности утряски порошка. Поскольку порошок электрофарфора свободно не протекает через воронку диаметром 5 мм, то был использован волюмометр Скотта. Также был использован металлический порошок марки ВК6. В результате были получены следующие результаты плотности свободной засыпки и плотности утряски: Таблица 1 - плотность свободной засыпки и плотность утряски порошка электрофарфора и ВК6.
Для определения характеристик плотности и пористости были использованы готовые образцы электрофарфора,ZrO2, SiO2 отраженные в таблице 2. Таблица 2 - определение характеристик готовые образцы электрофарфора, ZrO2, SiO2.
Вывод: в результате проведения лабораторной работы была определена плотность свободной засыпки и плотность утряски порошка электрофарфора, которая составила: ρ, своб.засып.=0,684г/см3ρ, утряска=1,006г/см3 для электрофарфора и ρ своб.засып.=9,959 г/см3 , ρ утряска=10,152 г/см3. Также, экспериментально было установлено, что металлический порошок со сферической формой частицы свободно проходит через воронку d=5мм, тогда как для порошка электрофарфора необходим волюмометр Скотта, поскольку порошок электрофарфора не может пройти через воронку d=5мм. Также, экспериментально пытались получить высокопористой материал методом дублирования полимерной матрицы. На этапе приготовления суспензии с использованием порошка электрофарфора и 4 % раствора ПВС столкнулись с трудностями, а именно плохая смачиваемость порошка электрофарфора, что не позволило получить суспензию, а следовательно и продолжение опыта по получению высокопористой материал методом дублирования полимерной матрицы. Также были исследованы различные образцы ВПЯМ для определения плотности и пористости. Так, пористость образца из электрофарфора составила 80%, двух образцов ZrO2 86% и 87% соответственно, для образца SiO2 пористость составила 69%. |
